CN106391066A - 一种快速高效降解罗丹明b的复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速高效降解罗丹明B的复合光催化剂及其制备方法，以三氧化钼纳米带为基底，以无水乙醇为溶剂通过沉积‑沉降法合成AgBr/MoO3复合材料，反应条件温和、步骤简单、绿色环保、原料易得、易于工业化生产。采用该方法所制备的AgBr/MoO3复合材料由带状的三氧化钼纳米带为基底和其表面附着溴化银纳米颗粒组成，本发明方法制备的AgBr/MoO3光催化材料可以实现有机物的快速、高效降解。
Description
技术领域
本发明属于复合材料、光催化技术以及环境水污染治理领域，具体涉及一种快速高效降解罗丹明B的复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，经济的快速发展带来的环境污染问题越来越不可忽视，目前多采用活性炭吸附法、自然沉淀法等传统治理方法来处理有机污染物。这些治理技术虽然发展较早，工艺成熟，使用也较为广泛，但是却存在着降解效率低，降解不彻底或产生二次污染物等多种问题。因此，在工业废料处理方面需要研究和发展效率更高、操作更简单的方法。光催化氧化技术是解决污染问题的绿色高效手段，但是大部分光催化剂具有光催化效率低、稳定性差、降解时间过长等缺陷，因此寻找一种高效的光催化剂应用于环境污染物处理方面具有很大的现实意义。
从目前研究来看，光催化降解有机污染物存在降解时间长、降解效率不高等问题，为解决这些问题，许多方法如掺杂、负载等被采用来提升光催化效率，但其效果还不是很理想。例如，通过Ag@AgCl负载BiVO4得到的Ag@AgCl/BiVO4复合材料在30min内可完全降解初始浓度为10mg/L的罗丹明B溶液，但其所需催化剂量较多(2g/L)；Ag@AgBr/K4Nb6O17复合材料可以完全降解10mg/L的罗丹明B溶液，但所需要的时间为120min。
层状结构的三氧化钼由于其独特的结构而受到研究人员的广泛关注，其在储能环保方面的应用已经成为研究的热点，但其禁带宽度较大，不能很好地利用太阳光。而卤化银由于带隙较窄被广泛应用于提升半导体光催化性能，将两者有效复合从而提升光催化效率是一个值得探索和研究的课题，因此寻求一种能够有效提升光催化效率的溴化银负载的三氧化钼的沉积沉降方法非常重要。
发明内容
本发明针对目前光催化材料对有机污染物染料降解时间长、降解效率不高等问题，提出一种能够快速高效降解罗丹明B染料的复合催化剂合成方法，该方法制备的光催化材料可以实现有机物的快速、高效降解。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种快速高效降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将一定量的钼粉加入去离子水中搅拌后，逐滴缓慢加入双氧水，继续搅拌一定时间后得到溶液A；
(2)将步骤(1)中的溶液A转移至不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中，液体体积占内胆容积的4/5；将反应釜置于烘箱中一定温度下保温一定时间，随炉冷却；将所得的沉淀物过滤分离，分别用去离子水和无水乙醇各清洗两次后70℃干燥，得到灰白色的三氧化钼纳米带；
(3)称取一定量的步骤(2)所得到的三氧化钼纳米带置于烧杯中，加入溶剂搅拌一定时间后，滴入一定量的NaBr溶液，然后超声处理得到溶液B；
(4)在搅拌条件下向(3)中溶液B中滴入AgNO3溶液，在黑暗条件下继续搅拌后过滤，并用去离子水和无水乙醇清洗两次，在70℃干燥得到AgBr/MoO3复合催化剂。
步骤(1)中双氧水和钼粉的摩尔比为(10～20):1；搅拌时间为15～20min。
步骤(2)中，保温温度为160～180℃；保温时间为10～12h。
步骤(3)中的溴化钠与三氧化钼的摩尔比为1:3；溴化钠溶液浓度为0.1mol/L；超声处理时间为15～20min；溶剂是无水乙醇。
步骤(4)中的AgNO3溶液的浓度为0.1mol/L；硝酸银与步骤(3)中溴化钠的摩尔比为1:1；搅拌时间为10～14h。
本发明公开了采用上述方法制备的AgBr/MoO3复合光催化剂，AgBr/MoO3复合材料由带状的三氧化钼纳米带为基底和其表面附着的溴化银纳米颗粒组成。
所述AgBr/MoO3复合材料形貌为三氧化钼长1～3μm，宽<150nm的带状材料；在三氧化钼表面的溴化银颗粒尺寸小于15nm。
有益效果：
1.本发明以三氧化钼纳米带为基底，以无水乙醇为溶剂通过沉积-沉降法合成了AgBr/MoO3复合材料；反应条件温和、步骤简单、绿色环保、原料易得、易于工业化生产。
2.制备的AgBr/MoO3复合材料由尺寸小于15nm的溴化银颗粒和带状三氧化钼组成；与传统的复合催化材料相比，以三氧化钼纳米带为基底增强了吸附性，且微小的溴化银纳米颗粒的可见光响应能力强，因而在光催化等领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的AgBr/MoO3复合材料的扫描电子显微镜(a)(b)和透射电子显微镜图(c)(d)。
图2为实施例1制备的AgBr/MoO3复合材料的XRD图。
图3为实施例1制备的AgBr/MoO3复合材料对有机染料罗丹明B的降解曲线图谱。
图4为实施例1制备的AgBr/MoO3复合材料吸附、降解罗丹明B后的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取0.72g钼粉于烧杯中加入35mL去离子水，磁力搅拌10min后滴加10mL的30％wt的H2O2继续搅拌15min后得到浅黄色溶液A。将溶液A转移至不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中，180℃保温12h。将水热反应后所得产物过滤分离，用去离子水、无水乙醇分别清洗两次，并置于烘箱中70℃干燥后即可制得三氧化钼纳米带。称取所制备的三氧化钼0.5g置于烧杯中加入无水乙醇80mL，磁力搅拌10min后逐滴加入0.1M的溴化钠溶液12mL，超声15min后得到溶液B；在磁力搅拌条件下向溶液B中逐滴缓慢滴入12mL浓度为0.1M的硝酸银溶液，继续在黑暗状态下磁力搅拌12h。将搅拌后的溶液过滤分离，用无水乙醇和去离子水洗涤两次，70℃干燥后得到AgBr/MoO3复合材料。
图1是实施例1方法所得到产物的扫描电子显微镜和透射电子显微镜照片。由图可以看出水热法得到的三氧化钼为长1～3μm，宽<150nm的带状材料；在三氧化钼表面的溴化银颗粒尺寸小于15nm。
图2是实施例1方法所得到产物的XRD图，由图2可以看出所制备的产物纯净，没有其它杂质相存在。
本发明所制备的AgBr/MoO3复合材料用于光催化降解有机染料实验的步骤如下：将40mg的AgBr/MoO3复合催化剂分散在200mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，暗态吸附1h后达到吸附平衡。光催化反应开始后1min取5mL反应溶液置于离心管中，离心分离后得到上层清液，用紫外-可见分光光度计测量其吸光度，并通过标准曲线换算成相应的浓度。
图3为实施例1方法所制备的AgBr/MoO3复合催化剂在可见光照射下降解罗丹明B溶液的降解曲线(图3中从上至下依次为0、0.5、1、2、3、4、5min的降解曲线)。由图可以看出在催化剂的作用下罗丹明B溶液的浓度迅速下降，5min的降解率超过了95％，并伴随着有最大吸收峰值蓝移现象，插图是吸收峰蓝移过程中的脱乙基反应示意图。
图4为实施例1制备的AgBr/MoO3复合材料吸附、降解罗丹明B后的XRD图谱，由图可以看出AgBr/MoO3复合材料在吸附和光照反应前后催化剂本身并没有发生变化，这表明该复合催化剂的稳定性较好有利于回收循环使用。
实施例2
称取0.72g钼粉置于烧杯中加入35mL去离子水，磁力搅拌10min后滴加10mL的30％wt的H2O2继续搅拌15min，得到浅黄色溶液A。将溶液A转移至不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中，180℃保温10h。将水热反应后产物过滤分离，用去离子水、无水乙醇分别清洗两次，并置于烘箱中70℃干燥后即可制得三氧化钼纳米带。称取所制备的三氧化钼0.5g置于烧杯中加入无水乙醇80mL，磁力搅拌10min后逐滴加入0.1M的溴化钠溶液12mL，超声15min后得到溶液B；在磁力搅拌的条件下向溶液B中逐滴缓慢滴入12mL的浓度为0.1M的硝酸银溶液，继续在黑暗状态下磁力搅拌12h。将搅拌后的溶液过滤分离，用无水乙醇和去离子水洗涤两次，70℃干燥后得到AgBr/MoO3复合材料。
实施例3
称取0.72g钼粉置于烧杯中加入35mL去离子水，磁力搅拌10min后滴加10mL的30％wt的H2O2继续搅拌15min，得到浅黄色溶液A。将溶液A转移至不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中，160℃保温12h。将水热反应后产物过滤分离，用去离子水、无水乙醇分别清洗两次，并置于烘箱中70℃干燥后即可制得三氧化钼纳米带。称取所制备的三氧化钼0.5g于烧杯中加入无水乙醇80mL，磁力搅拌10min后逐滴加入0.1M的溴化钠溶液12mL，超声15min后得到溶液B；在磁力搅拌的条件下向溶液B中逐滴缓慢滴入12mL浓度为0.1M的硝酸银溶液，继续在黑暗状态下磁力搅拌12h。将搅拌后的溶液过滤分离，用无水乙醇和去离子水洗涤两次，70℃干燥后得到AgBr/MoO3复合材料。
实施例4
称取0.72g钼粉置于烧杯中加入35mL去离子水，磁力搅拌10min后滴加10mL的30％wt的H2O2继续搅拌15min，得到浅黄色溶液A。将溶液A转移至不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中，180℃保温11h。将水热反应后产物过滤分离，用去离子水、无水乙醇分别清洗两次，并置于烘箱中70℃干燥后即可制得三氧化钼纳米带。称取所制备的三氧化钼0.5g于烧杯中加入无水乙醇80mL，磁力搅拌10min后逐滴加入0.1M的溴化钠溶液12mL，超声15min后得到溶液B；在磁力搅拌的条件下向溶液B中逐滴缓慢滴入12mL的浓度为0.1M的硝酸银溶液，继续在黑暗状态下磁力搅拌12h。将搅拌后的溶液过滤分离，用无水乙醇和去离子水洗涤两次，70℃干燥后得到AgBr/MoO3复合材料。
实施例5
称取0.72g钼粉置于烧杯中加入35mL去离子水，磁力搅拌10min后滴加8mL的30％wt的H2O2继续搅拌15min，得到浅黄色溶液A。将溶液A转移至不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中，180℃保温12h。将水热反应后产物过滤分离，用去离子水、无水乙醇分别清洗两次，并置于烘箱中70℃干燥后即可制得三氧化钼纳米带。称取所制备的三氧化钼0.5g置于烧杯中加入无水乙醇80mL，磁力搅拌10min后逐滴加入0.1M的溴化钠溶液12mL，超声15min后得到溶液B；在磁力搅拌的条件下向溶液B中逐滴缓慢滴入12mL的浓度为0.1M的硝酸银溶液，继续在黑暗状态下磁力搅拌12h。将搅拌后的溶液过滤分离，用无水乙醇和去离子水洗涤两次，70℃干燥后得到AgBr/MoO3复合材料。
实施例6
称取0.72g钼粉置于烧杯中加入35mL去离子水，磁力搅拌10min后滴加6mL的30％wt的H2O2继续搅拌15min，得到浅黄色溶液A。将溶液A转移至不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中，180℃保温12h。将水热反应后产物过滤分离，用去离子水、无水乙醇分别清洗两次，并置于烘箱中70℃干燥后即可制得三氧化钼纳米带。称取所制备的三氧化钼0.5g置于烧杯中加入无水乙醇80mL，磁力搅拌10min后逐滴加入0.1M的溴化钠溶液12mL，超声15min后得到溶液B；在磁力搅拌的条件下向溶液B中逐滴缓慢滴入12mL的浓度为0.1M的硝酸银溶液，继续在黑暗状态下磁力搅拌12h。将搅拌后的溶液过滤分离，用无水乙醇和去离子水洗涤两次，70℃干燥后得到AgBr/MoO3复合材料。
实施例7
称取0.72g钼粉置于烧杯中加入35mL去离子水，磁力搅拌10min后滴加10mL的30％wt的H2O2继续搅拌15min，得到浅黄色溶液A。将溶液A转移至不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中，180℃保温12h。将水热反应后产物过滤分离，用去离子水、无水乙醇分别清洗两次，并置于烘箱中70℃干燥后即可制得三氧化钼纳米带。称取所制备的三氧化钼0.5g置于烧杯中加入无水乙醇80mL，磁力搅拌10min后逐滴加入0.1M的溴化钠溶液12mL，超声15min后得到溶液B；在磁力搅拌的条件下向溶液B中逐滴缓慢滴入12mL的浓度为0.1M的硝酸银溶液，继续在黑暗状态下磁力搅拌10h。将搅拌后的溶液过滤分离，用无水乙醇和去离子水洗涤两次，70℃干燥后得到AgBr/MoO3复合材料。
实施例8
称取0.72g钼粉置于烧杯中加入35mL去离子水，磁力搅拌10min后滴加10mL的30％wt的H2O2继续搅拌15min，得到浅黄色溶液A。将溶液A转移至不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中，180℃保温12h。将水热反应后产物过滤分离，用去离子水、无水乙醇分别清洗两次，并置于烘箱中70℃干燥后即可制得三氧化钼纳米带。称取所制备的三氧化钼0.5g置于烧杯中加入无水乙醇80mL，磁力搅拌10min后逐滴加入0.1M的溴化钠溶液12mL，超声15min后得到溶液B；在磁力搅拌的条件下向溶液B中逐滴缓慢滴入12mL的浓度为0.1M的硝酸银溶液，继续在黑暗状态下磁力搅拌14h。将搅拌后的溶液过滤分离，用无水乙醇和去离子水洗涤两次，70℃干燥后得到AgBr/MoO3复合材料。
实施例9
称取0.72g钼粉置于烧杯中加入35mL去离子水，磁力搅拌10min后滴加10mL的30％wt的H2O2继续搅拌15min，得到浅黄色溶液A。将溶液A转移至不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中，180℃保温12h。将水热反应后产物过滤分离，用去离子水、无水乙醇分别清洗两次，并置于烘箱中70℃干燥后即可制得三氧化钼纳米带。称取所制备的三氧化钼0.5g置于烧杯中加入无水乙醇80mL，磁力搅拌10min后逐滴加入0.1M的溴化钠溶液12mL，超声18min后得到溶液B；在磁力搅拌的条件下向溶液B中逐滴缓慢滴入12mL的浓度为0.1M的硝酸银溶液，继续在黑暗状态下磁力搅拌12h。将搅拌后的溶液过滤分离，用无水乙醇和去离子水洗涤两次，70℃干燥后得到AgBr/MoO3复合材料。
实施例10
称取0.72g钼粉置于烧杯中加入35mL去离子水，磁力搅拌10min后滴加10mL的30％wt的H2O2继续搅拌15min，得到浅黄色溶液A。将溶液A转移至不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中，180℃保温12h。将水热反应后产物过滤分离，用去离子水、无水乙醇分别清洗两次，并置于烘箱中70℃干燥后即可制得三氧化钼纳米带。称取所制备的三氧化钼0.5g置于烧杯中加入无水乙醇80mL，磁力搅拌10min后逐滴加入0.1M的溴化钠溶液12mL，超声20min后得到溶液B；在磁力搅拌的条件下向溶液B中逐滴缓慢滴入12mL的浓度为0.1M的硝酸银溶液，继续在黑暗状态下磁力搅拌12h。将搅拌后的溶液过滤分离，用无水乙醇和去离子水洗涤两次，70℃干燥后得到AgBr/MoO3复合材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种快速高效降解罗丹明B的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将一定量的钼粉加入去离子水中搅拌后，逐滴缓慢加入双氧水，继续搅拌一定时间后得到溶液A；
(2)将步骤(1)中的溶液A转移至不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内胆中，液体体积占内胆容积的4/5；将反应釜置于烘箱中一定温度下保温一定时间，随炉冷却；将所得的沉淀物过滤分离，分别用去离子水和无水乙醇各清洗两次后70℃干燥，得到灰白色的三氧化钼纳米带；
(3)称取一定量的步骤(2)所得到的三氧化钼纳米带于烧杯中，加入溶剂搅拌一定时间后，滴入一定量的NaBr溶液后超声处理得到溶液B；
(4)在搅拌条件下向(3)中溶液B中滴入AgNO3溶液，在黑暗条件下继续搅拌后过滤，并用去离子水和无水乙醇清洗两次，在70℃干燥得到AgBr/MoO3复合催化剂。
2.如权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中双氧水和钼粉的摩尔比为(10～20):1；搅拌时间为15～20min。
3.如权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，保温温度为160～180℃；保温时间为10～12h。
4.如权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的溴化钠与三氧化钼的摩尔比为1:3；溴化钠溶液浓度为0.1mol/L；超声处理时间为15～20min；溶剂是无水乙醇。
5.如权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的AgNO3溶液的浓度为0.1mol/L；硝酸银与步骤(3)中溴化钠的摩尔比为1:1；搅拌时间为10～14h。
6.采用权利要求1所述方法制备的AgBr/MoO3复合光催化剂，其特征在于：AgBr/MoO3复合材料由带状的三氧化钼纳米带为基底和其表面附着溴化银纳米颗粒组成。
7.如权利要求6所述的AgBr/MoO3复合光催化剂，其特征在于：所述AgBr/MoO3复合材料形貌为三氧化钼长1～3μm，宽<150nm的带状材料；在三氧化钼表面的溴化银颗粒尺寸小于15nm。
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