CN103991857A - 一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法 - Google Patents
一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103991857A CN103991857A CN201410213549.9A CN201410213549A CN103991857A CN 103991857 A CN103991857 A CN 103991857A CN 201410213549 A CN201410213549 A CN 201410213549A CN 103991857 A CN103991857 A CN 103991857A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carbon nanotube
- walled carbon
- single walled
- single crystal
- crystal quartz
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,本发明涉及纳米材料领域,具体是一定条件下表面上的单壁碳纳米管的固相热化学修饰。本发明要解决现有技术存在操作工艺复杂,反应不可控的问题。方法:一、在单晶石英表面生长单壁碳纳米管;二、转移单壁碳纳米管;三、固相热化学修饰。本发明操作工艺简单,设备简单,反应可控,修饰效果好,无污染。本发明用于化学修饰表面单壁碳纳米管。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,具体是一定条件下表面上的单壁碳纳米管的固相热化学修饰。
背景技术
单壁碳纳米管是碳原子按照六边形网格构成的一维管状结构,也可以看成是由单层石墨烯按照一定方向卷曲而成的一维管状结构。单壁碳纳米管具有很多优异的性能,比如超高的电子迁移率、杨氏模量、导热性能、比表面积等,所以一直受到来自物理、材料和化学等不同领域研究者的普遍青睐,在太阳能电池、场效应晶体管、传感器、聚合物纳米复合材料等领域有着潜在的应用。
但是,单壁碳纳米管按照卷曲方向的不同,可以是半导体性,也可以是金属性。到目前为止,尚未找到一种制备完全半导体性单壁碳纳米管的方法。一种有效的把金属性单壁碳纳米管转变成半导体性单壁碳纳米管的方法是化学修饰(Michael S.Strano,Christopher A.Dyke,Monica L.Usrey,Paul W.Barone,Mathew J.Allen,HongweiShan,Carter Kittrell,Robert H.Hauge,James M.Tour,Richard E.Smalley,Electronic Structure Control of Single-Walled Carbon Nanotube Functionalization,Science2003,301:1519-1522)。利用半导体性单壁碳纳米管制备场效应晶体管,并进一步用于生物或气体传感器(Yun Wang,John T.W.Yeow,A Review of CarbonNanotubes-Based Gas Sensors,Journal of Sensors2009,2009:493904),是单壁碳纳米管最有应用前景的方向之一。但是单壁碳纳米管的表面非常惰性,不容易与生物分子或气体分子结合。通过化学修饰在单壁碳纳米管的表面接枝所需的有机基团,单壁碳纳米管就可以选择性的、高效的与生物分子或气体分子结合,提高传感器的专一性和传感效率。
近年来,研究者们发明了很多种通过不同化学反应来修饰单壁碳纳米管的方法(Dimitrios Tasis,Nikos Tagmatarchis,Alberto Bianco,Maurizo Prato,Chemistryof Carbon Nanotubes,Chemcal Reviews2006,106:1105-1136),然而这些方法主要是针对溶液中单分散的单壁碳纳米管,这些单壁碳纳米管通常非常短(不超过数百纳米),分散到表面上之后,单壁碳纳米管杂乱无章,不适合大面积制备场效应晶体管和传感器。对于表面上直接生长的定向排列的超长单壁碳纳米管(数百微米以上),上述修饰方法的反应条件过于剧烈,反应程度不容易控制;在剧烈的反应过程中,一些单壁碳纳米管会从表面进入溶液。因此发明一种能够通过简单的工艺轻易地对表面上的单壁碳纳米管进行化学修饰的方法,就显得非常重要和必要。
发明内容
本发明要解决现有技术存在操作工艺复杂,反应不可控的问题,而提供一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法。
一、依次分别用丙酮、乙醇和去离子水将单晶石英片进行超声清洗10min,然后将单晶石英片进行退火处理,退火处理工艺:控制单晶石英片在1h内升温至880℃,然后恒温8h,再在2h内降至室温;
再利用旋涂机控制转速为2000r/min~3000r/min,在退火后的单晶石英上旋涂浓度为0.1mol/L~10mol/L的氯化铁乙醇溶液;然后放入封闭的石英管中,在空气中升温至880℃,然后充满氩气,再控制流速为140mL/min通入氢气并关闭氩气,保持5min~10min,然后控制流速为1L/min通入甲烷,生长15min~45min,停止加热,待温度降至200℃时关闭氢气和甲烷,然后充满氩气并取出表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英;
二、利用旋涂机控制转速为2000r/min在步骤一得到的表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英上旋涂质量浓度为4%的聚甲基丙烯酸甲酯氯苯溶液,然后在温度为80℃的条件下保持15min,将开孔胶带粘贴在单晶石英生长有单壁碳纳米管的一面,然后放入温度为85℃~95℃、浓度为0.5mol/L~2mol/L的氢氧化钾水溶液中浸泡,直至开孔胶带与单晶石英表面分离,取出开孔胶带,将开孔胶带在去离子水中清洗三次,然后放到待负载单壁碳纳米管的材料表面上,切除开孔胶带,得到单壁碳纳米管和PMMA薄膜,然后在温度为80℃条件下保持10min,再用热丙酮或热氯苯溶剂浸泡,去除PMMA薄膜,得到待负载单壁碳纳米管的材料表面上的单壁碳纳米管;
三、将步骤二得到的表面负载单壁碳纳米管的材料浸泡在过氧化二苯甲酰溶液中,保持5min~30min,取出晾干,再进行固相热化学反应,然后用溶剂清洗,完成一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法。
本发明的有益效果是:(1)设备简单,仅需要加热板、旋涂机和数个玻璃器皿即可;(2)操作工艺简单,固相反应比广泛采用的液相反应危险性小,易被无专业知识的人员操作,更容易实现产业化;(3)反应可控,可以通过调节反应温度和反应时间精确的控制修饰程度;(4)无污染,固相反应无废液排放,所用的氢氧化钾水溶液和过氧化二苯甲酰溶液可以无限次的重复使用,去除PMMA薄膜所用的热有机溶剂产生的蒸汽在冷凝之后可以无限次的重复使用。
本发明用于化学修饰表面单壁碳纳米管。
附图说明
图1为实施例一单晶石英表面上定向排列的单壁碳纳米管的原子力显微镜照片;图2为二氧化硅表面上定向排列的单壁碳纳米管的原子力显微镜照片;图3为二氧化硅表面的光学显微镜照片;图4为图3亮斑处的单壁碳纳米管在化学修饰前后的拉曼光谱图,其中曲线1为化学修饰前的拉曼光谱曲线,曲线2为化学修饰后的拉曼光谱曲线;图5为本实施例一步骤二中开孔胶带,其中“1”代表孔,“2”代表胶带。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、依次分别用丙酮、乙醇和去离子水将单晶石英片进行超声清洗10min,然后将单晶石英片进行退火处理,退火处理工艺:控制单晶石英片在1h内升温至880℃,然后恒温8h,再在2h内降至室温;
再利用旋涂机控制转速为2000r/min~3000r/min,在退火后的单晶石英上旋涂浓度为0.1mol/L~10mol/L的氯化铁乙醇溶液;然后放入封闭的石英管中,在空气中升温至880℃,然后充满氩气,再控制流速为140mL/min通入氢气并关闭氩气,保持5min~10min,然后控制流速为1L/min通入甲烷,生长15min~45min,停止加热,待温度降至200℃时关闭氢气和甲烷,然后充满氩气并取出表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英;
二、利用旋涂机控制转速为2000r/min在步骤一得到的表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英上旋涂质量浓度为4%的聚甲基丙烯酸甲酯氯苯溶液,然后在温度为80℃的条件下保持15min,将开孔胶带粘贴在单晶石英生长有单壁碳纳米管的一面,然后放入温度为85℃~95℃、浓度为0.5mol/L~2mol/L的氢氧化钾水溶液中浸泡,直至开孔胶带与单晶石英表面分离,取出开孔胶带,将开孔胶带在去离子水中清洗三次,然后放到待负载单壁碳纳米管的材料表面上,切除开孔胶带,得到单壁碳纳米管和PMMA薄膜,然后在温度为80℃条件下保持10min,再用热丙酮或热氯苯溶剂浸泡,去除PMMA薄膜,得到待负载单壁碳纳米管的材料表面上的单壁碳纳米管;
三、将步骤二得到的表面负载单壁碳纳米管的材料浸泡在过氧化二苯甲酰溶液中,保持5min~30min,取出晾干,再进行固相热化学反应,然后用溶剂清洗,完成一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤二中待负载单壁碳纳米管的材料为单晶石英、二氧化硅、玻璃、氮化硅或聚甲基丙烯酸甲酯。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤三中固相热化学反应的工艺要求:反应温度为70℃~90℃,反应时间为5min~25min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤三中溶剂为丙酮或乙醇。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤三中过氧化二苯甲酰溶液的溶剂为丙酮、乙醇、苯、氯仿、乙醚或水。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤三中过氧化二苯甲酰溶液的浓度为5mmol/L~20mmol/L。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
本实施例一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、依次分别用丙酮、乙醇和去离子水将单晶石英片进行超声清洗10min,然后将单晶石英片进行退火处理,退火处理工艺:控制单晶石英片在1h内升温至880℃,然后恒温8h,再在2h内降至室温;
再利用旋涂机控制转速为2000r/min,在退火后的单晶石英上旋涂浓度为10mol/L的氯化铁乙醇溶液;然后放入封闭的石英管中,在空气中升温至880℃,然后充满氩气,再控制流速为140mL/min通入氢气并关闭氩气,保持10min,然后控制流速为1L/min通入甲烷,生长45min,停止加热,待温度降至200℃时关闭氢气和甲烷,然后充满氩气并取出表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英;
二、利用旋涂机控制转速为2000r/min在步骤一得到的表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英上旋涂质量浓度为4%的聚甲基丙烯酸甲酯氯苯溶液,然后在温度为80℃的条件下保持15min,将开孔胶带粘贴在单晶石英生长有单壁碳纳米管的一面,然后放入温度为90℃、浓度为2mol/L的氢氧化钾水溶液中浸泡,直至开孔胶带与单晶石英表面分离,取出开孔胶带,将开孔胶带在去离子水中清洗三次,然后放到二氧化硅表面上,切除开孔胶带,得到单壁碳纳米管和PMMA薄膜,然后在温度为80℃条件下保持10min,再用热丙酮浸泡,去除PMMA薄膜,得到二氧化硅表面上的单壁碳纳米管;
三、将步骤二得到的表面负载单壁碳纳米管的二氧化硅浸泡在过氧化二苯甲酰丙酮溶液中,保持10min,取出晾干,再进行固相热化学反应,然后用溶剂清洗,完成一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法;
其中,步骤三中固相热化学反应的工艺要求:反应温度为80℃,反应时间为25min;溶剂为丙酮;过氧化二苯甲酰丙酮溶液的浓度为10mmol/L。
本实施例单晶石英表面上定向排列的单壁碳纳米管的原子力显微镜照片如图1所示;二氧化硅表面上定向排列的单壁碳纳米管的原子力显微镜照片如图2所示;二氧化硅表面的光学显微镜照片如图3所示,从图中可以看出单壁碳纳米管在光学显微镜图像中不可见,图中的8FE用于粗略定位单壁碳纳米管的位置和走向,图中的亮斑处有一根水平走向的单壁碳纳米管;图3亮斑处的单壁碳纳米管在化学修饰前后的拉曼光谱图如图4所示,其中曲线1为化学修饰前的拉曼光谱曲线,曲线2为化学修饰后的拉曼光谱曲线;
本实施例步骤二中开孔胶带如图5所示,其中“1”代表孔,“2”代表胶带。
实施例二:
本实施例一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、依次分别用丙酮、乙醇和去离子水将单晶石英片进行超声清洗10min,然后将单晶石英片进行退火处理,退火处理工艺:控制单晶石英片在1h内升温至880℃,然后恒温8h,再在2h内降至室温;
再利用旋涂机控制转速为2000r/min,在退火后的单晶石英上旋涂浓度为1mmol/L的氯化铁乙醇溶液,旋涂1min;然后放入封闭的石英管中,在空气中升温至880℃,然后充满氩气,再控制流速为140mL/min通入氢气并关闭氩气,保持10min,然后控制流速为1L/min通入甲烷,生长30min,停止加热,待温度降至200℃时关闭氢气和甲烷,然后充满氩气并取出表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英;
二、将步骤一得到的表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英浸泡在过氧化二苯甲酰氯仿溶液中,保持5min,取出晾干,再进行固相热化学反应,然后用溶剂清洗,完成一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法;
其中,步骤三中固相热化学反应的工艺要求:反应温度为70℃,反应时间为20min;溶剂为丙酮;过氧化二苯甲酰氯仿溶液的浓度为5mmol/L。
实施例三:
本实施例一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、依次分别用丙酮、乙醇和去离子水将单晶石英片进行超声清洗10min,然后将单晶石英片进行退火处理,退火处理工艺:控制单晶石英片在1h内升温至880℃,然后恒温8h,再在2h内降至室温;
再利用旋涂机控制转速为2000r/min,在退火后的单晶石英上旋涂浓度为10mol/L的氯化铁乙醇溶液;然后放入封闭的石英管中,在空气中升温至880℃,然后充满氩气,再控制流速为140mL/min通入氢气并关闭氩气,保持10min,然后控制流速为1L/min通入甲烷,生长45min,停止加热,待温度降至200℃时关闭氢气和甲烷,然后充满氩气并取出表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英;
二、利用旋涂机控制转速为2000r/min在步骤一得到的表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英上旋涂质量浓度为4%的聚甲基丙烯酸甲酯氯苯溶液,然后在温度为80℃的条件下保持15min,将开孔胶带粘贴在单晶石英生长有单壁碳纳米管的一面,然后放入温度为90℃、浓度为2mol/L的氢氧化钾水溶液中浸泡,直至开孔胶带与单晶石英表面分离,取出开孔胶带,将开孔胶带在去离子水中清洗三次,得到表面负载单壁碳纳米管的PMMA薄膜;
三、将步骤二得到的表面负载单壁碳纳米管的PMMA薄膜浸泡在过氧化二苯甲酰乙醇溶液中,保持10min,取出晾干,再进行固相热化学反应,然后用溶剂清洗,完成一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法;
其中,步骤三中固相热化学反应的工艺要求:反应温度为80℃,反应时间为25min;溶剂为丙酮;过氧化二苯甲酰乙醇溶液的浓度为10mmol/L。
实施例四:
本实施例一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、依次分别用丙酮、乙醇和去离子水将单晶石英片进行超声清洗10min,然后将单晶石英片进行退火处理,退火处理工艺:控制单晶石英片在1h内升温至880℃,然后恒温8h,再在2h内降至室温;
再利用旋涂机控制转速为2000r/min,在退火后的单晶石英上旋涂浓度为10mol/L的氯化铁乙醇溶液;然后放入封闭的石英管中,在空气中升温至880℃,然后充满氩气,再控制流速为140mL/min通入氢气并关闭氩气,保持10min,然后控制流速为1L/min通入甲烷,生长45min,停止加热,待温度降至200℃时关闭氢气和甲烷,然后充满氩气并取出表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英;
二、利用旋涂机控制转速为2000r/min在步骤一得到的表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英上旋涂质量浓度为4%的聚甲基丙烯酸甲酯氯苯溶液,然后在温度为80℃的条件下保持15min,将开孔胶带粘贴在单晶石英生长有单壁碳纳米管的一面,然后放入温度为90℃、浓度为2mol/L的氢氧化钾水溶液中浸泡,直至开孔胶带与单晶石英表面分离,取出开孔胶带,将开孔胶带在去离子水中清洗三次,然后放到氮化硅表面上,切除开孔胶带,得到单壁碳纳米管和PMMA薄膜,然后在温度为80℃条件下保持10min,再用热丙酮浸泡,去除PMMA薄膜,得到氮化硅表面上的单壁碳纳米管;
三、将步骤二得到的表面负载单壁碳纳米管的氮化硅浸泡在过氧化二苯甲酰苯溶液中,保持30min,取出晾干,再进行固相热化学反应,然后用溶剂清洗,完成一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法;
其中,步骤三中固相热化学反应的工艺要求:反应温度为90℃,反应时间为5min;溶剂为丙酮;过氧化二苯甲酰苯溶液的浓度为20mmol/L。
实施例五:
本实施例一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、依次分别用丙酮、乙醇和去离子水将单晶石英片进行超声清洗10min,然后将单晶石英片进行退火处理,退火处理工艺:控制单晶石英片在1h内升温至880℃,然后恒温8h,再在2h内降至室温;
再利用旋涂机控制转速为2000r/min,在退火后的单晶石英上旋涂浓度为10mol/L的氯化铁乙醇溶液;然后放入封闭的石英管中,在空气中升温至880℃,然后充满氩气,再控制流速为140mL/min通入氢气并关闭氩气,保持10min,然后控制流速为1L/min通入甲烷,生长45min,停止加热,待温度降至200℃时关闭氢气和甲烷,然后充满氩气并取出表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英;
二、利用旋涂机控制转速为2000r/min在步骤一得到的表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英上旋涂质量浓度为4%的聚甲基丙烯酸甲酯氯苯溶液,然后在温度为80℃的条件下保持15min,将开孔胶带粘贴在单晶石英生长有单壁碳纳米管的一面,然后放入温度为90℃、浓度为2mol/L的氢氧化钾水溶液中浸泡,直至开孔胶带与单晶石英表面分离,取出开孔胶带,将开孔胶带在去离子水中清洗三次,然后放到玻璃表面上,切除开孔胶带,得到单壁碳纳米管和PMMA薄膜,然后在温度为80℃条件下保持10min,再用热丙酮浸泡,去除PMMA薄膜,得到玻璃表面上的单壁碳纳米管;
三、将步骤二得到的表面负载单壁碳纳米管的氮化硅浸泡在过氧化二苯甲酰乙醚溶液中,保持30min,取出晾干,再进行固相热化学反应,然后用溶剂清洗,完成一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法;
其中,步骤三中固相热化学反应的工艺要求:反应温度为80℃,反应时间为25min;溶剂为丙酮;过氧化二苯甲酰乙醚溶液的浓度为20mmol/L。
实施例六:
本实施例一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、依次分别用丙酮、乙醇和去离子水将单晶石英片进行超声清洗10min,然后将单晶石英片进行退火处理,退火处理工艺:控制单晶石英片在1h内升温至880℃,然后恒温8h,再在2h内降至室温;
再利用旋涂机控制转速为2000r/min,在退火后的单晶石英上旋涂浓度为10mol/L的氯化铁乙醇溶液;然后放入封闭的石英管中,在空气中升温至880℃,然后充满氩气,再控制流速为140mL/min通入氢气并关闭氩气,保持10min,然后控制流速为1L/min通入甲烷,生长45min,停止加热,待温度降至200℃时关闭氢气和甲烷,然后充满氩气并取出表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英;
二、利用旋涂机控制转速为2000r/min在步骤一得到的表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英上旋涂质量浓度为4%的聚甲基丙烯酸甲酯氯苯溶液,然后在温度为80℃的条件下保持15min,将开孔胶带粘贴在单晶石英生长有单壁碳纳米管的一面,然后放入温度为90℃、浓度为2mol/L的氢氧化钾水溶液中浸泡,直至开孔胶带与单晶石英表面分离,取出开孔胶带,将开孔胶带在去离子水中清洗三次,然后放到玻璃表面上,切除开孔胶带,得到单壁碳纳米管和PMMA薄膜,然后在温度为80℃条件下保持10min,再用热丙酮浸泡,去除PMMA薄膜,得到玻璃表面上的单壁碳纳米管;
三、将步骤二得到的表面负载单壁碳纳米管的氮化硅浸泡在过氧化二苯甲酰水溶液中,保持30min,取出晾干,再进行固相热化学反应,然后用溶剂清洗,完成一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法;
其中,步骤三中固相热化学反应的工艺要求:反应温度为80℃,反应时间为25min;溶剂为丙酮;过氧化二苯甲酰水溶液的浓度为20mmol/L。
Claims (6)
1.一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,其特征在于具体是按照以下步骤进行的:
一、依次分别用丙酮、乙醇和去离子水将单晶石英片进行超声清洗10min,然后将单晶石英片进行退火处理,退火处理工艺:控制单晶石英片在1h内升温至880℃,然后恒温8h,再在2h内降至室温;
再利用旋涂机控制转速为2000r/min~3000r/min,在退火后的单晶石英上旋涂浓度为0.1mol/L~10mol/L的氯化铁乙醇溶液;然后放入封闭的石英管中,在空气中升温至880℃,然后充满氩气,再控制流速为140mL/min通入氢气并关闭氩气,保持5min~10min,然后控制流速为1L/min通入甲烷,生长15min~45min,停止加热,待温度降至200℃时关闭氢气和甲烷,然后充满氩气并取出表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英;
二、利用旋涂机控制转速为2000r/min在步骤一得到的表面生长有单壁碳纳米管的单晶石英上旋涂质量浓度为4%的聚甲基丙烯酸甲酯氯苯溶液,然后在温度为80℃的条件下保持15min,将开孔胶带粘贴在单晶石英生长有单壁碳纳米管的一面,然后放入温度为85℃~95℃、浓度为0.5mol/L~2mol/L的氢氧化钾水溶液中浸泡,直至开孔胶带与单晶石英表面分离,取出开孔胶带,将开孔胶带在去离子水中清洗三次,然后放到待负载单壁碳纳米管的材料表面上,切除开孔胶带,得到单壁碳纳米管和PMMA薄膜,然后在温度为80℃条件下保持10min,再用热丙酮或热氯苯溶剂浸泡,去除PMMA薄膜,得到待负载单壁碳纳米管的材料表面上的单壁碳纳米管;
三、将步骤二得到的表面负载单壁碳纳米管的材料浸泡在过氧化二苯甲酰溶液中,保持5min~30min,取出晾干,再进行固相热化学反应,然后用溶剂清洗,完成一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法。
2.根据权利要求1所述的一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,其特征在于步骤二中待负载单壁碳纳米管的材料为单晶石英、二氧化硅、玻璃、氮化硅或聚甲基丙烯酸甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,其特征在于步骤三中固相热化学反应的工艺要求:反应温度为70℃~90℃,反应时间为5min~25min。
4.根据权利要求1所述的一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,其特征在于步骤三中溶剂为丙酮或乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,其特征在于步骤三中过氧化二苯甲酰溶液的溶剂为丙酮、乙醇、苯、氯仿、乙醚或水。
6.根据权利要求1所述的一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法,其特征在于步骤三中过氧化二苯甲酰溶液的浓度为5mmol/L~20mmol/L。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410213549.9A CN103991857B (zh) | 2014-05-20 | 2014-05-20 | 一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410213549.9A CN103991857B (zh) | 2014-05-20 | 2014-05-20 | 一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103991857A true CN103991857A (zh) | 2014-08-20 |
CN103991857B CN103991857B (zh) | 2016-02-17 |
Family
ID=51306239
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410213549.9A Active CN103991857B (zh) | 2014-05-20 | 2014-05-20 | 一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103991857B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105731431A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-07-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于固相热化学反应的表面石墨烯的化学修饰方法 |
WO2021128758A1 (zh) * | 2019-12-24 | 2021-07-01 | 苏州大学 | 一种低压、低功率互补电路、一种反相器和一种nand器件 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040223900A1 (en) * | 2002-11-15 | 2004-11-11 | William Marsh Rice University | Method for functionalizing carbon nanotubes utilizing peroxides |
CN101104512A (zh) * | 2006-07-14 | 2008-01-16 | 同济大学 | 一种高分子修饰碳纳米管的制备方法及其应用 |
-
2014
- 2014-05-20 CN CN201410213549.9A patent/CN103991857B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040223900A1 (en) * | 2002-11-15 | 2004-11-11 | William Marsh Rice University | Method for functionalizing carbon nanotubes utilizing peroxides |
CN101104512A (zh) * | 2006-07-14 | 2008-01-16 | 同济大学 | 一种高分子修饰碳纳米管的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
GAO ET AL: "Transient Absorption Spectroscopy and Imaging of Individual Chirality-Assigned Single-Walled Carbon Nanotubes", 《ACS NANO》, vol. 6, no. 6, 13 May 2012 (2012-05-13), pages 5083 - 5090 * |
何为凡等: "多壁碳纳米管和过氧化苯甲酰化学反应的红外表征", 《华东师范大学学报(自然科学版)》, no. 3, 31 May 2006 (2006-05-31), pages 137 - 140 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105731431A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-07-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于固相热化学反应的表面石墨烯的化学修饰方法 |
CN105731431B (zh) * | 2016-01-14 | 2017-08-25 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于固相热化学反应的表面石墨烯的化学修饰方法 |
WO2021128758A1 (zh) * | 2019-12-24 | 2021-07-01 | 苏州大学 | 一种低压、低功率互补电路、一种反相器和一种nand器件 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103991857B (zh) | 2016-02-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Xiao et al. | Improvement of NO2 gas sensing performance based on discoid tin oxide modified by reduced graphene oxide | |
Huang et al. | Large-scale synthesis of flowerlike ZnO nanostructure by a simple chemical solution route and its gas-sensing property | |
Song et al. | Enhanced catalytic activity of SnO2 quantum dot films employing atomic ligand-exchange strategy for fast response H2S gas sensors | |
CN102653454A (zh) | 一种图案化石墨烯薄膜的制备方法 | |
CN104009105B (zh) | 一种线状钙钛矿太阳能电池及其制备方法 | |
CN103436949B (zh) | 一种有机半导体化合物的单晶薄膜及其制备方法与应用 | |
CN104310372A (zh) | 一种在纤维基底上直接生长碳纳米管阵列的方法 | |
Wang et al. | Vapor-condensation-assisted optical microscopy for ultralong carbon nanotubes and other nanostructures | |
CN105734529B (zh) | 一种二硫化钼纳米墙的合成方法 | |
CN102393600A (zh) | 一种纳米压印复合模板的制备方法 | |
CN106044855A (zh) | 一种制备单层MoS2的新方法 | |
CN104005004A (zh) | 一种小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法和应用 | |
CN103991857B (zh) | 一种基于固相热化学反应的表面单壁碳纳米管的化学修饰方法 | |
CN102774828A (zh) | 一种尺寸可控的石墨烯纳米带的制备方法 | |
Chen et al. | Multistimuli‐Responsive Insect‐Scale Soft Robotics Based on Anisotropic Super‐Aligned VO2 Nanowire/Carbon Nanotube Bimorph Actuators | |
Wang et al. | Scalable in situ growth of SnO2 nanoparticle chains on SiC ultrathin fibers via a facile sol–gel-flame method | |
CN102953150A (zh) | 挥发扩散法制备富勒烯微纳米纤维 | |
CN105731431A (zh) | 一种基于固相热化学反应的表面石墨烯的化学修饰方法 | |
CN102621805B (zh) | 基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米通道的方法 | |
CN106711337B (zh) | 一种金/TiO2复合纳米薄膜的应用 | |
CN107910129A (zh) | 一种石墨烯/碳纳米管复合透明导电薄膜的制备方法 | |
CN104789219A (zh) | 一种提高单层MoS2发光效率的分子修饰方法 | |
CN106486609B (zh) | 一种液相制备超薄二维电学功能性薄膜的方法 | |
Cheng et al. | Kinetic investigation of the electrochemical synthesis of vertically-aligned periodic arrays of silicon nanorods on (001) Si substrate | |
Gai et al. | Facile electrospinning fabrication of nickel oxide nanotubes and their photocatalytic properties |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |