CN104016349B - 一种多晶硅棒的生产装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅棒的生产装置及其方法。装置包括由钟罩和底盘组成的炉膛、起气流冷却和分隔作用的内部冷却空间、在环形空间内均布的高温硅棒、由喷口、低温混合区及高速搅拌组合的硅烷混合稀释系统、以及能在炉膛内产生循环气流并在环形空间内产生高速旋风气流的风轮,风轮驱动硅烷及其分解副产物氢气在内部形成高度稀释的高速旋风状循环气流,气流与硅棒正交接触,加速硅烷向高温沉积表面的输运和反应,在抑制粉尘产生的条件下快速沉积致密、均质、高纯的多晶硅棒,降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅棒的生产装置及其方法,更具体的讲是设计一种以旋风状循环气流由硅烷气体制造多晶硅棒装置及其方法。
背景技术
制造高纯多晶硅的通用方法是化学气相沉积法。利用高纯度由含硅气体在高温硅棒表面进行还原或分解反应,沉积出高纯度多晶硅。当今含硅气体主要有三氯硅烷氢和硅烷。多晶硅生产的主要目标是高质量、低能耗。硅烷法具有纯度高、污染少、反应温度低、转化率高等优点。但是硅烷在高温下可能同时发生异相反应和均相反应,硅烷在高温的芯棒表面上进行异相反应沉积硅的同时,在反应器内的空间只要超过温度和浓度的临界点就会发生均相反应,形成粉尘。硅烷热解时粉尘的产生给多晶硅生产带来种种不利后果:
反应器内粉尘弥漫,妨碍工况的观察和控制,尾气带出粉尘不但使多晶硅的实收率下降,浪费高纯硅烷,还影响尾气管道阀门的正常工作。随沉积过程的进行,多晶硅棒直径增大,硅烷气温不断增高,产生粉尘的趋势越来越强,产生的粉尘越来越多,难以制造大直径硅棒,设备产能小。
粉尘粘附到结晶表面,沉积的结晶易呈枝蔓状或苞米粒状,结晶中形成缝隙或孔洞。粉尘沉积到反应器内壁,结成疏松的粉层,沉积到一定厚度会开裂从反应器壁脱落,与正在沉积的硅棒表面粘结并嵌入。结晶质量劣化,在后续处理时引入污染。
为减少粉尘的产生,不得不加强气体冷却和降低硅烷浓度,导致沉积速率降低,多晶硅产能减少,同时加热功率增大,生产多晶硅的能耗大幅度增高,成为硅烷法推广的主要技术瓶颈。
为减少能耗、提高产能,多年来对硅烷法工艺和设备已进行过很多改良,包括对典型的西门子反应器的种种改良(例如USP2999735(西门子1961)和USP4179530(瓦克1979))、流态床反应器(FBR,USP3963838,TI,1976)、和自由空间反应器(FSR,USP4341749,UCC,1982)等。其中,西门子法用于硅烷法生产棒状多晶硅,产能低,能耗高。用流态法生产颗粒状硅,由于粉尘、污染和构件材料,难以稳定、安全运行。自由空间反应器的产品是粉状硅,产品质量较低且处理困难。用硅烷法制造多晶硅,由于会产生粉尘,产品质量与能耗的矛盾一直是制约此法推广的主要瓶颈。
西门子反应器用硅烷热解法制造多晶硅,为了抑制粉尘的产生,改善成晶质量,加快沉积速率,降低生产多晶硅的能耗,增大硅棒直径,增大产能,多年来开发了种种的方法和设备。
早期的专利USP3147141(石塚1964),JP44-31717 (倉富龙郎1969),JP52-36490 (倉富龙郎1972),基本沿用传统的西门子反应器的结构,沉积速率很低,生长的硅棒直径较小,能耗很高。
USP4147814,USP4150168(八釼吉文1979),采用水冷隔板在硅棒之间加以隔离,阻从而减少粉尘的产生,可以生长较粗的硅棒,但能耗居高不下。 JP61-101410(石塚1986),USP4805556(UCC 1989.2),在上述基础上加以改进,将尾气回收,经冷却、过滤和风机系统送回进气,力图通过外循环增大冷却面积,且借气流除尘来改善沉积条件。USP4734297(法国1988.3),USP4831964(法国1989.5),和USP4826668(UCC,1989.5),都与此类似,借此增加了硅棒对数,在节能和转化率上有所改善,但是总体效果并不理想,尤其是反应器外辅助设备的建立和维护难度大,还加重了污染和安全方面的负担。JP63-123608(三菱金属1988)提出采用风扇加速气流来提高沉积速率,但是反应器内温度和浓度不均匀导致使粉尘弥漫和沉积不均匀。
USP5382419(ASiMI,1995),USP5478369(ASiMI,1995),USP5545387(ASiMI,1996),USPRe.36936(ASiMI,2000)是在上述基础上的大型化改良,原有的水冷隔板改为水冷套筒,每根硅棒都有一个套筒围绕,形成多个直径较小的反应室,借以隔离硅棒之间的辐射,同时提高反应室内流速,利于沉积硅晶体,抑制粉末形成。但是由于每根硅棒都包围在一个水冷套筒里,散热能耗较高;并且,虽在底部采用了风扇加速气流,但受所采用的结构布局所限,分配到每个反应室的风量有限,在反应室内的气流都与硅棒轴向平行,硅烷的传热、传质过程没有明显改善。至今多晶硅生产的沉积速率仍较低,能耗仍较高。硅烷分解反应器所存在的根本问题没有解决。
发明内容
本发明的第一方面目的是针对上述硅烷分解法产生粉尘的问题,提供一种多晶硅棒的生产装置。
本发明为解决上述技术问题采取的方案如下:
一种多晶硅棒的生产装置,包括反应器,以及设于反应器内的硅棒,其特征在于:反应器内部设有硅烷处理系统,反应器的下部设有旋风状循环气流发生装置。
本发明的一种多晶硅棒的生产装置,通过反应器内设置硅烷处理系统、旋风状循环气流发生装置,实现了促进硅烷硅棒表面分解、抑制硅烷空间分解的目的。
进一步的设置在于:
所述的反应器由容纳高温硅棒的环形空间和中部冷却回流通道组成循环空间,通过利用硅烷分解产生的高纯氢气,在反应器内采用强迫对流的方法形成上升下降的强烈内循环;
所述硅烷处理系统是对进入到反应器的硅烷气体进行混合、稀释、冷却,硅烷处理系统包括设置于反应器上端的气体喷口,以及设置于气体喷口下方的低温混合区、高速搅拌区。所述低温混合区是指气体喷口下方的板式冷却器、管状冷却器组成的气流通道。所述高速搅拌区是指管状冷却器下方的风轮内空间。
在内循环过程中,高纯度硅烷原料气在进入反应器后,经喷口的喷射、与反应副产物氢气的混合,管式冷却器内的扩散,尤其是高速风轮的搅拌,得到充分的稀释和均匀化,最大限度地防止局部高浓度硅烷进入高温区的可能,从而抑制硅烷气相反应成粉;
进一步的设置在于:
所述旋风状循环气流发生装置包括设置于反应器的下端的风轮,在风轮的上方依次同轴设置有管状冷却器、板式冷却器,所述的管状冷却器外壁与反应器钟罩内壁形成环形空间。
由于风轮在环形空间内产生旋风状气流,加强了湍流输运效果,充分稀释的硅烷旋风状气流与硅棒高速正交接触,加强了气流中的对流传输,减薄了硅棒表面滞留层厚度,即使在硅烷浓度较低的情况下,也能使硅烷以较高的速率向硅棒表面输运,从而得到高沉积速率。
所述的风轮与管状冷却器之间、管状冷却器与板式冷却器之间,分别设置有导流装置,所述导流装置为锥形结构。
通过风轮产生的气流,该气流在环形空间内以巨大的切向分量螺旋上升,在反应器内壁、管状冷却器的限制下形成旋风状循环气流,经气体喷口进入的气体,依次经低温混合区、高速搅拌区,进入旋风状循环气流与硅棒接触。
所述反应器内的管状冷却器下端通过导流管接风轮入口,上端与挡流罩组合,形成内部冷却回流通道。
所述的风轮安装在反应器底盘的下方,形成鼓风机结构,通过前导流管与管状冷却器相通,通过后导流管切向接到反应器的钟罩。
更进一步的设置在于:
一种多晶硅棒的生产装置,反应器是钟罩形,由带冷却夹套的钟罩和底盘气密而成,内部同轴设置管状冷却器,在反应器内壁与冷却器外壁之间形成环形空间,在此环形空间内均布直立的多对芯棒,相邻的每对芯棒顶部用横梁连接,形成通电回路,芯棒底部由穿过底盘的电极夹持,由外部通电加热,高速旋转的风轮吹出的气体由下部进入环形空间并上升,到顶部后经由冷却器内的管道被风轮吸入,在反应器内形成高速循环,硅烷气体由喷口喷入,与循环气体充分混合、稀释,风轮不仅提供较大的风量,更给气流以持续的角动量,在环形空间内形成高速气旋,含有切向分量的旋风状气流与高温硅棒是交叉状接触,一改以往气流与硅棒平行的顺流,含硅烷的高速气体直接冲击硅棒表面,硅棒表面温度和浓度边界层厚度大幅度减薄,大大增加硅烷分子与高温硅棒表面接触的机会。
本发明的第二方面目的是提供一种多晶硅棒的生产方法:硅烷原料气由位于顶部的板式冷却器和管状冷却器之间的气体喷口高速喷入,与加热到高温的芯棒表面接触,发生反应并沉积出高纯度硅,形成硅棒,硅棒表面温度保持在700-1100℃间的一定温度,到达反应器顶部的含有残余未反应硅烷的副产物氢气经板式冷却器冷却,与气体喷口喷入的新鲜硅烷混合在管状冷却器内下降,再由风轮吸入并打入环形空间,如此在反应器内形成循环气流,风轮提供了大流量内循环的驱动,提供了环形空间内气体的切向气旋,提供硅烷与氢气充分稀释混合的强力搅拌。
所述的循环气的流量和环形空间里气体的速度由风轮的旋转速率控制,循环气中的硅烷含量由气体喷口的流量控制,通过硅烷喷入区的预冷、硅烷流量与循环气流量的1:50至1:500高稀释比以及高速风轮的叶片搅拌作用,获得0.2-2%mole的低浓度高均匀度的混合,最大限度地避免超临界浓度的硅烷气体进入会产生粉尘的临界高温区的可能;
所述的风轮使气流带有10-100米/秒以上的强力切向分量进入环形空间,使气流与硅棒以交叉状接触,高速气流一边上升一边与直立在环形空间内的高温硅棒表面直接冲击,减薄硅棒表面附近的高温边界层,硅棒表面附近的温度边界层、速度边界层和浓度边界层由厘米数量级减到毫米数量级,使反应器内气体中的硅烷更快速地输运到硅棒表面,提高硅的沉积速率并改善结晶的致密度和均匀度;
反应器中累积的氢气经由尾气管排出,硅烷进气沉积硅晶体后变成氢气,尾气由顶部出气口放出,反应器内的压力为恒定压力,恒定压力为0.12-0.25MPa,控制排出气体中残余硅烷含量低于0.2-0.5%mole,或者反应器内的压力在0.1-0.5MPa之间交替变化,使排气中残余硅烷含量更低于0.1%-0.2% mole。
其中的硅烷气体替换为卤硅烷,获得加快反应器内气体的传输,提高沉积速率,提高转化率,节能的效果。
本发明的工作原理如下:
1、反应器内部上下同轴地设置气体冷却器和离心风轮,在反应器内壁和冷却器外壁间形成的环形空间内沿圆周均布直立的通电加热到高温的芯棒,硅烷气体由上部的喷口高速喷入,经过冷却器冷却后被下部的风轮吸入,以高速旋入环形空间,在环形空间内的气流呈旋风状上升,带有较大的切向分量与高温芯棒表面接触并发生反应,在芯棒表面沉积出高纯度硅,形成硅棒,硅棒表面温度为700-1100℃,反应副产物是氢气,到达反应器顶部的含有残余未反应硅烷的副产物氢气经气体冷却器冷却,与喷口喷入的新鲜硅烷混合下降,再由风轮吸入送入环形空间,如此在反应器内形成循环,产生循环气,风轮提供了大流量内循环的驱动,提供了环形空间内气体的切向气旋,提供了硅烷与氢气充分稀释混合的强力搅拌,反应器中累积的氢气经由尾气管排出,硅烷进气沉积硅晶体后尾气由顶部出气口放出,反应器内的压力为恒定压力,恒定压力为0.12-0.25MPa,控制排出气体中残余硅烷含量低于0.2-0.5%mole,或者反应器内的压力在0.1-0.5MPa之间交替变化,使排气中残余硅烷含量更低于0.1%-0.2%mole。
本发明的有益效果如下:
本发明与传统的硅烷反应器比较,通过对反应器内硅烷传热和传质过程的调控,避开硅烷发生气相反应产生粉尘的温度和浓度阈值限制,具有的有益效果:
(1)由于进入反应器内的硅烷经高速风轮的驱动和搅拌,与反应器内大量氢气充分混合、稀释,同时高速气流与硅棒交叉接触,硅烷分子向高温硅棒的表面输运得到加速,可以在不降低沉积速率的前提下维持较低的硅烷浓度,防止局部温度和浓度过高超限的可能。粉尘的产生受到极大抑制,粉末量大大减少。使硅棒结晶均匀致密,尾气带出硅烷量减少,产品实收率提高。
(2)由于产生的粉尘减少,消除对晶体生长的干扰,易于生长较粗的硅棒,沉积速率大幅度提高,多晶硅生产的能耗大幅度减少,产能增大。
(3)结构简洁紧凑,反应器内实现硅棒加热、气体冷却、气体循环、气体稀释及粉尘收集全部功能,不用外加稀释气体,也不用外加冷却、过滤、泵阀装置,不但节约设备投资,简化操作,还减少污染,提高产品纯度,还提高了可靠性和安全保障。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1是以旋风状循环气流由硅烷气体制造多晶硅棒装置结构示意图;
图2是图1的A-A剖视图,显示硅棒与气流的相对位置示意图;
图3是本发明的另一方案的结构示意图;
图4是图3的B-B剖视图,显示硅棒与气流的相对位置示意图。
图中,钟罩1、底盘2、管状冷却器3、管状冷却器内管3c、板式冷却器4、环形空间5、电极座6、水冷电极7、夹头8、芯棒9、多晶硅棒10、横梁11、风轮12、导流管13、挡流罩14、挡板14a、进气管15、喷口16、尾气管17、视窗18、钟罩进水管1a、钟罩出水管1b、底盘进水管2a、底盘出水管2b、管状冷却器进水管3a、管状冷却器出水管3b、板式冷却器进水管4a、板式冷却器出水管4b、前导流管13a后导流管13b。
具体实施方式
如图1所示,本发明的一种多晶硅棒的生产装置,其基本结构,包括由钟罩(1)和底盘(2)组成的反应器,以及设于反应器内的硅棒(10),其特征在于:反应器内部设有硅烷处理系统,反应器的下部设有旋风状循环气流发生装置。所述硅烷处理系统是对进入到反应器的硅烷气体进行混合、稀释、冷却,硅烷处理系统包括设置于反应器上端的气体喷口(16),以及设置于气体喷口(16)下方的低温混合区、高速搅拌区。低温混合区是指气体喷口(16)下方的板式冷却器(4)、管状冷却器组成的冷却回流通道。高速搅拌区是指管状冷却器(3)下方的风轮(12)内空间。旋风状循环气流发生装置包括设置于反应器的下端的风轮(12),在风轮(12)的上方依次同轴设置有管状冷却器(3)、板式冷却器(4),所述的管状冷却器(3)外壁与反应器钟罩(1)内壁形成环形空间(5)。
上述基本结构揭示了一种用热分解硅烷制造半导体用棒状多晶硅的装置,其特点是,通过对反应器内硅烷传热和传质过程的调控,避开硅烷发生气相反应的温度和浓度阈值限制:在反应器内产生强烈的循环气流,利用硅烷分解副产物氢气充分稀释送入的硅烷,同时形成旋风与硅棒正交,减薄硅棒表面边界层,加速硅烷向硅棒表面的输运,从而在抑制硅烷气相分解的条件下加速在高温硅棒表面的分解,大幅度提高多晶硅沉积速率。
首先,利用硅烷分解产生的副产物高纯度氢气,反应器内部形成高速度气流循环,在反应器内与喷入反应器的硅烷混合,硅烷得到大量氢气的稀释,同时加速硅烷分子在反应器内的输运;
其次,在内部循环时,采取喷射、扩散和高速旋转风轮的强烈扰动、混合措施,控制硅烷浓度和温度分布,使反应器内任何区域的硅烷浓度在任何时刻不超过产生粉尘的临界值;
再有,内部循环气流在反应器内形成高速环状旋风,使气流以正交状与硅棒接触,减薄硅棒表面附近的浓度边界层和温度边界层,加速硅烷分子在边界层内向高温硅棒表面的扩散,从而在较低的硅烷浓度下获得较高的传输效率。
图1和图3分别示出了本发明的两种优选实施方式:
如图1所示,以旋风状循环由硅烷气体制造多晶硅棒装置包括钟罩1、底盘2、管状冷却器3、管状冷却器内管3c、板式冷却器4、环形空间5、电极座6、水冷电极7、夹头8、芯棒9、多晶硅棒10、横梁11、风轮12、导流管13、挡流罩14、挡板14a、进气管15、喷口16、尾气管17、视窗18、钟罩进水管1a、钟罩出水管1b、底盘进水管2a、底盘出水管2b、管状冷却器进水管3a、管状冷却器出水管3b、板式冷却器进水管4a、板式冷却器出水管4b、前导流管13a后导流管13b。
钟罩1与底盘2通过法兰密封,构成一个反应器,反应器内同轴直立设置一个管状冷却器3,管状冷却器3上部设板式冷却器4,在钟罩1内壁和管状冷却器3外壁之间形成一个环形空间5,在环形空间5下方的底盘2上沿圆周均布多个带有绝缘套的电极座6,电极座6上安装水冷电极7,水冷电极7顶部装有用于夹持芯棒9的夹头8,芯棒9直立均布在环形空间5内,每对邻近芯棒顶部用横梁11连接,水冷电极7绝缘并气密地穿过底盘2,连接外部的电源(图中未表示),形成通电回路,芯棒9和横梁11用于沉积多晶硅,生成多晶硅棒10,在反应器的底部,管状冷却器3下方,设置一个风轮12,它由外部电机(图中未表示)驱动,管状冷却器3与风轮之间设导流管13,将通过管状冷却器3冷却后下降的气流引向风轮12,管状冷却器上部设有挡流罩14,借以阻挡由高温硅棒向上发出的辐射,同时引导上部气流至板式换热器4,再进入管状冷却器3的管状冷却器内管3c内,钟罩1、底盘2和管状冷却器3、板式冷却器4分别与钟罩进水管1a、钟罩出水管1b、底盘进水管2a、底盘出水管2b、管状冷却器进水管3a、管状冷却器出水管3b、板式冷却器进水管4a和板式冷却器出水管4b相连,在钟罩1上部接入进气管15,进气管15位于板式换热器4下方,其端部装有喷口16,尾气由钟罩1顶部的尾气管17排出,在钟罩1上设置视窗18。
以旋风状循环气流由硅烷气体制造多晶硅棒的方法是:反应器内部上下同轴地设置气体冷却器和离心风轮,在反应器内壁和冷却器外壁间形成的环形空间内沿圆周均布直立的通电加热到高温的芯棒,硅烷气体由上部的喷口高速喷入,经过板式冷却器与管状冷却器组成的冷却回流通道冷却后,被下部的风轮吸入,以高速旋入环形空间,在环形空间内的气流呈旋风状上升,带有较大的切向分量与高温芯棒表面接触并发生反应,在芯棒表面沉积出高纯度硅,形成硅棒,硅棒表面温度为700-1100℃,反应副产物是氢气,到达反应器顶部的含有残余未反应硅烷的副产物氢气经气体冷却器冷却,与喷口喷入的新鲜硅烷混合下降,再由风轮吸入送入环形空间,如此在反应器内形成循环,产生循环气,风轮提供了大流量内循环的驱动,提供了环形空间内气体的切向气旋,提供了硅烷与氢气充分稀释混合的强力搅拌,反应器中累积的氢气经由尾气管17排出,硅烷进气沉积硅晶体后尾气由顶部出气口放出,反应器内的压力为恒定压力,恒定压力为0.12-0.25MPa,控制排出气体中残余硅烷含量低于0.2-0.5%mole,或者反应器内的压力在0.1-0.5MPa之间交替变化,使排气中残余硅烷含量更低于0.1%-0.2%mole。
所述的循环气的流量和环形空间里气体的速度由风轮的旋转速率控制,循环气中的硅烷含量由喷口的流量控制,通过硅烷喷入区的预冷、硅烷流量与循环气流量的1:50至1:500高稀释比以及高速风轮的叶片搅拌作用,获得0.2-2% mole的低浓度高均匀度的混合,最大限度避免局部超临界浓度的由硅烷气体进入产生粉尘的临界限温度区的可能;
所述的风轮使气流带有10-100米/秒以上的强力切向分量进入环形空间,使气流与硅棒以交叉状接触,高速气流一边上升一边与直立在环形空间内的高温硅表面直接冲击,减薄硅表面附近的高温边界层,使反应器内气体中的硅烷更快速地输运到硅棒表面,提高硅的沉积速率并改善结晶的致密度和均匀度。
本发明的工作过程:底盘2的电极7上装上芯棒9和横梁11,盖上钟罩1密封,抽真空并用惰性气体吹扫检漏后,钟罩1、底盘2、管状冷却器3、板式冷却器4和电极7分别通冷却水,通过电极7对芯棒9通电,加热温度设定在700-1100℃。通过进气管15和喷口16通入硅烷气体,启动并调节风轮12的转速,经过管状冷却器3冷却后被下部的风轮12吸入,以高速旋入环形空间5,在环形空间5内的气流呈旋风状上升,带有较大的切向分量的硅烷气体与高温芯棒9表面接触并发生分解反应,在芯棒表面沉积出多晶硅,形成硅棒10,反应副产物是氢气,由硅棒10加热和风轮12的驱动,环形空间5内形成向上的旋风状气流,到达反应器顶部的上部气流经板式冷却器4冷却,与喷口16喷入的新鲜硅烷混合,再由风轮12吸入管状冷却器3的冷却管3c内冷却后打入环形空间5,如此持续,在反应器内形成气体循环,硅烷不断通入、不断分解并沉积多晶硅,硅棒长粗,按硅棒10的直径和多晶硅沉积速率调节硅烷的进气量,维持反应器内气体的压力稳定在0.11-0.6MPa间,较佳在0.12-0.25MPa间,硅烷在循环气体中含量借风轮的转速加以调节,使排出气体中残余硅烷含量低于0.2-0.5%mole;或者反应器内的压力在0.1-0.5 MPa之间交替变化,使排气中残余硅烷含量更低于0.1%-0.2%mole,多余的气体与循环气流经板式冷却器4及其挡板14a的隔离由尾气管17排出。
按上述过程的进行,风轮12提供了大流量内循环的驱动,提供了环形空间内气体的切向气旋,提供了硅烷与氢气充分稀释混合的强力搅拌,循环气中的硅烷含量由所述的循环气的流量和环形空间里气体的速度由风轮12的旋转速率控制,控制硅烷流量与循环气流量的1:50至1:500高稀释比以及高速风轮的叶片搅拌作用,获得0.2-2%mole的低浓度高均匀度的混合,最大限度避免局部超临界浓度的硅烷气体进入产生粉尘的临界限温度区的可能。所述的风轮使气流带有10-100米/秒以上的强力切向分量进入环形空间,使气流与硅棒以交叉状接触,高速气流一边上升一边与直立在环形空间内的高温硅表面直接冲击,减薄硅表面附近的高温边界层,使反应器内气体中的硅烷更快速地输运到硅棒表面,提高硅的沉积速率并改善结晶的致密度和均匀度。
图2显示了进入环形空间5的高速气旋与硅棒10接触的横剖面示意图,气旋与硅棒正交接触,硅烷气体直接冲击硅棒表面,不仅加速硅烷气体向硅棒表面的输运,还增强了强烈扰动的湍流,使气体组成更加均匀化。
管状冷却器3和板式冷却器4对循环气流提供了直接的冷却,同时它们也提供了捕捉环形空间5内高温气流中产生的微量粉尘的沉积表面。冷却表面的温度维持在10-60℃间。管状冷却器3和板式冷却器4的表面光滑,便于开炉时原位清除沉积的硅粉。
图1和图3所示板式冷却器4及其挡板14a还起到将循环气流与反应器上部空间隔离的作用,在上部空间内气体流速较低,利于降低排出气体的温度,进一步减少带出的硅粉。
硅烷由喷口16在板式冷却器4和管状冷却器3之间喷入,采用射流喷口,使喷入的硅烷立即与反应器上部经过板式换热器4冷却的气体混合,反应器内通入的硅烷流量根据沉积硅棒10的直径和多晶硅沉积速率调节。风轮12高速旋转提供气流循环的驱动,其风量要使硅烷在循环气体中含量保持在0.1-2mole%间。风轮12采用径向平叶片,转速可调且可正反换向,以改善沉积硅棒的均匀度。
反应器内气体压力由出气口的调节阀控制,稳定在0.11-0.6MPa间,较佳在0.12-0.25MPa,控制排出气体中残余硅烷含量低于0.2-0.5%mole。也可以采用间歇交替式充排气方案,在0.1-0.5MPa间周期交变,使排出气体中残余硅烷含量降至低于0.1%-0.2%mole。
反应器另一方案如图3、4所示,所述的风轮12安装在反应器底盘2的下方,形成鼓风机结构,通过导管13与管状冷却器3相通,通过排出管29切向接到反应器的钟罩1。其余部分的结构、功能和操作与上述说明相同。
Claims (7)
1.一种多晶硅棒的生产装置,包括反应器,以及设于反应器内的硅棒,其特征在于:反应器内部设有硅烷处理系统,反应器的下部设有旋风状循环气流发生装置;所述的反应器具有容纳高温硅棒的环形空间和冷却回流通道组成循环空间;所述旋风状循环气流发生装置包括设置于反应器的下端的风轮,在风轮的上方依次同轴设置有管状冷却器、板式冷却器,风轮与管状冷却器之间、管状冷却器与板式冷却器之间,分别设置有导流装置,所述导流装置为锥形结构,位于反应器内的管状冷却器下端通过导流管接风轮入口,上端通过挡流罩与板式冷却器组合,形成内部冷却回流通道,所述的管状冷却器外壁与反应器钟罩内壁形成环形空间,所述硅烷处理系统是对进入到反应器的硅烷气体进行混合、稀释、冷却,硅烷处理系统包括设置于反应器上端的气体喷口,以及设置于气体喷口下方的低温混合区、高速搅拌区;所述低温混合区是指气体喷口下方的板式冷却器、管状冷却器组成的冷却回流通道,所述高速搅拌区是指管状冷却器下方的风轮内空间。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅棒的生产装置,其特征在于:通过风轮产生的气流,该气流在环形空间内以巨大的切向分量螺旋上升,在反应器内壁、管状冷却器的限制下形成旋风状循环气流,经气体喷口进入的气体,依次经过低温混合区、高速搅拌区,产生旋风状循环气流与硅棒交叉状接触。
3.根据权利要求1所述的一种多晶硅棒的生产装置,其特征在于:所述的风轮安装在反应器底盘的下方,形成鼓风机结构,通过前导流管与管状冷却器相通,通过后导流管切向接到反应器的钟罩;所述的反应器是钟罩形,由带冷却夹套的钟罩和底盘气密而成,在反应器内壁与管状冷却器外壁之间形成环形空间,在此环形空间内均布直立的多对芯棒,相邻的每对芯棒顶部用横梁连接,形成通电回路,芯棒底部由穿过底盘的电极夹持,由外部通电加热,高速旋转的风轮吹出的气体由下部进入环形空间并上升,到顶部后经由管状冷却器内的管道被风轮吸入,在反应器内形成高速循环,硅烷气体由喷口喷入,与循环气体充分混合、稀释,风轮不仅提供较大的风量,更给气流以持续的角动量,在环形空间内形成高速气旋,含有切向分量的旋风状气流与高温硅棒是交叉状接触。
4.一种使用如权利要求1所述装置的多晶硅棒的生产方法,其特征在于:硅烷原料气由位于顶部的板式冷却器和管状冷却器之间的气体喷口高速喷入,与加热到高温的芯棒表面接触,发生反应并沉积出高纯度硅,形成硅棒,硅棒表面温度保持在700-1100℃间的一定温度,到达反应器顶部的含有残余未反应硅烷的副产物氢气经板式冷却器冷却,与气体喷口喷入的新鲜硅烷混合在管状冷却器内下降,再由风轮吸入并打入环形空间,如此在反应器内形成循环气流,风轮提供了大流量内循环的驱动,提供了环形空间内气体的切向气旋,提供硅烷与氢气充分稀释混合的强力搅拌。
5.如权利要求4所述的一种多晶硅棒的生产方法,其特征在于:所述的循环气流的流量和环形空间里气体的速度由风轮的旋转速率控制,循环气中的硅烷含量由气体喷口的流量控制,通过硅烷喷入区的预冷的硅烷流量与循环气流量的1:50至1:500高稀释比以及高速风轮的叶片搅拌作用,获得0.2-2%mole的低浓度高均匀度的混合,最大限度地避免超临界浓度的硅烷气体进入会产生粉尘的临界高温区的可能;所述的风轮使气流带有10-100米/秒以上的强力切向分量进入环形空间,使气流与硅棒以交叉状接触,高速气流一边上升一边与直立在环形空间内的高温硅棒表面直接冲击,减薄硅棒表面附近的高温边界层,硅棒表面附近的温度边界层、速度边界层和浓度边界层由厘米数量级减到毫米数量级,使反应器内气体中的硅烷更快速地输运到硅棒表面,提高硅的沉积速率并改善结晶的致密度和均匀度。
6.如权利要求4所述的一种多晶硅棒的生产方法,其特征在于:反应器中累积的氢气经由尾气管排出,硅烷进气沉积硅晶体后变成氢气,尾气由顶部出气口放出,反应器内的压力为恒定压力,恒定压力为0.12-0.25MPa,控制排出气体中残余硅烷含量低于0.5%mole,或者反应器内的压力在0.1-0.5MPa之间交替变化,使排气中残余硅烷含量更低于0.2% mole。
7.如权利要求4所述的一种多晶硅棒的生产方法,其特征在于:所述的硅烷气体替换为卤硅烷。
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