CN103990476A - 一种硫掺杂磷酸银催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种硫掺杂磷酸银催化剂的制备方法，具体步骤如下：称取1～1.2mmol硝酸银，配置成10～15mmol/L溶液，向该溶液中滴加稀氨水，边滴加边振荡，直到最初出现的沉淀又恰好完全溶解为止，得到银氨溶液；向上述银氨溶液中加入0.1～0.2mmol硫脲，搅拌20～30min；向其中滴加0.01～0.1mol/L磷酸，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌3～4h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴60～65℃水浴中老化24～36h，老化结束后沉淀物水洗数次直到上清液为中性。然后在100～105℃下烘干，即得到硫掺杂磷酸银光催化剂。本发明的有益效果是：磷酸银经过硫掺杂，能够产生更多空穴，促进催化效率的提高。

Description

一种硫掺杂磷酸银催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫掺杂磷酸银催化剂的制备方法，属于环境保护中污水处理技术领域。
背景技术
传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题，污水治理一直得不到好的解决。纳米技术的发展和应用很可能彻底解决这一难题。1972年开始发现TiO2氧化活性较高，化学稳定性好，对人体无毒害，成本低，无污染，应用范围广，因而最受重视，但是TiO2的禁带宽度较大(例如锐钛矿TiO2的禁带宽度Eg＝3.2eV)，仅能吸收紫外光区(波长小于387nm)的光，对太阳能的利用效率较低。
在污染物降解以及能源生产领域中，半导体光催化是最有前景的方法之一。当能量大于或等于半导体禁带宽度的光子照射在光催化剂表面上时就会产生电子-空穴对的分离，这是光催化反应的最初的基本步骤。为了寻找高效的光催化剂，大量研究工作都集中在研究光催化活性的影响因素上。2010年6月，物质材料研究机构研究人员发现磷酸银具有光催化剂的效果，且光氧化效果是目前已知各种光催化剂的数十倍以上。但由于磷酸银自身不稳定，在光催化中易自蚀，导致催化剂降解性能迅速降低。提高光催化效果是一项无止境的工作。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种硫掺杂磷酸银催化剂的制备方法，该方法是在磷酸银结构中掺杂硫，在光照下可以产生更多的空穴。
本发明采用的技术方案是采用如下步骤：
1)称取1～1.2mmol硝酸银，配置成10～15mmol/L溶液，向该溶液中滴加稀氨水，边滴加边振荡，直到最初出现的沉淀又恰好完全溶解为止，得到银氨溶液；
2)向上述银氨溶液中加入0.1～0.2mmol硫脲，搅拌20～30min；
3)向其中滴加0.01～0.1mol/L磷酸，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌3～4h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴60～65℃水浴中老化24～36h，老化结束后沉淀物水洗数次直到上清液为中性。然后在100～105℃下烘干，即得到硫掺杂磷酸银光催化剂。
本发明的有益效果是：通过银氨溶液和硫脲的作用，将硫脲和氨结合，获得硫掺杂均匀的磷酸银；磷酸银经过硫掺杂，能够产生更多空穴，促进催化效率的提高。
具体实施方式
实施例1
称取1mmol硝酸银，配置成10mmol/L溶液，向该溶液中滴加稀氨水，边滴加边振荡，直到最初出现的沉淀又恰好完全溶解为止，得到银氨溶液；向上述银氨溶液中加入0.1mmol硫脲，搅拌20min；向其中滴加0.01mol/L磷酸，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌3h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴60℃水浴中老化36h，老化结束后沉淀物水洗数次直到上清液为中性。然后在100℃下烘干，即得到硫掺杂磷酸银光催化剂。
将得到的硫掺杂磷酸银光催化剂0.5g加入到500mL浓度为50mg/L的酸性红废水中，在300w金卤灯照射下，反应25min，脱色率为97.6％，催化剂分离后可以重复利用。
实施例2
称取1.2mmol硝酸银，配置成15mmol/L溶液，向该溶液中滴加稀氨水，边滴加边振荡，直到最初出现的沉淀又恰好完全溶解为止，得到银氨溶液；向上述银氨溶液中加入0.2mmol硫脲，搅拌30min；向其中滴加0.1mol/L磷酸，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌4h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴65℃水浴中老化24h，老化结束后沉淀物水洗数次直到上清液为中性。然后在105℃下烘干，即得到硫掺杂磷酸银光催化剂。
将得到的硫掺杂磷酸银光催化剂0.5g加入到500mL浓度为50mg/L的金橙7废水中，在300w金卤灯照射下，反应25min，脱色率为96.7％，催化剂分离后可以重复利用。对于相同的废水的在相同的条件下，纯磷酸银的降解效率为89.8％。
实施例3
称取1.1mmol硝酸银，配置成12mmol/L溶液，向该溶液中滴加稀氨水，边滴加边振荡，直到最初出现的沉淀又恰好完全溶解为止，得到银氨溶液；向上述银氨溶液中加入0.2mmol硫脲，搅拌30min；向其中滴加0.1mol/L磷酸，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌4h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴65℃水浴中老化24h，老化结束后沉淀物水洗数次直到上清液为中性。然后在105℃下烘干，即得到硫掺杂磷酸银光催化剂。
将得到的硫掺杂磷酸银光催化剂0.5g加入到500mL浓度为50mg/L的玫瑰红B废水中，在300w金卤灯照射下，反应25min，脱色率为96.4％，催化剂分离后可以重复利用。

Claims (1)

1.一种硫掺杂磷酸银催化剂的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：
1)称取1～1.2mmol硝酸银，配置成10～15mmol/L溶液，向该溶液中滴加稀氨水，边滴加边振荡，直到最初出现的沉淀又恰好完全溶解为止，得到银氨溶液；
2)向上述银氨溶液中加入0.1～0.2mmol硫脲，搅拌20～30min；
3)向其中滴加0.01～0.1mol/L磷酸，边滴加边搅拌，滴加完成后继续搅拌3～4h，磷酸的加入量与所用的硝酸银的摩尔比例为1：3，搅拌结束后在水浴60～65℃水浴中老化24～36h，老化结束后沉淀物水洗数次直到上清液为中性。然后在100～105℃下烘干，即得到硫掺杂磷酸银光催化剂。
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