CN104004404B - 一种绢云母/纳米二氧化硅复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种绢云母/二氧化硅复合材料的制备方法，所述的复合材料是以绢云母为核，纳米二氧化硅为壳的核壳结构形式的复合材料。其制备方法是在水溶液体系中，通过将表面改性后的绢云母与二氧化硅球混合并在一定温度下加热，得到一种核壳结构的复合材料。该技术使用的基体材料绢云母是天然矿物，原料易得，无污染且成本较低，制备过程简单安全可靠，易于实现控制，且产品质量稳定，所得到的复合材料在有机溶剂中具有良好的分散性，同时具有优异的抗紫外性能，可应用在涂料，化妆品等领域。在复合材料合成或其他相关科学领域具有很好的潜在应用价值。

Description

一种绢云母/纳米二氧化硅复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种绢云母/纳米二氧化硅复合材料及其制备方法。

背景技术

绢云母是白云母的一个亚种，具有层状结构的硅酸盐矿物，结构由两层硅氧四面体夹着一层铝氧八面体构成的复式硅氧层。外观呈半透明、富有质感的丝绢光泽。解理完全可以形成极薄的片状结构，具有很大的长径比(可达100以上)，这种极高长径比的层状结构使得绢云母具有具有柔软滑爽的特性，可用于化妆品中，增强其平滑、清爽肌肤的作用。

绢云母的标准化学结构式为KAl2[AlSi3O10](0H)2。属于单歇晶系。片状的绢云母在涂膜中具有高度的定向性，一般沿平行方向平行排列，上下重叠。当有光照射时，会发生全消光或者干涉。同时，由于绢云母的解理比较完全，会形成紧密层叠的离解面，这种结构可以对入射光层层反射，使透过光减少，反射光相互干涉。因此绢云母具有比一般无机材料更好的紫外线屏蔽能力。

绢云母的这些优良的性质使其在很多领域得到了应用，如陶慧等人(陶慧陈双俊张军，橡胶工业，2012，4)利用硬脂酸对绢云母进行表面改性，研究改性绢云母用量对顺丁橡胶性能的影响；高延敏等人(高延敏、王晓艳、宋东坡、奚丽萍。江苏科技大学学报(自然科学版)，2010，24，3)研究对绢云母表面改性后在环氧涂料防腐性能上的应用；陈建文等人(陈建文，塑料，2003，32，6)研究了绢云母在硬聚氯乙烯中的应用配方，工艺参数等问题。由此可见，绢云母在许多领域都得到了很好的应用。

但是绢云母的自然颜色呈灰白色且不易改变，这使得其在很多方面的应用都受到限制，例如在白色涂料中添加绢云母时会对产品的外观产生很大的影响；在增白类的化妆品中添加同样会影响使用效果。因此发展一种新型的白度更好的绢云母材料是十分必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种绢云母为核，纳米二氧化硅为壳的核壳结构形式的复合材料，其白度高于绢云母，同时抗紫外性能要比绢云母更加优越。这个复合材料材料另外一个优点是，高球度的纳米二氧化硅具有很高滑度特别适用于化妆品中增加产品的滑感。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种绢云母/纳米二氧化硅复合材料，所述复合材料是以绢云母为核，纳米二氧化硅为壳的核壳结构形式。

一种绢云母/纳米二氧化硅复合材料的制备方法，其操作步骤如下：

(1)、制备纳米二氧化硅微球；

(2)、对绢云母表面进行改性，得到绢云母粉末；

(3)、将上述步骤(2)获得的绢云母粉末混合于水与丙醇的混合溶液，形成物料质量浓度为10-55％的混合物，超声分散10-90min；搅拌使绢云母分散均匀；

(4)、将上述步骤(1)获得的二氧化硅微球与步骤(3)获得的混合溶液放入反应釜中，搅拌3-15h，搅拌速度100-200rpm，控制温度为45-70℃；

(5)、将上述步骤(4)得到的产物洗涤，并在80-120℃下烘干2-6h，粉碎，制备绢云母/纳米二氧化硅复合材料。

上述的制备方法中，所述的水与丙醇混合溶液中水与丙醇的质量比为1:0.3-1.5。

所述的制备方法中，所述对绢云母表面进行改性使用的改性剂为KH540。

所述的制备方法中，所述的纳米二氧化硅微球与绢云母的质量比为1:0.2-1.5。

所述的复合材料的用途可以应用于涂料和化妆品的生产中。

所述对绢云母改性的方法可以是如下方法：称取100-200g绢云母粉体置于高速混合机中边搅拌边加热，待温度上升至90-110℃时，分三次加入计量的KH540，KH540的总量占绢云母量的0.5％-5％，每次间隔5-10min，最后再高速搅拌10-30min，得到用该法改性处理的绢云母超细粉末。产物经扫描电镜鉴定为片状绢云母微粒(附图1)。其平均粒径约为5-20μm。

所述的纳米二氧化硅微球的制备方法可以是如下方法：将0.5-3g十六烷基三甲基溴化铵加入到500-1200ml水与丙醇的混合溶剂中，搅拌均匀后将4-50ml硅源和4-40ml的pH调节剂相继加入其中，并继续搅拌8-24小时后得到二氧化硅微球。产物经扫描电镜鉴定为二氧化硅微球(附图2)。球的直径约为0.3-0.5μm。

本发明的有益效果是：

1)本发明利用绢云母作为基体，通过化学键结合的方法在其表面生产沉积一层至数层的纳米二氧化硅，这种复合材料充分利用了绢云母与二氧化硅的优点，具有很好的抗紫外性能与滑感，并且可以通过改变两者含量增加其在溶液中的分散性和白度；

2)另外，由于制备过程中使用的试剂均为常用的药品，价格低廉易得，该技术使用的基体材料绢云母是天然矿物，原料易得，无污染且成本较低，制备过程简单安全可靠，易于实现控制，且产品质量稳定，所得到的复合材料在有机溶剂中具有良好的分散性，可应用在涂料，化妆品等领域；

3)在复合材料合成或其他相关科学领域具有很好的潜在应用价值。

附图说明

图1通过KH540改性的绢云母的电镜照片；

图2制备的纳米二氧化硅的电镜照片；

图3实施例一产物的电镜照片；

图4制备产物与原绢云母抗紫外性能的对比。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1：

称量上述步骤制备的50g二氧化硅分散在100ml水与50ml无水丙醇的混合溶液中超声30min使纳米二氧化硅充分分散，加入200g上述步骤制备的改性绢云母并继续超声30min。超声完后，将混合溶液放在磁力搅拌器中搅拌18h，经过洗涤、烘干后得到白色粉末。最后打散机打散后得到绢云母/纳米二氧化硅复合材料。产物经扫描电镜鉴定为核壳结构，在绢云母微粒上附有纳米二氧化硅微球壳结构(附图3)。利用紫外线光谱扫描仪分光仪记录复合材料与绢云母材料在200-800nm波长下紫外线照射情况，测试结果如附图4所示。复合材料的光透过率明显低于绢云母，即其抗紫外性能优于绢云母。

实施例2

取上述步骤制备的35g纳米二氧化硅分散在100ml水与50ml无水丙醇的混合溶液中超声30min使纳米二氧化硅充分分散，加入200g上述步骤制备的改性绢云母并继续超声30min。超声完后，将混合溶液放在磁力搅拌器中搅拌18h，经过洗涤、烘干后得到白色粉末。最后打散机打散后得到绢云母/纳米二氧化硅复合材料。

实施例3

取上述步骤制备的20g纳米二氧化硅分散在100ml水与50ml无水丙醇的混合溶液中超声30min使纳米二氧化硅充分分散，加入200g上述步骤制备的改性绢云母并继续超声30min。超声完后，将混合溶液放在磁力搅拌器中搅拌18h，经过洗涤、烘干后得到白色粉末。最后打散机打散后得到绢云母/纳米二氧化硅复合材料。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种绢云母/纳米二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，其操作步骤如下：

(1)、制备纳米二氧化硅微球；

(2)、对绢云母表面进行改性，得到绢云母粉末；

(3)、将上述步骤(2)获得的绢云母粉末混合于水与丙醇的混合溶液，形成物料质量浓度为10-55％的混合物，超声分散10-90min；搅拌使绢云母分散均匀；

(4)、将上述步骤(1)获得的二氧化硅微球与步骤(3)获得的混合溶液放入反应釜中，搅拌3-15h，搅拌速度100-200rpm，控制温度为45-70℃；

(5)、将上述步骤(4)得到的产物洗涤，并在80-120℃下烘干2-6h，粉碎，制备绢云母/纳米二氧化硅复合材料；

所述的纳米二氧化硅微球与绢云母的质量比为1:0.2-1.5；

所述的纳米二氧化硅微球的制备方法如下：

将0.5-3g十六烷基三甲基溴化铵加入到500-1200ml水与丙醇的混合溶剂中，搅拌均匀后将4-50ml硅源和4-40ml的pH调节剂相继加入其中，并继续搅拌8-24小时后得到二氧化硅微球；

所述对绢云母改性的方法如下：

称取100-200g绢云母粉体置于高速混合机中边搅拌边加热，待温度上升至90-110℃时，分三次加入计量的KH540，KH540的总量占绢云母量的0.5％-5％，每次间隔5-10min，最后再高速搅拌10-30min，得到用该法改性处理的绢云母超细粉末，这里的绢云母超细粉末平均粒径为5-20μm。

2.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的水与丙醇的质量比为1:0.3-1.5。