CN103996855A - 中间相炭包覆石墨负极材料的生产方法 - Google Patents

中间相炭包覆石墨负极材料的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供中间相炭包覆石墨负极材料的生产方法，以中位粒径为10—30μm的天然石墨或人造石墨为原料A，以中间相炭微球为原料B，以纳米级微粉沥青为原料C。取上述原料A，在1200~1500℃进行炭化处理，或在2800~3200℃进行石墨化处理。取上述原料B，用纳米粉碎方法将原料B粉碎成中粒径≤80nm的纳米粉。将原料按A/B=100/（3~10）的比例进行混合形成一次包覆改性处理，混合均匀后按（A+B）/C=100/（5~10）的比例加入原料C，进行二次包覆改性处理，最后进行1200~1500℃或2800~3200℃的二次热处理。本发明的优点在于：材料导电性好、容量高、循环性能好、使用寿命长，与电解液相容性好。

Description

中间相炭包覆石墨负极材料的生产方法
技术领域
本发明涉及中间相炭包覆石墨负极材料的生产方法，属于锂离子电池负极材料技术领域。 
背景技术
随着各种电器的小型化、轻量化和多功能化，市场对高容量、高循环以及好的加工性能等高品质的电池负极材料的要求日益迫切。国内锂离子电池负极材料产量约为3万吨，由于锂离子电池应用范围不断加大，其负极材料也呈大幅度增长之势。锂离子电池采用可逆嵌、脱锂的炭材料取代传统锂电池，以锂离子在炭负极中的嵌入和脱出反应取代在纯锂电极上的沉积和溶解反应，可使电池的循环寿命和安全性大大提高。 
负极材料是锂离子电池的主要组成部分，负极材料性能的好坏直接影响到锂离子电池的性能。目前锂离子电池负极材料仍以天然石墨和人造石墨为主，但天然石墨和人造石墨都存在着自然缺陷。由于碳原子成键时的多种杂化形式及材料结构层次的多样性，导致石墨负极材料存在各种结构缺陷，常见的结构缺陷有平面位移、螺旋位移、堆积缺陷等。因此，业内专家一直通过各种改性方法来弥补石墨材料的各种缺陷，以达到更好的使用效果。中间相炭微球是一种具有极大开发潜力的材料，除具有石墨类炭负极材料的一般特性外，其在结构和形态方面也具有独特的优势。但中间相炭微球作为单纯的负极材料来使用，因其表面石墨化程度高而与电解液相容性差，所以容量发挥并不高。本发明采用将中间相炭微球粉碎成纳米颗粒，发挥其导电优势，以辅助提高天然石墨或人造石墨的导电性能。 
发明内容
本发明的目的是提供中间相炭包覆石墨负极材料的生产方法，以克服天然石墨或人造石墨存在的容量低、导电性差、循环寿命短，以及与电解液相容性不好等自然缺陷。 
本发明的技术方案：中间相炭包覆石墨负极材料的生产方法，具体生产工艺为： 
（a）以中位粒径为10—20μm的天然石墨或人造石墨为原料A；
（b）以中间相炭微球为原料B；
（c）以纳米级微粉沥青为原料C，中位粒径为≤90nm；
（d）将原料A先进行一次深度改性热处理，即在1200~1500℃下炭化，或在2800~3200℃下石墨化；
（e）纳米级中间相炭微球一次表面包覆天然石墨或人造石墨处理，将原料按A/B=100/（3~10）的比例在常温状态下利用气流混合机进行气流混合1h，使中间相炭微球纳米级颗粒在石墨表层形成一层保护膜；
（f）将原料C进行二次包覆改性处理，即按（A+B）/C=100/（5~10）的比例加入原料C，在常温状态下利用气流混合机进行气流混合30-40min，然后使用反应釜在300~600℃温度下进行搅拌混合3-4h；
（g）将（f）步骤得到的混合物进行二次深度改性热处理，即在1200~1500℃进行炭化处理，或在2800~3200℃进行石墨化处理。
所述原料A中的人造石墨是以石油生焦粉或石油锻后焦粉为原料制成的。 
所述原料B为石油沥青基或煤沥青基在经热分解和热缩聚反应后得到均相成核的中间相球体。 
所述原料C为石油沥青或煤沥青。 
本发明的有益效果： 
1 、由于本发明对中间相炭微球进行纳米粉碎处理，破坏其表面结构，利用内部结构特性，来发挥其导电性能；
2、采用中间相炭微球纳米级颗粒来包覆天然或人造石墨，其包覆均匀，表层细腻，导电性均匀；
3、采用纳米级沥青进行二次包覆改性处理，以稳固包覆层，使材料表面性能稳定；
4、综上所述，本发明通过利用中间相炭微球和沥青对天然石墨或人造石墨材料进行表面包覆改性处理可有效地提高材料的电化学性能，并且生产工艺简单，生产效率高，成本低，加工过程安全，可用于工业化生产。
具体实施方式：
实施例1：
称取天然石墨原料A 8000g，在2800℃温度下进行石墨化，冷却后进行筛分处理。
将中间相炭微球粉碎成≤80nm的颗粒，作为原料B备用。 
称取筛分处理后的天然石墨材料A 5000g，加入中间相炭微球原料B 200g，在常温下进行气流混合1小时。 
称取原料A与B的混合物5000g，加入沥青原料C 300g，在常温状态下进行气流混合30min，然后使用反应釜在300℃温度下进行搅拌混合1小时，然后升温至600℃搅拌混合2小时。 
待上述A+B+C的混合物料冷却后，称取原料A+B+C的混合物5000g，装入石墨坩埚内，在1300℃下进行炭化处理，最后进行后处理得到产品。 
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为362.1mAh/g，放电效率为93.4%，如表1所示。 
实施例2：
称取人造石墨原料A 8000g，在1400℃温度下进行炭化，冷却后进行筛分处理。
将中间相炭微球粉碎成≤80nm的颗粒，作为原料B备用。 
称取筛分处理后的人造石墨材料A 5000g，加入中间相炭微球原料B 250g，在常温下进行气流混合1小时。 
称取原料A与B的混合物5000g，加入沥青原料C 300g，在常温状态下进行气流混合30min，然后使用反应釜在300℃温度下进行搅拌混合1小时，然后升温至600℃搅拌混合2小时。 
待上述A+B+C的混合物料冷却后，称取原料A+B+C的混合物5000g，装入石墨坩埚内，在3100℃下进行石墨化处理，最后进行后处理得到产品。 
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为354.7mAh/g，放电效率为94.1%，如表1所示。 
实施例3：
称取人造石墨原料A 8000g，在3100℃温度下进行石墨化，冷却后进行筛分处理。
将中间相炭微球粉碎成≤80nm的颗粒，作为原料B备用。 
称取筛分处理后的人造石墨材料A 5000g，加入中间相炭微球原料B 300g，在常温下进行气流混合1小时。 
称取原料A与B的混合物5000g，加入沥青原料C 250g，在常温状态下进行气流混合30min，然后使用反应釜在300℃温度下进行搅拌混合1小时，然后升温至600℃搅拌混合2小时。 
待上述A+B+C的混合物料冷却后，称取原料A+B+C的混合物5000g，装入石墨坩埚内，在1300℃下进行炭化处理，最后进行后处理得到产品。 
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为356.2mAh/g，放电效率为94.0%，如表1所示。 
实施例4：
称取天然石墨原料A 8000g，在3100℃温度下进行石墨化，冷却后进行筛分处理。
将中间相炭微球粉碎成≤80nm的颗粒，作为原料B备用。 
称取筛分处理后的天然石墨材料A 5000g，加入中间相炭微球原料B 300g，在常温下进行气流混合1小时。 
称取原料A与B的混合物5000g，加入沥青原料C 400g，在常温状态下进行气流混合30min，然后使用反应釜在300℃温度下进行搅拌混合1小时，然后升温至600℃搅拌混合2小时。 
待上述A+B+C的混合物料冷却后，称取原料A+B+C的混合物5000g，装入石墨坩埚内，在1400℃下进行炭化处理，最后进行后处理得到产品。 
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为364.8mAh/g，放电效率为93.9%，如表1所示。 
实施例5：
称取人造石墨原料A 8000g，在1400℃温度下进行炭化，冷却后进行筛分处理。
将中间相炭微球粉碎成≤80nm的颗粒，作为原料B备用。 
称取筛分处理后的天然石墨材料A 5000g，加入中间相炭微球原料B 200g，在常温下进行气流混合1小时。 
称取原料A与B的混合物5000g，加入沥青原料C 400g，在常温状态下进行气流混合30min，然后使用反应釜在300℃温度下进行搅拌混合1小时，然后升温至600℃搅拌混合2小时。 
待上述A+B+C的混合物料冷却后，称取原料A+B+C的混合物5000g，装入石墨坩埚内，在3100℃下进行石墨化处理，最后进行后处理得到产品。 
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为352.0mAh/g，放电效率为93.4%，如表1所示。 
实施例6：
称取天然石墨原料A 8000g，在3000℃温度下进行石墨化，冷却后进行筛分处理。
将中间相炭微球粉碎成≤80nm的颗粒，作为原料B备用。 
称取筛分处理后的天然石墨材料A 5000g，加入中间相炭微球原料B 400g，在常温下进行气流混合1小时。 
称取原料A与B的混合物5000g，加入沥青原料C 400g，在常温状态下进行气流混合30min，然后使用反应釜在300℃温度下进行搅拌混合1小时，然后升温至600℃搅拌混合2小时。 
待上述A+B+C的混合物料冷却后，称取原料A+B+C的混合物5000g，装入石墨坩埚内，在1400℃下进行炭化处理，最后进行后处理得到产品。 
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为364.5mAh/g，放电效率为93.6%，如表1所示。 
实施例7：
称取人造石墨原料A 8000g，在2800℃温度下进行石墨化，冷却后进行筛分处理。
将中间相炭微球粉碎成≤80nm的颗粒，作为原料B备用。 
称取筛分处理后的人造石墨材料A 5000g，加入中间相炭微球原料B 350g，在常温下进行气流混合1小时。 
称取原料A与B的混合物5000g，加入沥青原料C 300g，在常温状态下进行气流混合30min，然后使用反应釜在300℃温度下进行搅拌混合1小时，然后升温至600℃搅拌混合2小时。 
待上述A+B+C的混合物料冷却后，称取原料A+B+C的混合物5000g，装入石墨坩埚内，在1300℃下进行炭化处理，最后进行后处理得到产品。 
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为352.2mAh/g，放电效率为94.3%，如表1所示。 
实施例8：
称取人造石墨原料A 8000g，在3000℃温度下进行石墨化，冷却后进行筛分处理。
将中间相炭微球粉碎成≤80nm的颗粒，作为原料B备用。 
称取筛分处理后的人造石墨材料A 5000g，加入中间相炭微球原料B 450g，在常温下进行气流混合1小时。 
称取原料A与B的混合物5000g，加入沥青原料C 400g，在常温状态下进行气流混合30min，然后使用反应釜在300℃温度下进行搅拌混合1小时，然后升温至600℃搅拌混合2小时。 
待上述A+B+C的混合物料冷却后，称取原料A+B+C的混合物5000g，装入石墨坩埚内，在1300℃下进行炭化处理，最后进行后处理得到产品。 
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为353.8mAh/g，放电效率为94.1%，如表1所示。 
实施例9：
称取天然石墨原料A 8000g，在3100℃温度下进行石墨化，冷却后进行筛分处理。
将中间相炭微球粉碎成≤80nm的颗粒，作为原料B备用。 
称取筛分处理后的天然石墨材料A 5000g，加入中间相炭微球原料B 400g，在常温下进行气流混合1小时。 
称取原料A与B的混合物5000g，加入沥青原料C 300g，在常温状态下进行气流混合30min，然后使用反应釜在300℃温度下进行搅拌混合1小时，然后升温至600℃搅拌混合2小时。 
待上述A+B+C的混合物料冷却后，称取原料A+B+C的混合物5000g，装入石墨坩埚内，在1400℃下进行炭化处理，最后进行后处理得到产品。 
用LIR2430型扣式电池做试验，所得负极材料放电容量为365.6mAh/g，放电效率为94.0%，如表1所示。 
附表1
扣式电池测试数据汇总表
。 

Claims (5)

1.中间相炭包覆石墨负极材料的生产方法，具体生产工艺为：
（a）以中位粒径为10—20μm的天然石墨或人造石墨为原料A；
（b）以中间相炭微球为原料B；
（c）以纳米级微粉沥青为原料C，中位粒径为≤90nm；
（d）将原料A先进行一次深度改性热处理，即在1200~1500℃下炭化，或在2800~3200℃下石墨化；
（e）纳米级中间相炭微球一次表面包覆天然石墨或人造石墨处理，将原料按A/B=100/（3~10）的比例在常温状态下利用气流混合机进行气流混合1h，使中间相炭微球纳米级颗粒在石墨表层形成一层保护膜；
（f）将原料C进行二次包覆改性处理，即按（A+B）/C=100/（5~10）的比例加入原料C，在常温状态下利用气流混合机进行气流混合30-40min，然后使用反应釜在300~600℃温度下进行搅拌混合3-4h；
（g）将（f）步骤得到的混合物进行二次深度改性热处理，即在1200~1500℃进行炭化处理，或在2800~3200℃进行石墨化处理。
2.如权利要求1所述的中间相炭包覆石墨负极材料的生产方法，其特征在于：所述的人造石墨是以石油生焦粉或石油锻后焦粉为原料制成的。
3.如权利要求1所述的中间相炭包覆石墨负极材料的生产方法，其特征在于：所述原料B为石油沥青基或煤沥青基在经热分解和热缩聚反应后得到均相成核的中间相球体。
4.如权利要求1所述的中间相炭包覆石墨负极材料的生产方法，其特征在于：所述原料C为石油沥青或煤沥青。
5.如权利要求1所述的中间相炭包覆石墨负极材料的生产方法，其特征在于：所述搅拌混合采用双螺杆或双螺带搅拌方式。
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