CN101279274A - 纳米银/溴化银可见光光催化材料及其制备方法 - Google Patents

纳米银/溴化银可见光光催化材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米银/溴化银可见光光催化材料，由纳米银和溴化银构成，化学式是Ag/AgBr，纳米银颗粒负载在溴化银的表面，纳米银颗粒占总重量的23.5－47％。其制备方法包括以下步骤：(1)采用固相烧结的方法合成钼酸银，取氧化钼和氧化银混合、压片后烧结，烧结物即为钼酸银；(2)按1g钼酸银和20ml浓氢溴酸的比例将两者混合后放入高压釜中，加热到150－220℃并放置48小时－72小时，所得沉淀物冲洗到pH＝7，得到溴化银；(3)将溴化银与硝酸银水溶液混合，搅拌后加入谷氨酸，在水浴70℃下回流即得纳米银/溴化银光催化剂。本发明利用纳米银颗粒的等离子体效应，有效地抑制了氯化银分解，能够更有效的利用太阳光的能量。

Description

纳米银/溴化银可见光光催化材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种应用于分解水制氢或分解空气和水中污染物的光催化材料及其制备方法，属于光催化材料技术领域。
背景技术
随着资源过度开发利用和环境污染的加重，人类可用资源越来越短缺，生活环境受到越来越严重的破坏，能源和环境问题成为当今世界关注的两大主要问题。目前世界能源主要依赖不可再生的化石资源，我国能源总消耗的90％以上为不可再生的化石能源；如何来解决当前能源危机？太阳能资源丰富，一年到达地球总量为5.5×1026J，为现在全球一年能源消耗的一万倍；如果能制备出高效的光催化材料，利用太阳能制备氢气来缓解能源危机将有重大的实用意义；工业和家用废气及废水中时常含有较多有机污染物，这类富营养化的废水及废气会给生态环境带来严重地破坏。随着国际环境标准(ISO 14001，October 1996)要求日益严格化，有机污染的治理技术也得到快速发展。近年来光催化在能源开发和环境保护中的应用日益受到人们的重视。
光催化材料一直是科学研究的热点之一。上世纪七十年代初，日本东京大学Fujishima和Honda研究发现，利用二氧化钛单晶光催化反应使水分解成氢和氧。此后，各国学者围绕二氧化钛光催化材料进行了广泛的研究。光催化的原理可用半导体的能带理论来解释：当用能量等于或高于半导体材料的禁带宽度的光照射时，价带电子受激发跃迁至导带，同时在价带上产生相应的空穴，形成电子空穴对；光生电子、空穴在内部电场作用下分离并迁移到材料表面，发生氧化还原反应。光催化反应是在光诱导下的物理化学过程，能够实现光分解水制氢和净化空气和水的作用。
要实现光催化分解水制氢或分解空气和水中的污染物，光催化材料必须满足两个条件：首先，其禁带宽度要大于水或者污染物的分解电压，其次价带位置应比O2/H2O的电位更正，而导带的位置应比H+/H2更负。传统光催化材料满足上述两个条件，但是其能带带隙大于3.0eV，所以只能利用太阳光中紫外光。然而，紫外光的能量仅占太阳能的4％，而可见光则占43％。
当前，人们所应用的主要光催化材料为具有特定晶形的二氧化钛，简称P25。其已被广泛应用于净化空气。由于其能带较高，对太阳光能量的利用率太低，因此各国都在致力与寻找高效的可见光光催化剂。
基于二氧化钛的改性光催化材料能有效地扩展可见光的吸收范围，但阳离子的改性显著降低光量子转换效率，阴离子的改性(N或C)在光照下容易光分解，具有不稳定性。
溴化银作为一种光敏材料，对光有很好的响应，但在光的照射下，溴化银能被还原出单质银，稳定性差，因此溴化银不能单独可见光光催化剂。
发明内容
本发明针对目前通用的光催化材料P25存在的对太阳能的利用率低、反复使用过程中难以分离等问题，提供一种光催化活性高、易分离，对太阳能利用高的纳米银/溴化银可见光光催化材料，并提供一种该催化材料的制备方法。
本发明的纳米银/溴化银可见光光催化材料的由纳米银和溴化银构成，化学式是Ag/AgBr，纳米银颗粒负载在溴化银的表面。纳米银颗粒占总重量的23.5-47％。
上述纳米银/溴化银可见光光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钼酸银，采用固相烧结的方法合成钼酸银，按摩尔比1∶1的比例取氧化钼和氧化银，混合、压片后烧结，在300℃-500℃温度下，烧结5小时-8小时，烧结物即为钼酸银；
(2)制备溴化银：按1g钼酸银与20ml浓氢溴酸的比例将两者混合后放入高压釜中，加热到150℃-220℃，并在此温度下放置48小时-72小时，使其发生充分的离子交换，所得沉淀物先用浓硝酸冲洗3-5次，再用去离子水冲洗直到pH＝7，所得产物即为溴化银；
(3)制备纳米银/溴化银光催化剂：将步骤(2)所制的溴化银按每0.1g-0.2g溴化银与10ml硝酸银水溶液的比例将两者混合，硝酸银水溶液的浓度为0.025mol/l-0.05mol/l，搅拌10分钟-20分钟后后加入谷氨酸，谷氨酸与溴化银的重量比为0.3-0.6∶1，在水浴70℃下回流3小时-5小时，即得纳米银/溴化银光催化剂。
本发明针对溴化银的缺点，把纳米银颗粒负载在溴化银的表面，利用纳米银颗粒的等离子体效应，有效地抑制了溴化银分解，保证了其在光照下的稳定性，并有效的提高了其对可见光的吸收，能够更有效的利用太阳光的能量。纳米银颗粒导电性好，利于电子的传出，从而保证了体系的稳定性。
具体实施方式
实施例1
(1)制备钼酸银，按摩尔比1∶1的比例取氧化钼2.86g，氧化银4.63g，混合、压片后烧结。在300℃下，烧结8小时，烧结物即为钼酸银；
(2)制备溴化银：取5g钼酸银和100ml浓氢溴酸混合后放入高压釜中加热到150℃，放置72小时使其能发生充分的离子交换，所得沉淀物先用浓硝酸冲洗5次，再用去离子水冲洗数遍直到pH＝7，所得产物即为溴化银。
(3)纳米银/溴化银光催化剂的制备：取0.2g第二步所制的溴化银放入10ml浓度为0.05mol/l的硝酸银水溶液中，加入0.06g谷氨酸，在水浴70℃下回流3个小时，即得纳米银/溴化银光催化剂。
实施例2
(1)制备钼酸银。取氧化钼2.86g，氧化银4.63g，混合、压片后烧结。在400℃温度下，烧结7小时，烧结物即为钼酸银；
(2)制备溴化银：取5g钼酸银和100ml浓氢溴酸混合后放入高压釜中加热到200℃，放置60小时使其能发生充分的离子交换，所得沉淀先用浓硝酸冲洗5次，再用去离子水冲洗数数遍直到pH＝7，所得产物即为溴化银。
(3)纳米银/溴化银光催化剂的制备：取0.2g第二步所制的溴化银放入10ml浓度为0.05mol/l的硝酸银水溶液中，加入0.12g谷氨酸，在水浴70℃回流4个小时，即得纳米银/溴化银光催化剂。
实施例3
(1)制备钼酸银，取氧化钼2.86g，氧化银4.63g，混合、压片后烧结。在450℃温度下，烧结7小时，烧结物即为钼酸银；
(2)制备溴化银：取5g钼酸银和100ml浓氢溴酸混合后放入高压釜中加热到190℃，放置65小时使其能发生充分的离子交换，所得沉淀先用浓硝酸冲洗4次，再用去离子水冲洗数数遍直到pH＝7，所得产物即为溴化银。
(3)制备纳米银/溴化银光催化剂：取0.2g第二步所制的溴化银放入10ml浓度为0.025mol/l的硝酸银水溶液中，加入0.08g谷氨酸，在水浴70℃回流4个小时，即得纳米银/溴化银光催化剂。
实施例4
(1)制备钼酸银。取氧化钼2.86g，氧化银4.63g，混合、压片后烧结。在500℃温度下，烧结5小时，烧结物即为钼酸银；
(2)制备溴化银：取2.5g钼酸银和50ml浓氢溴酸混合后放入高压釜中加热到220℃，放置48小时使其能发生充分的离子交换，所得沉淀先用浓硝酸冲洗3次，再用去离子水冲洗数数遍直到pH＝7，所得产物即为溴化银。
(3)制备纳米银/溴化银光催化剂：取0.15g第二步所制的溴化银放入10ml浓度为0.03mol/l的硝酸银溶液中，加入0.07g谷氨酸，在水浴70℃回流5个小时，即得纳米银/溴化银光催化剂。
上述各实施例所制得的纳米银/溴化银光催化剂可用于光解水、分解有机物及杀菌，其效果远好于当前普遍使用的光催化材料P25。

Claims (3)

1.一种纳米银/溴化银可见光光催化材料，其特征在于，由纳米银和溴化银构成，化学式是Ag/AgBr，纳米银颗粒负载在溴化银的表面。
2.根据根据权利要求1所述的纳米银/溴化银可见光光催化材料，其特征在于，所述纳米银颗粒占总重量的23.5-47％。
3.一种权利要求1所述纳米银/溴化银可见光光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制各钼酸银，采用固相烧结的方法合成钼酸银，按摩尔比1∶1的比例取氧化钼和氧化银，混合、压片后烧结，在300℃-500℃温度下，烧结5小时-8小时，烧结物即为钼酸银；
(2)制备溴化银：按1g钼酸银与20ml浓氢溴酸的比例将两者混合后放入高压釜中，加热到150℃-220℃，并在温度下放置48小时-72小时，使其发生充分的离子交换，所得沉淀物先用浓硝酸冲洗3-5次，再用去离子水冲洗直到pH＝7，所得产物即为溴化银；
(3)制备纳米银/溴化银光催化剂：将步骤(2)所制的溴化银按每0.1g-0.2g溴化银与10ml硝酸银水溶液的比例将两者混合，硝酸银水溶液的浓度为0.025mol/l-0.05mol/l，搅拌10分钟-20分钟后后加入谷氨酸，谷氨酸与溴化银的重量比为0.3-0.6∶1，在水浴70℃下回流3小时-5小时，即得纳米银/溴化银光催化剂。
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