CN103990482B - 钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法 - Google Patents

钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，将水洗烘干研磨后的活性炭加入到钛酸酯的乙醇溶液中，搅拌形成钛源，活性炭和二氧化钛的质量比为1:0.05～0.5，搅拌时间4～12小时。在去离子水中依次加入柠檬酸、尿素，搅拌作为氮源。在去离子水中加入草酸和偏钒酸铵，搅拌作为钒源。将氮源和钒源混合为水溶液。将上述水溶液逐滴加入到钛源中，剧烈搅拌后，静置陈化烘干研磨，在氮气气氛下400℃焙烧4小时。本方法工艺简单，制备的二氧化钛光催化剂有较强的可见光活性，降解速度快，且价格低廉。

Description

钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及光催化剂的制备方法，特别是涉及一种钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法。
背景技术
二氧化钛作为一种宽禁带半导体，由于其化学性质稳定、高效的光催化活性，广泛用于大气、水环境污染物降解、抗菌、除臭和自清洁等领域。但二氧化钛（锐钛矿型）的禁带宽度为3.2eV，吸收波长小于388nm，吸收波段为紫外光区，严重制约其在光催化等方面的实际应用。二氧化钛掺杂碳、氟、氮、硫、钒、铁、镍等多种非金属元素或过渡金属可以提高其光催化活性，扩展其可见光响应范围。近年来研究表明，金属-非金属元素共掺杂的协同效应比单个元素掺杂更能增强二氧化钛的光催化活性。由于光催化反应只发生在光催化剂表面，只有吸附在光催化剂表面的有机污染物才能被降解，所以要求光催化剂必须具有较强的吸附性能。活性炭具有丰富的孔隙结构和独特的化学官能团是环境友好型吸附剂，对光有良好的吸收性，价格低廉，非常适合做光催化剂的载体。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法。
一种钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将钛酸酯（钛酸异丙酯或钛酸四丁酯）和乙醇混合并搅拌，将水洗烘干研磨后的活性炭加入钛酸酯溶液中，搅拌形成钛源；在去离子水中依次加入柠檬酸、尿素，搅拌作为氮源；在去离子水中加入草酸和偏钒酸铵，搅拌作为钒源；将氮源和钒源混合为水溶液；将上述水溶液逐滴加入到钛源中，剧烈搅拌后，静置陈化烘干研磨，在氮气气氛下400℃焙烧4小时，得到钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂。
所述活性炭和二氧化钛的质量比为1:0.05～0.5。
所述活性炭加入钛酸酯溶液中，搅拌时间为4～12小时。
所述活性炭为粉末活性炭、颗粒活性炭、球形活性炭中的一种或其组合。
所述钛酸酯和乙醇、柠檬酸、尿素、偏钒酸铵、草酸的摩尔比例为1：（10～40）：2：（0.05～0.3）：（0.01～0.05）：（0.02～0.1）。
所述钛酸酯为钛酸异丙酯，或钛酸四丁酯。
钒氮共掺杂的负载型二氧化钛可见光催化剂性能评价在石英玻璃管中进行，评价物为10mg/L活性蓝染料溶液，光催化剂用量为1mg/mL，悬浊液搅拌1h。将悬浊液暴露于氙灯下，滤过紫外光进行光催化降解300min后，悬浊液以12000rpm为转速，离心10min。利用分光光度计测定上清液中活性蓝浓度，计算得出活性蓝光催化降解率。
该制备方法可拓宽二氧化钛光催化剂可见光响应范围，提高二氧化钛的光降解速率。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例：
实施例1：
将钛酸酯（钛酸异丙酯或钛酸四丁酯）和乙醇混合并搅拌1h。将水洗烘干研磨后的活性炭加入钛酸酯溶液中，搅拌4h形成钛源。活性炭和二氧化钛的质量比为1:0.05。在去离子水中依次加入柠檬酸、尿素，搅拌1h作为氮源。在去离子水中加入草酸和偏钒酸铵，搅拌1h作为钒源。将氮源和钒源混合为25mL水溶液。将该水溶液逐滴加入到钛源中，40℃剧烈搅拌2h后，静置陈化5天烘干研磨，在氮气气氛下400℃焙烧4h。钛酸酯和乙醇、柠檬酸、尿素、偏钒酸铵、草酸的摩尔比例为1：10：2：0.05：0.01：0.02。
将制成的钒氮共掺杂的负载型二氧化钛光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定活性蓝的降解率为6.6%。
实施例2：
将钛酸酯（钛酸异丙酯或钛酸四丁酯）和乙醇混合并搅拌1h。将水洗烘干研磨后的活性炭加入钛酸酯溶液中，搅拌4h形成钛源。活性炭和二氧化钛的质量比为1:0.1。在去离子水中依次加入柠檬酸、尿素，搅拌1h作为氮源。在去离子水中加入草酸和偏钒酸铵，搅拌1h作为钒源。将氮源和钒源混合为25mL水溶液。将该水溶液逐滴加入到钛源中，40℃剧烈搅拌2h后，静置陈化5天烘干研磨，在氮气气氛下400℃焙烧4h。钛酸酯和乙醇、柠檬酸、尿素、偏钒酸铵、草酸的摩尔比例为1：40：2：0.1：0.02：0.04。
将制成的钒氮共掺杂的负载型二氧化钛光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定活性蓝的降解率为15.7%。
实施例3：
将钛酸酯（钛酸异丙酯或钛酸四丁酯）和乙醇混合并搅拌1h。将水洗烘干研磨后的活性炭加入钛酸酯溶液中，搅拌4h形成钛源。活性炭和二氧化钛的质量比为1:0.2。在去离子水中依次加入柠檬酸、尿素，搅拌1h作为氮源。在去离子水中加入草酸和偏钒酸铵，搅拌1h作为钒源。将氮源和钒源混合为25mL水溶液。将该水溶液逐滴加入到钛源中，40℃剧烈搅拌2h后，静置陈化5天烘干研磨，在氮气气氛下400℃焙烧4h。钛酸酯和乙醇、柠檬酸、尿素、偏钒酸铵、草酸的摩尔比例为1：40：2：0.2：0.03：0.06。
将制成的钒氮共掺杂的负载型二氧化钛光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定活性蓝的降解率为47.4%。
实施例4：
将钛酸酯（钛酸异丙酯或钛酸四丁酯）和乙醇混合并搅拌1h。将水洗烘干研磨后的活性炭加入钛酸酯溶液中，搅拌12h形成钛源。活性炭和二氧化钛的质量比为1:0.3。在去离子水中依次加入柠檬酸、尿素，搅拌1h作为氮源。在去离子水中加入草酸和偏钒酸铵，搅拌1h作为钒源。将氮源和钒源混合为25mL水溶液。将该水溶液逐滴加入到钛源中，40℃剧烈搅拌2h后，静置陈化5天烘干研磨，在氮气气氛下400℃焙烧4h。钛酸酯和乙醇、柠檬酸、尿素、偏钒酸铵、草酸的摩尔比例为1：40：2：0.3：0.05：0.1。
将制成的钒氮共掺杂的负载型二氧化钛光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定活性蓝的降解率为39.1%。
实施例5：
将钛酸酯（钛酸异丙酯或钛酸四丁酯）和乙醇混合并搅拌1h。将水洗烘干研磨后的活性炭加入钛酸酯溶液中，搅拌12h形成钛源。活性炭和二氧化钛的质量比为1:0.5。在去离子水中依次加入柠檬酸、尿素，搅拌1h作为氮源。在去离子水中加入草酸和偏钒酸铵，搅拌1h作为钒源。将氮源和钒源混合为25mL水溶液。将该水溶液逐滴加入到钛源中，40℃剧烈搅拌2h后，静置陈化5天烘干研磨，在氮气气氛下400℃焙烧4h。钛酸酯和乙醇、柠檬酸、尿素、偏钒酸铵、草酸的摩尔比例为1：40：2：0.2：0.03：0.06。
将制成的钒氮共掺杂的负载型二氧化钛光催化剂用前述实验条件进行催化性能评价，测定活性蓝的降解率为60.9%。

Claims (4)

1.一种钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将钛酸酯和乙醇混合并搅拌，将水洗烘干研磨后的活性炭加入钛酸酯溶液中，搅拌形成钛源；在去离子水中依次加入柠檬酸、尿素，搅拌作为氮源；在去离子水中加入草酸和偏钒酸铵，搅拌作为钒源；将氮源和钒源混合为水溶液；将上述水溶液逐滴加入到钛源中，剧烈搅拌后，静置陈化烘干研磨，在氮气气氛下400℃焙烧4小时，得到钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂；
所述活性炭和二氧化钛的质量比为1:0.05～0.5；
所述钛酸酯和乙醇、柠檬酸、尿素、偏钒酸铵、草酸的摩尔比例为1：（10～40）：2：（0.05～0.3）：（0.01～0.05）：（0.02～0.1）；
所述钛酸酯为钛酸异丙酯，或钛酸四丁酯。
2.根据权利要求1所述钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，其特征在于，所述活性炭加入钛酸酯溶液中，搅拌时间为4～12小时。
3.根据权利要求1所述钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，其特征在于，所述活性炭为粉末活性炭、颗粒活性炭中的一种或其组合。
4.根据权利要求3所述钒、氮共掺杂二氧化钛/活性炭光催化剂的制备方法，其特征在于，所述颗粒活性炭为球形活性炭。
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活性炭负载N掺杂TiO2光催化剂的制备及其可见光催化活性研究;胡华国等;《南京师大学报(自然科学版)》;20100331;第33卷(第1期);文章摘要 *

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