CN101817564A - 一种刺猬状纳米硫化镍的制备方法 - Google Patents
一种刺猬状纳米硫化镍的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101817564A CN101817564A CN 201010145862 CN201010145862A CN101817564A CN 101817564 A CN101817564 A CN 101817564A CN 201010145862 CN201010145862 CN 201010145862 CN 201010145862 A CN201010145862 A CN 201010145862A CN 101817564 A CN101817564 A CN 101817564A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hedgehog
- shaped nano
- nano nickel
- nickel sulphide
- diameter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种刺猬状纳米硫化镍的制备方法，属于无机功能纳米材料制备领域。主要步骤是将二乙基二硫代氨基甲酸镍[Ni(DDTC)2]和表面活性剂溶于乙二胺中，将溶液转入反应釜，于180℃溶剂热反应10～14h，所得的黑色沉淀经离心洗涤并干燥，得到刺猬状纳米硫化镍。刺猬状纳米硫化镍直径为14～16μm，其中针刺的直径为80～120nm，长度为4～8μm。本法简单易行，反应周期短，重复性好。制备的刺猬状纳米硫化镍比表面积大，可用于催化储氢和太阳能的储存。
Description
技术领域
本发明属于无机功能纳米材料制备领域，特别涉及一种刺猬状纳米硫化镍的制备方法。
背景技术
由于小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，纳米材料具有许多传统材料所不具备的独特的物理和化学性质，因而具有广阔的应用前景。纳米材料的制备技术是纳米科学发展的基础和前提，近十多年来一直是化学和材料科学的研究热点。
金属硫化物是一类具有广泛应用背景的材料，具有优异的电学、光学、催化性能。硫化镍作为一种可发生金属-绝缘体和顺磁性-反磁性相变的材料，一直受到人们的关注，同时它还可以应用于催化加氢和太阳能的储存。纳米级的硫化镍由于比表面积大，活性高，与常规的硫化镍相比，具有更为优异的性能。到目前为止，关于纳米级硫化镍的制备已经取得了一定的进展，Wang等人(Wang W，Wang S Y，Gao Y L，Wang K Y，Liu M，Nickel sulfidenanotubes formed by a directional infiltration self-assembly route in AAO templates.Mater.Sci.Eng.B.2006，133(1-3)，167-171.)在AAO模板中自组装得到了硫化镍纳米管，Ghezelbash等人(Ghezelbash A，Sigman M B，Korgel B A，Solventless Synthesis of Nickel Sulfide Nanorods andTriangular Nanoprisms.Nano Lett.2004，4(4)，537-542.)通过溶剂热分解镍硫醇盐前驱体得到了有机单分子膜包覆的NiS纳米棒和纳米三棱柱。本发明提供一种制备刺猬状纳米硫化镍的方法，该方法简单易行，反应周期短，重复性好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种刺猬状纳米硫化镍的制备方法，采用如下技术方案：
将质量比为1∶0.5～1的二乙基二硫代氨基甲酸镍和表面活性剂溶解于乙二胺中，每升乙二胺中溶解的二乙基二硫代氨基甲酸镍的质量为8～10g，搅拌均匀。将所得溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于180℃下恒温反应10～14h。冷却后，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥后得到刺猬状纳米硫化镍。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇中的一种。
刺猬状纳米硫化镍的直径为14～16μm，其中，针刺的直径为80～120nm，长度为4～8μm。
本发明的特点在于简单易行，反应周期短，重复性好，且便于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的刺猬状纳米硫化镍的X-射线衍射(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角(2θ)，单位为度(°)，纵坐标为衍射强度，单位为cps。
图2为本发明实施例1制备的刺猬状纳米硫化镍的场发射扫描电镜(FESEM)照片。
图3为本发明实施例1制备的刺猬状纳米硫化镍中纳米针的场发射扫描电镜(FESEM)照片。
图4为本发明实施例1制备的刺猬状纳米硫化镍的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的实施例做详细的说明，但本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1：
将0.176g二乙基二硫代氨基甲酸镍和0.1g十二烷基硫酸钠溶解于20ml乙二胺中，搅拌均匀。将溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，反应釜容量为30ml，于180℃下恒温12h。冷却后，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥得到刺猬状纳米硫化镍。由图1产物的XRD可知，样品为硫化镍，且纯度较高。如图2、3所示，刺猬状纳米硫化镍的直径为14～16μm，其中，针刺的直径为80～120nm，长度为4～8μm。样品的TEM图(图4)进一步说明了产物的刺猬状结构。
实施例2：
将0.176g二乙基二硫代氨基甲酸镍和0.1g十六烷基三甲基溴化铵溶解于20ml乙二胺中，搅拌均匀。将溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，反应釜容量为30ml，于180℃下恒温12h。冷却后，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥后得到刺猬状纳米硫化镍。直径为14～16μm，其中，针刺的直径为80～120nm，长度为4～8μm。
实施例3：
将0.176g二乙基二硫代氨基甲酸镍和0.1g聚乙二醇溶解于20ml乙二胺中，搅拌均匀。将溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，反应釜容量为30ml，于180℃下恒温12h。冷却后，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥后得到刺猬状纳米硫化镍。直径为14～16μm，其中，针刺的直径为80-120nm，长度为4～8μm。
实施例4：
将0.176g二乙基二硫代氨基甲酸镍和0.088g十二烷基硫酸钠溶解于20ml乙二胺中，搅拌均匀。将溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，反应釜容量为30ml，于180℃下恒温12h。冷却后，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥后得到刺猬状纳米硫化镍。直径为14～16μm，其中，针刺的直径为80～120nm，长度为4～8μm。
实施例5：
将0.176g二乙基二硫代氨基甲酸镍和0.176g十二烷基硫酸钠溶解于20ml乙二胺中，搅拌均匀。将溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，反应釜容量为30ml，于180℃下恒温12h。冷却后，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥后得到刺猬状纳米硫化镍。直径为14～16μm，其中，针刺的直径为80～120nm，长度为4～8μm。
实施例6：
将0.16g二乙基二硫代氨基甲酸镍和0.1g十二烷基硫酸钠溶解于20ml乙二胺中，搅拌均匀。将溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，反应釜容量为30ml，于180℃下恒温12h。冷却后，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥后得到刺猬状纳米硫化镍。直径为14～16μm，其中，针刺的直径为80～120nm，长度为4～8μm。
实施例7：
将0.2g二乙基二硫代氨基甲酸镍和0.1g十二烷基硫酸钠溶解于20ml乙二胺中，搅拌均匀。将溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，反应釜容量为30ml，于180℃下恒温12h。冷却后，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥后得到刺猬状纳米硫化镍。直径为14～16μm，其中，针刺的直径为80～120nm，长度为4～8μm。
实施例8：
将0.176g二乙基二硫代氨基甲酸镍和0.1g十二烷基硫酸钠溶解于20ml乙二胺中，搅拌均匀。将溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，反应釜容量为30ml，于180℃下恒温10h。冷却后，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥后得到刺猬状纳米硫化镍。直径为14～16μm，其中，针刺的直径为80～120nm，长度为4～8μm。
实施例9：
将0.176g二乙基二硫代氨基甲酸镍和0.1g十二烷基硫酸钠溶解于20ml乙二胺中，搅拌均匀。将溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，反应釜容量为30ml，于180℃下恒温14h。冷却后，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥后得到刺猬状纳米硫化镍。直径为14～16μm，其中，针刺的直径为80～120nm，长度为4～8μm。
Claims (2)
1.一种刺猬状纳米硫化镍的制备方法，其特征在于：将质量比为1∶0.5～1的二乙基二硫代氨基甲酸镍和表面活性剂溶解于乙二胺中，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇中的一种，每升乙二胺中溶解的二乙基二硫代氨基甲酸镍的质量为8～10g，搅拌均匀；将所得溶液加入到高压反应釜中，于180℃下恒温反应10～14h，冷却后，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将产物干燥后得到刺猬状纳米硫化镍。
2.权利要求1所述制备方法制备的刺猬状纳米硫化镍，其特征在于：刺猬状纳米硫化镍的直径为14～16μm，其中，针刺的直径为80～120nm，长度为4～8μm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010145862 CN101817564A (zh) | 2010-04-13 | 2010-04-13 | 一种刺猬状纳米硫化镍的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010145862 CN101817564A (zh) | 2010-04-13 | 2010-04-13 | 一种刺猬状纳米硫化镍的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101817564A true CN101817564A (zh) | 2010-09-01 |
Family
ID=42652868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010145862 Pending CN101817564A (zh) | 2010-04-13 | 2010-04-13 | 一种刺猬状纳米硫化镍的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101817564A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105489390A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-04-13 | 上海应用技术学院 | 一种花状硫化镍材料的制备方法及其在超级电容器中的应用 |
| CN105551812A (zh) * | 2016-01-19 | 2016-05-04 | 南京理工大学 | 一种NiCo2S4超级电容器材料及其制备方法 |
| CN105609762A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-05-25 | 冷亮 | 一种金字塔状硫化镍材料及制备方法和用途 |
| CN107117662A (zh) * | 2017-06-09 | 2017-09-01 | 华中科技大学 | 一种铝掺杂硫化镍纳米花材料的制备方法 |
| CN111422929A (zh) * | 2020-04-28 | 2020-07-17 | 扬州大学 | 一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法及其应用 |
| CN113426463A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-09-24 | 中国石油大学(华东) | 一种高效非负载多孔硫化态镍钼催化剂的原位制备及应用 |
| CN115832222A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-03-21 | 楚能新能源股份有限公司 | 一种柔性钠离子电池负极及其制备方法和柔性钠离子电池 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1526648A (zh) * | 2003-09-19 | 2004-09-08 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种低维硫化镍纳米晶的湿化学制备方法 |
| CN1974415A (zh) * | 2005-11-28 | 2007-06-06 | 河南大学 | 硫化镍纳米棒的制备方法 |
-
2010
- 2010-04-13 CN CN 201010145862 patent/CN101817564A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1526648A (zh) * | 2003-09-19 | 2004-09-08 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种低维硫化镍纳米晶的湿化学制备方法 |
| CN1974415A (zh) * | 2005-11-28 | 2007-06-06 | 河南大学 | 硫化镍纳米棒的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《Materials Research Bulletin》 20100327 Xiaoping Shen et al A Facile Single-source Approach to Urchin-like NiS Nanostructures 第766-767页第2节，第3节 1-2 第45卷, 第7期 2 * |
| 《无机化学学报》 20070930 沈小平等 水热法制备Sb2S3纳米棒有序阵列 第1562页第1节 1-2 第23卷, 第9期 2 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105489390A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-04-13 | 上海应用技术学院 | 一种花状硫化镍材料的制备方法及其在超级电容器中的应用 |
| CN105489390B (zh) * | 2015-11-27 | 2018-03-13 | 上海应用技术学院 | 一种花状硫化镍材料的制备方法及其在超级电容器中的应用 |
| CN105609762A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-05-25 | 冷亮 | 一种金字塔状硫化镍材料及制备方法和用途 |
| CN105551812A (zh) * | 2016-01-19 | 2016-05-04 | 南京理工大学 | 一种NiCo2S4超级电容器材料及其制备方法 |
| CN105551812B (zh) * | 2016-01-19 | 2018-07-31 | 南京理工大学 | 一种NiCo2S4超级电容器材料及其制备方法 |
| CN107117662A (zh) * | 2017-06-09 | 2017-09-01 | 华中科技大学 | 一种铝掺杂硫化镍纳米花材料的制备方法 |
| CN111422929A (zh) * | 2020-04-28 | 2020-07-17 | 扬州大学 | 一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法及其应用 |
| CN111422929B (zh) * | 2020-04-28 | 2023-03-24 | 扬州大学 | 一种棒状二硫化镍-二硫化钼纳米复合物的制备方法及其应用 |
| CN113426463A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-09-24 | 中国石油大学(华东) | 一种高效非负载多孔硫化态镍钼催化剂的原位制备及应用 |
| CN115832222A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-03-21 | 楚能新能源股份有限公司 | 一种柔性钠离子电池负极及其制备方法和柔性钠离子电池 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101817564A (zh) | 一种刺猬状纳米硫化镍的制备方法 | |
| CN104495937B (zh) | 一种碳掺杂的二硫化钼纳米材料的制备方法 | |
| Wang et al. | Photothermal efficiency enhancement of a nanofluid-based direct absorption solar collector utilizing magnetic nano-rotor | |
| CN102891016B (zh) | 一种钴酸镍石墨烯复合材料及其用途和制备方法 | |
| CN103265020B (zh) | 一种宏量制备石墨烯量子点粉体的方法 | |
| CN103754837B (zh) | 利用多孔氧化铋为模板制备含铋纳米空心球的方法 | |
| CN105597787B (zh) | 一种单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂及其制备方法 | |
| CN103700829B (zh) | 二氧化钛(b)-石墨烯自卷绕纳米复合材料的制备方法 | |
| CN102965105B (zh) | 一种石墨烯-CuInS2量子点复合物及其制备方法 | |
| CN101817548A (zh) | 一种氧化锌空心球的制备方法 | |
| CN101927979A (zh) | 氧化锡/石墨烯纳米复合物及其制备方法和应用 | |
| CN104911639B (zh) | 一种负载型银纳米网及其制备方法和应用 | |
| CN106099053A (zh) | 一种硫化钼/硒化钼复合材料及其制备和应用 | |
| CN107910557A (zh) | 石墨烯负载四氧化三钴纳米晶体复合材料的制备方法及其在锌‑空气电池空气阴极的应用 | |
| CN103030169A (zh) | 纳米氧化铜的形貌可控制备方法 | |
| CN107321372B (zh) | CoS纳米颗粒/N掺杂RGO析氢复合材料的制备方法 | |
| Li et al. | A facile hydrothemal synthesis of MoS2@ Co3S4 composites based on metal organic framework compounds as a high-efficiency liquid-state solar cell counter electrode | |
| CN107195470B (zh) | 镍钴铁三元金属氧化物纳米管状复合材料及其制备方法 | |
| CN104588045A (zh) | 一种超薄BiOCl纳米片,制备方法及其用途 | |
| CN105967169A (zh) | 一种纳米碳点修饰三维石墨烯材料的方法 | |
| CN105185604A (zh) | 一种柔性电极的制备方法及应用 | |
| CN101439883B (zh) | Nb2O5一维纳米材料及其制备方法 | |
| Li et al. | Hexagonally ordered microbowl arrays decorated with ultrathin CuInS2 nanosheets for enhanced photoelectrochemical performance | |
| Zhang et al. | Photo-thermoelectric conversion and photo-induced thermal imaging using 2D/3D ReS2@ carbon framework with enhanced photon harvesting | |
| CN102897722A (zh) | 一种α-In2Se3纳米花球溶剂热合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100901 |