CN104011287A - 用于具有改进的电导率的复合材料的碳纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有导电最终修饰层的碳纤维，其由具有金属涂层的碳纤维细丝组成，其中碳纤维细丝具有在金属涂层上的基于至少一种聚合物粘合剂且包含导电纳米颗粒的最终修饰层，且其中金属涂料的浓度为8-25重量％且碳纳米管的浓度为0.1-1重量％，各自相对于具有金属涂层和最终修饰层的碳纤维的重量。本发明进一步涉及生产这类纤维的方法以及包含由碳纤维细丝组成的碳纤维的纤维补强复合材料，其中碳纤维细丝涂有金属和基于聚合物的基体，其中复合材料中纤维的体积％为30-70体积％，且复合材料还包含至少部分分散于基体中的导电纳米颗粒。
Description
本发明涉及具有导电最终修饰层的碳纤维，其在纤维补强复合材料中导致改进的电导率。另外，它涉及具有改进的电导率的纤维补强复合材料。
已知使用具有金属涂层的碳纤维改进纤维补强复合材料的电导率。这类纤维及其生产描述于例如EP-A-0149763A中。具有镍涂层的市售碳纤维导致用其生产的复合材料中的改进的电导率。然而，基于镍涂覆碳纤维的这类复合材料具有较高比重的缺点，这是由于实现良好电导率所需的镍含量，且相对于纤维重量可以为30-40重量％。另外，由于健康和安全性风险，镍涂覆碳纤维的使用也是有问题的。
在改进基于碳纤维的复合材料的电导率的可选方案中，将平金属网络如网格和网形式的铜施涂于复合材料上和/或并入复合材料中。铜或铝通常用作材料。与基于镍涂覆碳纤维的复合材料相比，由此可以以在金属网络的延伸方向上的良好电导率实现较低的比重。然而，垂直于金属网络延伸方向，即在复合材料厚度方向上的电导率是不足的。另外，这类金属网络在具有弯曲几何形状的组件生产期间的悬垂性通常不令人满意。
还已知使用具有包含碳纳米管(CNT)的纱线最终修饰层的碳纤维改进复合材料的电导率。基于具有含纳米管的最终修饰层的纤维的生产硬质聚合物复合材料的方法公开于例如WO2010/007163中。US2010/0260998涉及包含纳米颗粒的最终修饰配制剂和具有纳米颗粒分散于其中的最终修饰层的纤维。
US2010/0104868公开了具有具有多种组分的涂层的混杂纤维，其中该涂层通过纳米颗粒和金属借助电泳和/或电镀方法同时沉积而产生。由于同时沉积，纳米颗粒嵌入金属并被金属包围，且都附着在纤维表面上，使得得到混合结构。包含纳米颗粒的金属层施涂于其上的碳纤维也公开于WO2011/000394中。
尽管纤维复合材料的电导率改进借助已知的措施实现，但需要碳纤维补强复合材料的电导率方面的进一步改进。
因此，本发明的目的是提供导致用其生产的复合材料的改进的电导率的补强纤维。本发明的目的还有提供具有改进的电导率的复合材料。
该目的通过具有导电最终修饰层的碳纤维实现，所述碳纤维由具有金属涂层的碳纤维细丝组成，其特征在于碳纤维细丝具有在金属涂层上的基于至少一种聚合物粘合剂且包含导电纳米颗粒的最终修饰层，金属涂料的浓度为8-25重量％，且导电纳米颗粒的浓度为0.1-1重量％，各自相对于具有金属涂层和最终修饰层的碳纤维的重量。
已经显示通过使用一种这种方式涂覆的碳纤维，得到具有改进的电导率以及同时可接受的比重的复合材料，所述比重与基于镍涂覆碳纤维的已知复合材料相比降低可高达约25％。另外发现特别是体积电导率，即复合材料厚度方向上的电导率，与其中例如并入铜网络以改进电导率的已知复合材料相比可充分提高。
本发明具有导电最终修饰层的碳纤维可基于常规碳纤维纱线，即它可以为由短纤维细丝构成的纱线或者由连续细丝构成的纱线。如果纱线由连续细丝组成，则细丝的数目可优选为3000-48000，特别优选6000-24000。同样，优选具有200-32000特的线密度的纱线，特别优选具有400-16000特的线密度的纱线。关于碳纤维的机械特征，即关于其长度和模量，可使用常规碳纤维。碳纤维还可基于由沥青、聚丙烯腈、木质素或粘胶前体得到的纱线。
形成金属涂层的金属可以为镍、钴、铜、铂、锡、镉、锌、银、金等，或者这些金属中至少两种的合金。不同的金属可以以不同的层施涂于碳纤维细丝上。优选形成金属涂层的金属为铜。
对于本发明碳纤维的良好电导率，重要的是金属涂层均匀且连续地覆盖细丝表面。金属涂层的常规厚度为0.01-0.5μm。在本发明上下文中，优选10-25重量％的金属涂料浓度。特别优选相对于具有金属涂层和最终修饰层的碳纤维的重量为10-20重量％的金属涂料浓度。在这类金属浓度下，一方面确保碳纤维的良好处理能力，另一方面可产生具有高电导率和低比重的复合材料。
导电纳米颗粒可例如为碳纳米管(CNT)、碳纳米棒、碳纳米环、碳纳米球、富勒烯、碳纳米芽或石墨烯，或者由过渡金属构成的纳米颗粒，其优选具有0.4-100nm的直径。最终修饰层中所含的导电纳米颗粒优选为碳纳米管，所述碳纳米管可以为单壁或多壁的。导电纳米颗粒决定性地贡献于复合材料电导率的改进。特别地，它们导致使用本发明的具有导电最终修饰层的碳纤维生产的复合材料的体积电导率改进。已经显示在使用本发明的碳纤维生产复合材料期间，导电纳米颗粒至少部分地从最终修饰层中移至基体材料中，分散于其中，因此导致电导率改进。在优选实施方案中，导电纳米颗粒的浓度相对于具有金属涂层和最终修饰层的碳纤维的重量为0.1-0.5重量％。
金属涂覆的碳纤维上的最终修饰层基于导电纳米颗粒嵌入其中的至少一种聚合物粘合剂。关于至少一种聚合物粘合剂，可使用常用于碳纤维最终修饰层的组分，例如反应成硬质体聚合物的树脂或热塑性聚合物。最终修饰层优选包含至少一种环氧树脂和/或至少一种聚氨酯树脂。鉴于与本发明碳纤维一起加工成复合材料的基体材料的类型和性能，最终修饰层可包含其它组分如反应成硬质体聚合物或热塑性聚合物的其它树脂，或热塑性组分如聚酰胺、聚羟基醚，或热塑性聚氨酯树脂，其也可以以细粒的形式存在。
本发明还涉及生产用于具有改进的电导率的复合材料的本发明具有导电最终修饰层的碳纤维的方法，其中方法包括如下步骤：
a)提供由碳纤维细丝组成的碳纤维，
b)执行涂覆方法以使金属以金属涂层的形式沉积于细丝上，
c)将最终修饰剂施涂于具有金属涂层的细丝上，其中最终修饰剂包含导电纳米颗粒。
本发明方法可作为两步骤方法进行，其中例如首先向未处理的碳纤维提供金属涂层，并在涂覆以后优选卷绕在线轴上。在后一方法步骤中，可拉引具有金属涂层的碳纤维通过包含例如聚合物粘合剂和导电纳米颗粒的水分散体的最终修饰浴。
然而，金属涂覆和最终修饰层的施涂优选以连续方法直接依次进行，即步骤a)-c)在连续方法中连续地进行。用于使金属沉积于细丝上的涂覆方法可包括在金属的涂覆和/或沉积以前或以后的洗涤和干燥步骤。
用于使金属以金属涂层的形式沉积于碳纤维细丝上的涂覆方法优选为电镀方法。用于使金属涂层沉积于碳纤维上的这类电镀方法描述于例如EP-A-0149763A或文章Y.X.Gan，“Electrolytic Metallic Coatings forCarbon Fibre”，Materials and Manufacturing Processes，第9卷第2期第263-280页，1994，Marcel Dekker Inc.中，明确地参考其公开内容。
在步骤b)中作为涂层施涂的金属可以为先前所列的金属或金属合金。优选在步骤b)中将铜施涂于碳纤维细丝上。在这种情况下，铜优选由包含硫酸铜且加入酒石酸盐作为络合剂的含水电解质浴施涂。当离开电解质浴时，优选将具有金属涂层的碳纤维洗涤以除去过量的电解质和疏松粘附的物质，随后在干燥器中干燥。
可使用已知措施根据本发明方法的步骤c)将最终修饰剂施涂于金属涂覆的碳纤维上。例如，最终修饰剂可通过将金属涂覆的碳纤维用包含导电纳米颗粒的聚合物粘合剂的熔体或溶液浸渍而施涂。步骤c)的最终修饰剂的施涂优选为浸渍步骤，其中将碳纤维细丝用包含聚合物粘合剂和导电纳米颗粒的水分散体浸渍。最终修饰剂中所含导电纳米颗粒优选为碳纳米管。
在浸渍以后，将现在具有最终修饰层的碳纤维干燥。在这种情况下，100-160℃的干燥温度证明是特别合适的。
借助本发明具有导电最终修饰层的碳纤维，可生产具有高电导率，特别是高体积电导率且同时具有低比重的复合材料或复合材料组件。因此，本发明还涉及包含由碳纤维细丝组成的具有导电最终修饰层的碳纤维的这类纤维补强复合材料，其中碳纤维细丝涂有金属，即具有金属涂层和基于聚合物的基体，其中复合材料中碳纤维的体积％为30-70体积％，且其中纤维补强复合材料的特征在于它进一步包含至少部分地分散于基体中的导电纳米颗粒。
基于聚合物的基体可以为热塑性塑料或硬质体。优选基于聚合物的基体为环氧树脂基体，然而，其也可包含用于复合材料的其它添加剂，例如热塑性颗粒，以提高复合材料的冲击强度。
在优选实施方案中，复合材料中的金属浓度相对于复合材料中所含碳纤维的重量为2.5-30重量％。在另一优选实施方案中，复合材料中的导电纳米颗粒浓度为0.04-0.65重量％。特别优选复合材料中的金属浓度相对于复合材料中所含碳纤维的重量为2.5-30重量％且复合材料中的导电纳米颗粒浓度为0.04-0.65重量％的复合材料。导电纳米颗粒优选为碳纳米管。
基于以下图、实施例和对比例更详细地解释本发明。在本发明上下文中，以下分析和测量方法用于该目的：
碳纤维细丝上的金属涂料浓度以及导电纳米颗粒浓度：
碳纤维细丝上的金属涂料浓度以及导电纳米颗粒浓度使用EN ISO10548测定。
在该方法中，首先根据EN ISO10548的方法A通过索氏提取将最终修饰层从碳纤维上除去。然后使用在氮气氛中的提取物热重分析而测定导电纳米颗粒的浓度。
在将最终修饰层从导电碳纤维上除去以后，根据EN ISO10548的方法B通过湿化学氧化使用硫酸/过氧化氢混合物将碳纤维细丝上的金属涂层除去，并通过在其干燥以后再称重碳纤维残留物而计算金属涂料的浓度。
生产用于测定电导率的测试体的叠层物：
叠层物的生产根据EN2565中所述以下方法A(湿施涂方法)进行。为生产碳纤维复合物，将碳纤维纱线以恒定线张力卷绕在绕线板上，所述绕线板具有在绕线板面上相对放置的两个平行形式，所述形式具有侧条以限制线圈宽度。在卷绕期间，将碳纤维纱线用预热树脂(树脂体系RTM6，Hexcel)浸渍。浸渍通过辊浸渍进行，其中使用刮刀设置施涂的树脂的量。卷绕在板上以约300g/m2每层的单位面积纤维质量作为目标变量进行。层的数目则由测试体的意欲厚度产生，其中目标树脂含量为40体积％。
在随后处理期间，将置于相对表面上且碳纤维在0°方向上单向排列的两个叠层物结构在高压釜中在180℃和10巴压力下固化2小时。使用吸胶布吸收过量树脂以及在实现坩埚时间以后切开绕线板正面上的叠层物结构以释放内部张力是实现EN2565所要求的碳纤维补强试板质量的进一步措施，其中所有步骤彼此协调使得最终叠层物的树脂含量优选为40±4体积％。
将用于电导率测定的试验体从所得叠层物上切下。另外，将试样从叠层物中提取以产生显微薄片和扫描电子显微图像以及测定纤维体积含量和金属涂料的浓度。
电导率的测定：
电导率的测定借助根据DIN EN ISO3915测定电阻而进行。
从所产生的叠层物上，分别提供尺寸140×10mm的三个试片。在试片1上标记各自具有200mm2的接触表面的三个接触面积2、3、4，如图1所述。
为改进电接触，随后使用研磨机从接触表面2、3、4处的试验体上除去5％初始厚度。将约10μm厚的接触银层施涂于这样处理的接触表面2、3、4上并使用厚度计测定所述层的厚度。
电阻R如DIN EN ISO3915所要求用万用表5(例如Keithley Model2000)根据图2a和2b的测量点使用四极法测定。
以欧姆-厘米[Ωcm]表示的电阻率ρ根据以下方程式计算：
其中：
ρ＝电阻率[Ωcm]；
R＝测量的电阻[Ω]；
A＝试验体的厚度×宽度[cm2]；
L＝11.5cm(测量卡尺的距离，即沿着试验体的路径，电阻跨过此路径测量)。
以[S/m]表示的电导率σ作为电阻率的倒数计算：
如图2a所述的使用测量设置1测定的电导率是试验体的纤维方向上的电导率的度量，其中电极如此位于试验体末端的接触面积2、3和试验体相同表面上。相反，如图2b所述固体使用测量设置2测定的电导率是相对于纤维方向横向的、即试验体的厚度方向上的电导率的度量，因此是体积电导率的度量，其中电极如此位于试验体末端的接触表面2、4和试验体的不同表面上。
复合材料中纤维的体积％和金属涂料的浓度：
复合材料中纯碳纤维的体积％及其在试验体中的质量根据EN ISO10548，方法B使用借助硫酸/过氧化氢的提取而测定。
在另一步骤中，试验体中所含铜的质量使用电重力法而由因此得到的提取物测定，所述提取物包含离子形式的铜。复合材料中的金属浓度相对于复合材料中所含纯碳纤维的重量由试验体中所含碳纤维的质量产生。
实施例1：
提供具有800特的纱线线密度和12000根长丝的未处理且干的碳纤维长丝纱线。将碳纤维长丝纱线根据Y.X.Gan的文章“Electrolytic MetallicCoatings for Carbon Fiber”，Materials and Manufacturing Processes，第9第2期第263-280页，1994，Marcel Dekker Inc所述的电镀方法用铜涂覆。该方法使用调节至23℃的硫酸铜浴，同时加入酒石酸钠钾，以80gCuSO4*5H2O、100g KNaC4H4O6*5H2O、30g K2CO3和1升H2O的电解质浴组合物进行。引导未处理的碳纤维长丝纱线经过置于电镀浴外部的第一阴极辊，随后经过在电镀浴内的第一可移动涂布棒(黄铜棒)，由此通过位于浴中的铜阳极。随后引导已部分具有金属涂层的碳纤维长丝纱线经过置于电镀浴外部的第二阴极辊，然后再次引导经过电镀浴中的可移动涂布棒，经过电镀浴内的铜阳极。纤维速度为0.3m/min。由连接在阴极和铜阳极上的电源提供15V的电压。
在施涂金属涂层以后，引导具有铜的碳纤维长丝纱线通过包含水的洗涤浴以洗去过量的电解质。随后使涂覆的碳纤维长丝纱线通过干燥器。
在干燥以后，引导涂覆的碳纤维长丝纱线通过具有水分散体的浴以施涂最终修饰剂，所述分散体包含聚氨酯树脂组合物以及多壁碳纳米管作为固体组分。分散体的固体含量为5重量％。将该浴调节至23℃的温度。
最终修饰浴中所含分散体通过将两种初始分散体结合而得到。第一初始分散体包含软化范围为180-185℃的基于聚酯的聚氨酯树脂(Vondic1230NE；Daininppon Ink&Chemicals)作为在水中的分散体。关于固体含量将第一初始分散体稀释使得产生1重量％的固体浓度。
第二初始分散体具有约26重量％的用5重量％碳纳米管改性的基于聚酯的氨基甲酸酯聚合物的固体含量。关于其固体含量将第二初始分散体稀释使得产生4重量％的固体浓度。
将第一和第二初始分散体混合在一起使得所得分散体的固体内容物，即一方面基于聚酯的聚氨酯树脂(Vondic1230NE)，和另一方面基于聚酯的氨基甲酸酯聚合物和碳纳米管，以20:80的比存在。
在通过包含最终修饰剂水分散体的浴以后，将现在也具有最终修饰层的纱线在150℃的温度下干燥。
所得具有最终修饰层和铜涂层的碳纤维纱线具有13.14重量％的铜含量和0.13重量％的碳纳米管浓度，各自相对于具有铜涂层和最终修饰层的碳纤维的重量。碳纤维的最终修饰层含量为3.51重量％。
实施例2：
这如实施例1进行。不同于实施例1，将4.5V的电压施加在阴极和铜阳极上。
为施涂最终修饰剂，具有环氧树脂组合物的分散体用作第一初始分散体，所述分散体包含第一环氧树脂H1和第二环氧树脂H2，其中树脂H1与H2的重量比为1.2。第一环氧树脂H1具有约2000mmol/kg的环氧值和900g/mol的平均分子量MN，且在室温下为固体；第二环氧树脂H2具有约5400mmol/kg的环氧值和<700g/mol的平均分子量MN，且在室温下为液体。将第一初始分散体稀释以得到2.2重量％的树脂含量。
第二初始分散体具有约6.2重量％的比为60:30:10的聚羟基醚、碳纳米管和表面活性剂的固体含量。也将第二初始分散体稀释以得到2.2重量％的固体含量。
将第一和第二初始分散体混合在一起使得所得分散体的固体内容物，即一方面H1和H2，和另一方面聚羟基醚、碳纳米管和表面活性剂，以50:50的比存在。
所得具有最终修饰层和铜涂层的碳纤维纱线具有11.45重量％的铜含量和0.27重量％的碳纳米管浓度，各自相对于具有铜涂层和最终修饰层的碳纤维的重量。碳纤维的最终修饰层含量为2.1重量％。
实施例3：
这如实施例2进行。不同于实施例2，将第一初始分散体稀释至1.5重量％的浓度。
将第一和第二初始分散体混合在一起使得所得分散体的固体内容物，即一方面H1和H2，和另一方面聚羟基醚、碳纳米管和表面活性剂，以50:50的比存在。
所得具有最终修饰层和铜涂层的碳纤维纱线具有10.7重量％的铜含量和0.12重量％的碳纳米管浓度，各自相对于具有铜涂层和最终修饰层的碳纤维的重量。碳纤维的最终修饰层含量为0.94重量％。
对比例1：
将如实施例1所述的铜涂层以及随后最终修饰层根据实施例1施涂于碳纤维纱线上。然而不同于实施例1，最终修饰剂浴仅包含具有如实施例2所述环氧树脂组合物的第一初始分散体。分散体的固体浓度为4.3重量％。
所得具有最终修饰层和铜涂层的碳纤维纱线具有相对于具有铜涂层和最终修饰层的碳纤维的重量13.22重量％的铜含量。碳纤维的最终修饰层含量为2.81重量％。
实施例4-6和对比例2-5：
叠层物和试验体由根据实施例1-3和对比例1产生的碳纤维纱线根据先前所述方法生产，并测定这些叠层物和试验体的材料特征，特别是电导率(实施例4-6，对比例2)。另外，生产并检查具有以下结构的相应叠层物：
对比例3：具有基于聚氨酯树脂而不具有纳米颗粒的最终修饰层的标准碳纤维(Tenax HTS40F1312K；Toho Tenax Europe GmbH)用作补强纤维。
对比例4：具有基于聚氨酯树脂的最终修饰层的标准碳纤维(TenaxHTS40F1312K；Toho Tenax Europe GmbH)用作补强纤维。在叠层物生产期间，将具有73g/m2的单位面积质量的Astrostrike CU015型(由Astrostrike生产)铜网层叠到叠层物的一个表面上。用于测定实验体的纤维方向上的电导率的接触表面(测量配置1；图2a)位于该表面上。
对比例5：具有镍涂层和基于聚氨酯树脂的最终修饰剂的市售碳纤维(Tenax HTS40A2312K；Toho Tenax Europe GmbH)用作补强纤维。最终修饰层不包含任何纳米颗粒。镍涂覆的碳纤维具有相对于具有镍涂层和最终修饰层的碳纤维的重量约30重量％的镍浓度。
所得叠层物的特征列于表1和2中。
表1:
1)FVA＝作为叠层物的％的纤维体积[％]
2)CNT＝碳纳米管
3)n.a.；所用Cu网
表2：
Claims (15)
1.具有导电最终修饰层的碳纤维，其由具有金属涂层的碳纤维细丝组成，其特征在于：
-碳纤维细丝具有在金属涂层上的基于至少一种聚合物粘合剂且包含导电纳米颗粒的最终修饰层，且
-金属涂料的浓度为8-25重量％且导电纳米颗粒的浓度为0.1-1重量％，各自相对于具有金属涂层和最终修饰层的碳纤维。
2.根据权利要求1的碳纤维，其特征在于导电纳米颗粒的浓度相对于具有金属涂层和最终修饰层的碳纤维为0.1-0.5重量％。
3.根据权利要求1或2的碳纤维，其特征在于导电纳米颗粒为碳纳米管。
4.根据权利要求1-3中一项或多项的碳纤维，其特征在于金属涂料的浓度为10-25重量％。
5.根据权利要求1-4中一项或多项的碳纤维，其特征在于形成金属涂层的金属为铜。
6.生产用于具有改进的电导率的复合材料的碳纤维的方法，其包括如下步骤：
a)提供由碳纤维细丝组成的碳纤维，
b)执行涂覆方法以使金属以金属涂层的形式沉积于细丝上，
c)将最终修饰剂施涂于具有金属涂层的细丝上，其中最终修饰剂包含导电纳米颗粒。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于步骤a)-c)在连续方法中依次进行。
8.根据权利要求6或7的方法，其特征在于步骤b)为电镀方法。
9.根据权利要求6-8中一项或多项的方法，其特征在于在步骤b)中沉积的金属为铜。
10.根据权利要求6-9中一项或多项的方法，其特征在于用于施涂最终修饰剂的步骤c)为浸渍步骤，其中将碳纤维细丝用包含导电纳米颗粒的水分散体浸渍。
11.根据权利要求10的方法，其特征在于分散体还包含至少一种环氧树脂和/或至少一种聚氨酯树脂。
12.包含由碳纤维细丝组成的碳纤维的纤维补强复合材料，其中碳纤维细丝涂有金属和基于聚合物的基体，其中复合材料中碳纤维的体积％为30-70体积％，其特征在于复合材料还包含至少部分分散于基体中的导电纳米颗粒。
13.根据权利要求12的纤维补强复合材料，其特征在于复合材料中的金属浓度相对于复合材料中所含碳纤维的重量为2.5-30重量％。
14.根据权利要求12或13的纤维补强复合材料，其特征在于复合材料中的导电纳米颗粒浓度为0.04-0.65重量％。
15.根据权利要求12-14中一项或多项的纤维补强复合材料，其特征在于导电纳米颗粒为碳纳米管。
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