CN103993187B - 一种医用可降解镁铋合金板的制备方法 - Google Patents
一种医用可降解镁铋合金板的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103993187B CN103993187B CN201410217464.8A CN201410217464A CN103993187B CN 103993187 B CN103993187 B CN 103993187B CN 201410217464 A CN201410217464 A CN 201410217464A CN 103993187 B CN103993187 B CN 103993187B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bismuth alloy
- magnesium
- magnesium bismuth
- alloy plate
- rolling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- SKKNACBBJGLYJD-UHFFFAOYSA-N bismuth magnesium Chemical compound [Mg].[Bi] SKKNACBBJGLYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 103
- 229910001152 Bi alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 101
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims abstract description 41
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 17
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000012890 simulated body fluid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims description 66
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 30
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229960005419 nitrogen Drugs 0.000 claims description 15
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 8
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 4
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 4
- 238000005496 tempering Methods 0.000 claims description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 208000035126 Facies Diseases 0.000 claims description 2
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 claims description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical group [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims description 2
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 2
- 238000007499 fusion processing Methods 0.000 claims description 2
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 2
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 2
- 208000016261 weight loss Diseases 0.000 claims description 2
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 claims description 2
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 abstract description 7
- 238000009418 renovation Methods 0.000 abstract description 3
- 108010048734 sclerotin Proteins 0.000 abstract description 2
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 1
- 208000007536 Thrombosis Diseases 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000294142 Vascellum Species 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 239000002763 biomedical alloy Substances 0.000 description 1
- 230000037182 bone density Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 229920006237 degradable polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004512 die casting Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 201000006828 endometrial hyperplasia Diseases 0.000 description 1
- 239000012567 medical material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Metal Rolling (AREA)
Abstract
本发明涉及一种医用可降解镁铋合金板的制备方法，是针对医用骨组织修复材料的特性，采用镁、铋化学物质，经熔炼、铸锭、均质处理、交叉多道次加热轧制、低温回火，制成医用可降解镁铋合金板，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制成的镁铋合金板厚度为2mm，屈服强度200MPa,拉伸强度235MPa，伸长率达18.5%，可用于医学骨质移植修复材料，在模拟人体体液下降解速率为1.32？mg?cm?day-1，是十分理想的医用可降解镁铋合金板的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种医用可降解镁铋合金板的制备方法，属于生物医用合金的制备及应用的技术领域。
背景技术
镁合金具有良好的生物相容性和力学相容性，第三代医用材料必须具备可降解性和生物活性，镁合金作为新一代医用植入材料具有广阔的发展前景。
镁合金密度1.7～2.0g·cm-3，接近于自然骨密度1.8～2.1g·cm-3，其抗压强度和抗伸强度比可降解的聚合物更高；与钛合金、铬合金、不锈钢相比，镁合金的弹性模量更接近天然骨骼，可有效的避免由于弹性模量不匹配引起的应力遮挡效应。
镁合金是骨组织修复及替代材料研究的热点，其生物可降解性较强，是人体骨移植、骨修复的优选材料，也避免了二次手术给患者带来的痛苦及经济负担；镁合金也是心血管支架材料，可有效减少血管内膜增生和血栓，被誉为最优金属生物材料；镁合金在医学应用中也存在降解速度快、降解不均匀的问题，例如201110043303.8专利，Mg-Zn-Y-Nd镁合金，做成的骨钉、骨板由于降解速度快、不均匀，很难满足临床要求；还有的镁合金耐蚀性和强韧性差，使医学临床应用受到很大局限。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的情况、医用骨组织修复材料的特性，采用镁、铋化学物质，经过熔炼铸锭、均质处理、交叉轧制、低温回火，制成医用镁铋合金，以大幅度提高医用合金的强度、韧性和伸长率，扩大医用合金的使用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁、铋、二氧化碳、氮气、氩气、精炼剂、无水乙醇、砂纸，其准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制：
(2)熔炼、浇铸镁铋合金锭
镁铋合金锭的熔炼、浇铸是在熔炼炉中进行的，是在加热熔炼、添加精炼剂、惰性气体保护下、浇铸冷却的过程中完成的；
①制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔为矩形，型腔表面粗糙度为Ra0.08～0.16μm；
②切制镁块
将镁块置于切割机上切割，成60mm×50mm×40mm块状；
③清理熔炼坩埚
用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚内部，用无水乙醇进行擦洗，然后晾干，使坩埚内洁净；
④熔炼
将熔炼坩埚置于熔炼炉内，并密闭；然后由加料管加入镁块500g±1g；开启电阻熔炼炉，当炉温升至300℃时，向炉内输入CO2+N2混合气体，混合气体输入速度150cm3/min，混合气体比例为CO2:N2＝1:10；
当炉温升至720℃±2℃时，恒温保温搅拌15min，镁块熔化成熔液；
将铋粉50g±1g由加料管加入熔炼坩埚；
继续加热升至740℃±2℃，恒温保温搅拌10min；
然后由加料管加入精炼剂8g±0.25g，继续搅拌5min；
然后停止搅拌，使熔液静置20min；
然后降低熔液加热温度至700℃，在此温度进行浇铸；
将熔炼坩埚对准开合式模具浇注口，进行浇铸，浇满为止；
在熔炼过程中，镁、铋在精炼剂的作用下将进行合金化反应，反应式如下：
式中：α-Mg：镁基体，Mg3Bi2：镁铋相
熔炼后，关闭电阻熔炼炉，停止输入CO2+N2气体，使开合式模具内的镁铋合金随炉冷却至25℃，镁铋合金冷却后成镁铋合金锭；
⑤脱模
打开熔炼炉，打开开合式模具，取出镁铋合金锭；
⑥清理镁铋合金锭
将镁铋合金锭置于钢质平板上，用机械清理镁铋合金锭表面及周边，使之平整；
用砂纸打磨镁铋合金锭表面及周边，使之光洁；
(3)均质处理镁铋合金锭
①将镁铋合金锭置于热处理炉中，并密闭；
②抽取热处理炉中空气，使炉内压强达1×10-3MPa；
③向热处理炉中输入氩气，氩气输入速度100cm3/min,使炉内压强恒定在1×10-4MPa；
④开启热处理炉，并加热，加热温度420℃±2℃，恒温保温时间48h；
⑤热水淬处理，将加热恒温保温的镁铋合金锭置于80℃水温的水槽内，进行热水淬处理，处理时间10min，处理后取出晾干；
(4)加热轧制镁铋合金板
镁铋合金板的轧制是在辊轧机上进行的，是在轧制压力200KN、加热、4道次轧制过程下完成的；
①退火处理，将镁铋合金锭置于退火处理炉中进行退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h；
②开启辊轧机上的上轧辊加热器、下轧辊加热器，使上轧辊加热器、下轧辊加热器的加热温度控制在350℃，并恒定；
③按镁铋合金板的第一道次轧制变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；
④开启上、下轧辊转动机构，上轧辊的转动方向为逆时针方向，下轧辊的转动方向为顺时针方向，转动转数为18r/min；
⑤将退火处理的镁铋合金锭由左向右置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右，进行第一道次轧制，轧制厚度变形量为2mm，轧制后成镁铋合金板；
⑥按镁铋合金板第二道次变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；
将镁铋合金板置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右进行第二道次轧制，轧制厚度变形量为2mm；
⑦按镁铋合金板的第三道次的变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；
将镁铋合金板置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右进行第三道次轧制，轧制厚度变形量为2mm；
⑧按镁铋合金板的第四道次的变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；
将镁铋合金板置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右进行第四道次轧制，轧制厚度变形量为2mm；
整体轧制后，镁铋合金板的尺寸为250mm×32mm×2mm；
(5)低温回火，轧制后将镁铋合金板置于热处理炉中进行低温回火，回火温度150℃，回火时间15min；
(6)清理，清洁
将轧制后的镁铋合金板置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，使之平整；
然后用无水乙醇擦洗镁铋合金板周边及表面，使之光洁；
(7)检测、分析、表征
对制备的镁铋合金板的化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用Leica-2700M光学显微镜进行组织分析和晶粒尺寸测量；
用D8X射线衍射仪进行相分析；
用JSM-6700F扫描电子显微镜进行Mg3Bi2相形貌分析；
用DNS-200万能材料试验机进行力学性能测试；
用失重法腐蚀试验仪测试板材体外降解速率；
结论：镁铋合金板为银灰色板材，厚度为2mm,屈服强度为200MPa,拉伸强度235MPa,伸长率18.5％，在模拟人体体液下降解速率为1.32mg·cm·day-1。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对医用骨组织修复材料的特性，采用镁、铋化学物质，经熔炼、铸锭、均质处理、交叉多道次加热轧制、低温回火，制成医用可降解的镁铋合金板，此制备方法工艺先进，数据准确翔实，制成的镁铋合金板厚度为2mm,屈服强度200MPa，拉伸强度235MPa，伸长率达18.5％，可用于医学骨质移植修复材料，在模拟人体体液下降解速率为1.32mg·cm·day-1，是十分理想的医用可降解的镁铋合金板的制备方法。
附图说明：
图1、镁铋合金锭的熔炼浇注状态图
图2、镁铋合金板轧制状态图
图3、镁铋合金板面RD-TD金相组织图
图4、镁铋合金板Mg3Bi2相形貌图
图5、镁铋合金板衍射强度图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、熔炼炉，2、顶座，3、熔炼炉电控箱，4、电阻加热工作台，5、熔炼坩埚，6、坩埚调控架，7、镁铋合金液，8、模具工作台，9、开合式模具，10、模具浇注口，11、加料管，12、搅拌器，13、进气管，14、出气管阀，15、氮气瓶，16、氮气阀，17、氮气管，18、二氧化碳瓶，19、二氧化碳气体阀，20、二氧化碳气体管，21、混合气体箱，22、混合气体阀，23、混合气体，24、熔炼显示屏，25、熔炼指示灯，26、熔炼炉电源开关，27、电阻加热控制器，28、搅拌控制器，29、料管固定座，30、搅拌固定座，31、镁铋合金锭，32、辊轧机顶座，33、左立柱，34、右立柱，35、上轧辊转动机构，36、上轧辊电阻加热器，37、上轧辊，38、下轧辊，39、下轧辊电阻加热器，40、下轧辊转动机构，41、辊轧机显示屏，42、辊轧机指示灯，43、辊轧机电源开关，44、上轧辊转动控制器，45、下轧辊转动控制器，46、上轧辊加热控制器，47、下轧辊加热控制器，48、镁铋合金板，49、辊轧机底座。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明：
图1所示，镁铋合金液熔炼浇注状态图，各部位置连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位。
镁铋合金锭的熔炼制备是在熔炼炉中进行的，是在加热熔炼、添加熔炼剂、惰性气体保护下、浇注冷却过程中完成的；
熔炼炉为立式，熔炼炉1的底部为熔炼炉电控箱3、上部为顶座2；在熔炼炉1内部设有电阻加热工作台4、模具工作台8，在电阻加热工作台4上部设置熔炼坩埚5，熔炼坩埚5内为镁铋合金液7，在熔炼炉1的炉壁上设有坩埚调控架6，坩埚调控架6与熔炼坩埚5联接，并调控熔炼坩埚5的倾斜浇注角度；在顶座2上部设有加料管11，并由料管固定座29固定，加料管11伸入熔炼坩埚5内，做加料使用；在顶座2上部设有搅拌器12，并由搅拌固定座30固定，搅拌器12伸入熔炼坩埚5内，做搅拌使用；在模具工作台8上部设置开合式模具9，在开合式模具9上部为浇注口10，开合式模具9内为镁铋合金锭31；在熔炼炉1的左部设有氮气瓶15，氮气瓶15上部通过氮气阀16、氮气管17与混合气体箱21联接，在氮气瓶15的左部设有二氧化碳瓶18，二氧化碳瓶18通过二氧化碳气体阀19，二氧化碳气体管20与混合气体箱21联接，混合气体箱21通过混合气体阀22，进气管13向熔炼炉1内输入混合气体23；在熔炼炉电控箱3上设有熔炼炉显示屏24、熔炼炉指示灯25、熔炼炉开关26、电阻加热控制器27、搅拌控制器28。
图2所示，为镁铋合金板轧制状态图，各部位置，连接关系要正确，按序轧制。
镁铋合金板的轧制是在辊轧机上进行的，是在轧制压力200KN、加热、4道次轧制过程中完成的；
辊轧机为立式，辊轧机底部为辊轧机底座49，辊轧机底座49左右上部对称设置左立柱33、右立柱34，在左立柱33、右立柱34上部联接辊轧机顶座32，组成整体框架立式结构；在辊轧机顶座32下部联接上扎辊转动机构35，上轧辊转动机构35下部联接上轧辊电阻加热器36，上轧辊电阻加热器36下部联接上轧辊37；在辊轧机底座49上部设有下轧辊转动机构40，在下轧辊转动机构40上部联接下轧辊电阻加热器39，下轧辊电阻加热器39上部连接下轧辊38；在上轧辊37与下轧辊38之间为镁铋合金板48；上轧辊37转动方向为逆时针转动，下轧辊38转动方向为顺时针转动，镁铋合金板38的轧制方向为由左向右轧制。
图3所示，为镁铋合金板横切面RD-TD金相组织图，图中晶粒为等轴状动态再结晶晶粒，平均晶粒尺寸为8.5μm。
图4所示，为镁铋合金板Mg3Bi2相形貌图，图中所示：灰色颗粒状为轧制过程中动态析出的Mg3Bi2颗粒状相，颗粒尺寸均小于1μm，其余为α-Mg基体。
图5所示，为镁铋合金板衍射强度图谱，图中所示，纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角2θ，上述合金板材主要由α-Mg和Mg3Bi2相组成。
Claims (3)
1.一种医用可降解的镁铋合金的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、铋、二氧化碳、氮气、氩气、精炼剂、无水乙醇、砂纸，其准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制：
(2)熔炼、浇铸镁铋合金锭
镁铋合金锭的熔炼、浇铸是在熔炼炉中进行的，是在加热熔炼、添加精炼剂、惰性气体保护下、浇铸冷却的过程中完成的；
①制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔为矩形，型腔表面粗糙度为Ra0.08～0.16μm；
②切制镁块
将镁块置于切割机上切割，成60mm×50mm×40mm块状；
③清理熔炼坩埚
用金属铲、金属刷清理熔炼坩埚内部，用无水乙醇进行擦洗，然后晾干，使坩埚内洁净；
④熔炼
将熔炼坩埚置于熔炼炉内，并密闭；然后由加料管加入镁块500g±1g；开启电阻熔炼炉，当炉温升至300℃时，向炉内输入CO2+N2混合气体，混合气体输入速度150cm3/min，混合气体比例为CO2:N2＝1:10；
当炉温升至720℃±2℃时，恒温保温搅拌15min，镁块熔化成熔液；
将铋粉50g±1g由加料管加入熔炼坩埚；
继续加热升至740℃±2℃，恒温保温搅拌10min；
然后由加料管加入精炼剂8g±0.25g，继续搅拌5min；
然后停止搅拌，使熔液静置20min；
然后降低熔液加热温度至700℃，在此温度进行浇铸；
将熔炼坩埚对准开合式模具浇注口，进行浇铸，浇满为止；
在熔炼过程中，镁、铋在精炼剂的作用下将进行合金化反应，反应式如下：
式中：α-Mg：镁基体，Mg3Bi2：镁铋相
熔炼后，关闭电阻熔炼炉，停止输入CO2+N2气体，使开合式模具内的镁铋合金随炉冷却至25℃，镁铋合金冷却后成镁铋合金锭；
⑤脱模
打开熔炼炉，打开开合式模具，取出镁铋合金锭；
⑥清理镁铋合金锭
将镁铋合金锭置于钢质平板上，用机械清理镁铋合金锭表面及周边，使之平整；
用砂纸打磨镁铋合金锭表面及周边，使之光洁；
(3)均质处理镁铋合金锭
①将镁铋合金锭置于热处理炉中，并密闭；
②抽取热处理炉中空气，使炉内压强达1×10-3MPa；
③向热处理炉中输入氩气，氩气输入速度100cm3/min,使炉内压强恒定在1×10-4MPa；
④开启热处理炉，并加热，加热温度420℃±2℃，恒温保温时间48h；
⑤热水淬处理，将加热恒温保温的镁铋合金锭置于80℃水温的水槽内，进行热水淬处理，处理时间10min，处理后取出晾干；
(4)加热轧制镁铋合金板
镁铋合金板的轧制是在辊轧机上进行的，是在轧制压力200KN、加热、4道次轧制过程下完成的；
①退火处理，将镁铋合金锭置于退火处理炉中进行退火处理，退火温度为300℃，退火时间为2h；
②开启辊轧机上的上轧辊加热器、下轧辊加热器，使上轧辊加热器、下轧辊加热器的加热温度控制在350℃，并恒定；
③按镁铋合金板的第一道次轧制变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；
④开启上、下轧辊转动机构，上轧辊的转动方向为逆时针方向，下轧辊的转动方向为顺时针方向，转动转数为18r/min；
⑤将退火处理的镁铋合金锭由左向右置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右，进行第一道次轧制，轧制厚度变形量为2mm，轧制后成镁铋合金板；
⑥按镁铋合金板第二道次变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；
将镁铋合金板置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右进行第二道次轧制，轧制厚度变形量为2mm；
⑦按镁铋合金板的第三道次的变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；
将镁铋合金板置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右进行第三道次轧制，轧制厚度变形量为2mm；
⑧按镁铋合金板的第四道次的变形量调整上轧辊、下轧辊之间的距离；
将镁铋合金板置于上轧辊、下轧辊之间，由左至右进行第四道次轧制，轧制厚度变形量为2mm；
整体轧制后，镁铋合金板的尺寸为250mm×32mm×2mm；
(5)低温回火，轧制后将镁铋合金板置于热处理炉中进行低温回火，回火温度150℃，回火时间15min；
(6)清理，清洁
将轧制后的镁铋合金板置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，使之平整；
然后用无水乙醇擦洗镁铋合金板周边及表面，使之光洁；
(7)检测、分析、表征
对制备的镁铋合金板的化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用Leica-2700M光学显微镜进行组织分析和晶粒尺寸测量；
用D8X射线衍射仪进行相分析；
用JSM-6700F扫描电子显微镜进行Mg3Bi2相形貌分析；
用DNS-200万能材料试验机进行力学性能测试；
用失重法腐蚀试验仪测试板材体外降解速率；
结论：镁铋合金板为银灰色板材，厚度为2mm,屈服强度为200MPa,拉伸强度235MPa,伸长率18.5％，在模拟人体体液下降解速率为1.32mg·cm·day-1。
2.根据权利要求1所述的一种医用可降解镁铋合金板的制备方法，其特征在于：镁铋合金锭的熔炼制备是在熔炼炉中进行的，是在加热熔炼、添加熔炼剂、惰性气体保护下、浇铸冷却过程中完成的；
熔炼炉为立式，熔炼炉(1)的底部为熔炼炉电控箱(3)，上部为顶座(2)；在熔炼炉(1)内部设有电阻加热工作台(4)、模具工作台(8)，在电阻加热工作台(4)上部设置熔炼坩埚(5)，熔炼坩埚(5)内为镁铋合金液(7)，在熔炼炉(1)的炉壁上设有坩埚调控架(6)，坩埚调控架(6)与熔炼坩埚(5)联接，并调控熔炼坩埚(5)的倾斜浇注角度；在顶座(2)上部设有加料管(11)，并由料管固定座(29)固定，加料管(11)伸入熔炼坩埚(5)内，做加料使用；在顶座(2)上部设有搅拌器(12)，并由搅拌固定座(30)固定，搅拌器(12)伸入熔炼坩埚(5)内，做搅拌使用；在模具工作台上部设置开合式模具(9)，在开合式模具(9)上部为浇注口(10)，开合式模具(9)内为镁铋合金锭(31)；在熔炼炉(1)的左部设有氮气瓶(15)，氮气瓶(15)上部通过氮气阀(16)、氮气管(17)与混合气体箱(21)联接，在氮气瓶(15)的左部设有二氧化碳瓶(18)，二氧化碳瓶(18)通过二氧化碳气体阀(19)、二氧化碳气体管(20)与混合气体箱(21)联接，混合气体箱(21)通过混合气体阀(22)、进气管(13)向熔炼炉(1)内输入混合气体(23)；在熔炼炉电控箱(3)上设有熔炼炉显示屏(24)、熔炼炉指示灯(25)、熔炼炉开关(26)、电阻加热控制器(27)、搅拌控制器(28)。
3.根据权利要求1所述的一种医用可降解镁铋合金板的制备方法，其特征在于：镁铋合金板的轧制是在辊轧机上进行的，是在轧制压力200KN、加热、4道次轧制过程中完成的；
辊轧机为立式，辊轧机底部为辊轧机底座(49)，辊轧机底座(49)左右上部对称设置左立柱(33)、右立柱(34)，在左立柱(33)、右立柱(34)上部联接辊轧机顶座(32)，组成整体框架立式结构，在辊轧机顶座(32)下部联接上扎辊转动机构(35)，上轧辊转动机构(35)下部联接上轧辊电阻加热器(36)，上轧辊电阻加热器(36)下部联接上轧辊(37)；在辊轧机底座(49)上部设有下轧辊转动机构(40)，在下轧辊转动机构(40)上部联接下轧辊电阻加热器(39)，下轧辊电阻加热器(39)上部连接下轧辊(38)，在上轧辊(37)与下轧辊(38)之间为镁铋合金板(48)，上轧辊(37)转动方向为逆时针转动，下轧辊(38)转动方向为顺时针转动，镁铋合金版(38)的轧制方向为由左向右轧制。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410217464.8A CN103993187B (zh) | 2014-05-21 | 2014-05-21 | 一种医用可降解镁铋合金板的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410217464.8A CN103993187B (zh) | 2014-05-21 | 2014-05-21 | 一种医用可降解镁铋合金板的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103993187A CN103993187A (zh) | 2014-08-20 |
| CN103993187B true CN103993187B (zh) | 2015-12-02 |
Family
ID=51307513
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410217464.8A Active CN103993187B (zh) | 2014-05-21 | 2014-05-21 | 一种医用可降解镁铋合金板的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103993187B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105401033B (zh) * | 2015-12-28 | 2017-04-26 | 太原理工大学 | 一种可降解高强韧耐蚀生物医用镁合金及其制备方法 |
| US11060173B2 (en) * | 2016-03-10 | 2021-07-13 | National Institute For Materials Science | Wrought processed magnesium-based alloy and method for producing same |
| CN107641749B (zh) * | 2017-09-12 | 2019-02-22 | 太原理工大学 | 一种骨移植材料镁铋锰铝锌合金的制备方法 |
| CN112030049A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-12-04 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种可控溶解镁合金材料及其制备方法 |
| CN113134595A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-07-20 | 西北工业大学 | 使镁合金化学成分和显微组织均匀的熔炼炉及熔炼方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1237035A (en) * | 1969-08-20 | 1971-06-30 | Tsi Travmatologii I Ortopedii | Magnesium-base alloy for use in bone surgery |
| CN1792383A (zh) * | 2005-12-22 | 2006-06-28 | 上海交通大学 | 生物体内可吸收的Mg－Zn－Ca三元镁合金材料 |
| CN102652840A (zh) * | 2011-03-02 | 2012-09-05 | 吉林金源北方科技发展有限公司 | 一种医用生物可降解镁合金复合材料 |
-
2014
- 2014-05-21 CN CN201410217464.8A patent/CN103993187B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103993187A (zh) | 2014-08-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103993187B (zh) | 一种医用可降解镁铋合金板的制备方法 | |
| CN108060321B (zh) | 一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 | |
| CN108251679B (zh) | 一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法 | |
| CN107385251A (zh) | 一种锌镁功能梯度生物复合材料的制备方法 | |
| CN105385921B (zh) | 一种高强度微合金化镁合金锭的制备方法 | |
| BoChao et al. | Effects of rheocasting and heat treatment on microstructure and mechanical properties of A356 alloy | |
| Lu et al. | CoCrWCu alloy with antibacterial activity fabricated by selective laser melting: Densification, mechanical properties and microstructural analysis | |
| CN107177754B (zh) | 一种高塑性和可生物降解Zn-Mn系锌合金及其制备方法 | |
| Zheng et al. | Study on the microstructure, mechanical properties and corrosion behavior of Mg-Zn-Ca alloy wire for biomaterial application | |
| CN108467962A (zh) | 一种镁锌钇准晶和碳化硼混合增强型镁基复合材料的制备方法 | |
| CN105274393B (zh) | 一种β型Zr‑Ti‑Nb‑Sn系合金及其制备方法 | |
| CN108085590A (zh) | 一种厚度为150～200mm高强度调质钢板S500QZ35及其生产方法 | |
| CN106119742B (zh) | 一种氧化钛‑碳化钛晶须增韧镁合金生物医用材料 | |
| CN108411158B (zh) | 一种生物可降解的Zn-Mg-Zr合金材料、制备方法及应用 | |
| Kondo et al. | Microstructure and mechanical properties of Pt-added and Pd-added Zr-20Nb alloys and their metal release in 1 mass% lactic acid solution | |
| CN104623734B (zh) | 一种镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法 | |
| Xin et al. | Effects of Sc on microstructure, mechanical properties and corrosion behavior of Mg-0.5 Zn-0.5 Nd-xSc alloys | |
| CN114107712B (zh) | 一种医用镁基复合材料棒材及其制备方法 | |
| CN108060313A (zh) | 一种铝基氧化钆中子吸收板的制备方法 | |
| CN104988346B (zh) | 一种轨道车辆车体用铝合金的制备方法 | |
| CN106546596B (zh) | 一种确定连铸钢坯皮下夹杂缺陷位置的检验方法 | |
| Qiu et al. | Achieving superior performance in powder-metallurgy near-β titanium alloy by combining hot rolling and rapid heat treatment followed by aging | |
| US11692242B2 (en) | Method of producing biodegradable magnesium composite by spark plasma sintering | |
| WO2023165194A1 (zh) | 一种不含稀土元素的生物可降解镁合金及其制备方法、应用 | |
| CN114395713B (zh) | 可降解原位自生Mg2Ge颗粒增强Zn基复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Cheng Weili Inventor after: Guo Yuling Inventor after: Wang Hongxia Inventor after: Zhang Hui Inventor after: Tian Quanwei Inventor after: Li Lichen Inventor after: Zhang Jinshan Inventor after: Xu Chunxiang Inventor before: Cheng Weili Inventor before: Wang Hongxia Inventor before: Xu Chunxiang Inventor before: Zhang Jinshan Inventor before: Li Lichen Inventor before: Tian Quanwei Inventor before: Zhang Hui Inventor before: Huo Rui Inventor before: Wang Miao |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: CHENG WEILI WANG HONGXIA XU CHUNXIANG ZHANG JINSHAN LI LICHEN TIAN QUANWEI ZHANG HUI HUO RUI WANG MIAO TO: CHENG WEILI GUO YULING WANG HONGXIA ZHANG HUI TIAN QUANWEI LI LICHEN ZHANG JINSHAN XU CHUNXIANG |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170928 Address after: 030002 Taoyuan North Road 37, Yingze District, Shanxi, Taiyuan Patentee after: Taiyuan Blue Technology Co., Ltd. Address before: 030024 Yingze, Shanxi Province, Berlin District, West Street, No. 79, No. Patentee before: Taiyuan University of Technology |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191024 Address after: 221300 No. 88 Liaohe West Road, Pizhou Economic Development Zone, Xuzhou City, Jiangsu Province Patentee after: SU Normal University Semiconductor Materials and Equipment Research Institute (Pizhou) Co., Ltd. Address before: 030002 No. 37 Taoyuan North Road, Yingze District, Taiyuan, Shanxi. Patentee before: Taiyuan Blue Technology Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211227 Address after: 221300 506, block B, electronic industrial park, Pizhou Economic Development Zone, Xuzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Xuzhou Bochuang Construction Development Group Co.,Ltd. Address before: No.88 Liaohe West Road, Pizhou Economic Development Zone, Xuzhou City, Jiangsu Province Patentee before: SU Normal University Semiconductor Materials and Equipment Research Institute (Pizhou) Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |