CN103981744A - 一种海藻酸钙纤维的无盐染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海藻酸钙纤维的无盐染色方法，属于纺织科学技术领域。本发明提供的海藻酸钙纤维的无盐染色方法，采用硫酸铝水溶液对待染色海藻酸钙纤维进行预处理，然后采用直接染料进行无盐染色，最后采用氯化钙水溶液进行固色处理。采用本发明的方法对海藻酸钙纤维进行染色，染料对纤维的上染率≥90%，纤维的匀染性和透染性都比较优异，皂洗牢度≥4级。该染色方法避免了食盐、酸、碱等化学试剂的使用，成本较低，对海藻酸钙纤维的力学性能损伤较小，染色纤维的强度损失率≤10%，而且生态环保，可以方便快速的进行染色污水的处理、回收及重复利用，实现零排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种海藻酸钙纤维的无盐染色方法，属于纺织科学技术领域。
背景技术
海藻酸钙纤维是以天然海藻中提取的海藻酸钠为原料，氯化钙水溶液为凝固浴，采用湿法纺丝工艺制得的一种新型绿色功能纤维。海藻酸钙纤维具有优异的吸湿性、生物相容性、生物可降解性、以及优异的阻燃性能和“美容护肤”功效，可用于开发高性能和高附加值的医用敷料、高档服装和内衣的面料以及装饰用纺织品。但是目前海藻酸钙纤维主要用于生产医用敷料，这是由于其不耐酸和碱处理，而且在含有Na+的溶液中易发生凝胶化，造成海藻酸钙纤维的染色困难，限制了其应用领域。因此，如何实现海藻酸钙纤维的染色成为了该纤维研究领域的热点问题。
中国专利公开号为CN101736440A，公开日为2010年6月16日，发明名称为可染海藻酸盐纤维的制造方法，该申请案将水溶性的树状大分子添加到海藻酸盐纤维纺丝溶液中，采用湿法纺丝设备和工艺，经凝固、牵伸、水洗和后处理，得到染色性能优异的海藻酸盐纤维。中国专利公开号为CN102418260A，公开日为2012年4月18日，发明名称为一种炉甘石海藻纤维面料的前处理、染色和整理工艺，该申请案采用常规活性染料的染色工艺，使用硫酸钠促染和碱剂固色。中国专利公开号为CN101413207A，公开日为2009年4月22日，发明名称为海藻纤维面料的染整工艺，该申请案采用分散染料和活性染料，使用硫酸钠促染，纯碱和烧碱固色。孔保运等人(海藻酸钙纤维活性染色工艺，印染，2013年第8期，22—24)采用氯化钙代替氯化钠进行促染，参照活性染料的常规染色工艺，进行海藻酸钙纤维的染色。吕芳兵等人(海藻酸纤维活性染料稀土染色，印染，2009年第24期，11-14)采用硝酸铈代替氯化钠进行促染，参照活性染料的常规染色工艺，进行海藻酸钙纤维的染色。
上述工艺都是在现有活性染料染色工艺基础上进行的工艺改进，虽然在一定程度上实现了海藻酸钙纤维的染色，但是染料的上染率较低，纤维的强度损伤较严重，特别是纤维的皂洗牢度非常差，很难产业化应用。另外，上述各种染色助剂的使用，不但增加了纤维的染色成本，而且由于染液残液中存在各种化学试剂，较难处理和回收利用，大部分是直接排放，造成了环境污染。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种染料对纤维的上染率≥90％、染色纤维的强度损失率≤10％，皂洗牢度≥4级，染色过程中不使用食盐或其它助剂的海藻酸钙纤维的染色方法，为了实现上述目的，其技术解决方案为：
一种海藻酸钙纤维的无盐染色方法，包括纤维染色工艺中的预处理、染色、固色。
所述的预处理是指，配制质量百分比浓度为20％～40％的硫酸铝水溶液，按照浴比1:30，将待染色海藻酸钙纤维投入到上述硫酸铝水溶液中，30℃条件下振荡处理30～60min，然后置于40～80℃的真空烘箱中烘干。
所述的染色是指，按照预处理后海藻酸钙纤维质量的2％～5％称取直接染料，按照预处理后海藻酸钙纤维质量的30倍称取蒸馏水，将称取的直接染料添加到蒸馏水中配制成染液，待染液升温至40℃，将预处理后的海藻酸钙纤维投入到染液中，然后将染液升温至70～90℃，染色处理30～60min。
所述的固色是指，配制浓度为20～40g/L的氯化钙水溶液，按照浴比1:20，将染色后的海藻酸钙纤维投入到上述氯化钙水溶液中，30℃条件下固色处理30～60min，然后将固色处理后的海藻酸钙纤维浸泡在浓度为5g/L的肥皂液中，50℃条件下振荡处理30min，在50℃的热水中洗涤10min，置于40～80℃的烘箱中烘干。
所述的直接染料为直接大红4BS或直接耐晒黄RT或直接耐晒蓝FRL中的一种。
由于采用了以上技术方案，本发明一种海藻酸钙纤维的无盐染色方法，从纤维的结构和染料的结构两个方面入手，首先通过纤维的结构改性，从根本上解决了染料分子与海藻酸钙纤维亲和力较差的难题；其次对染料类型和结构进行筛选，选择分子结构较大、共平面性较好的直接染料，提高染料和纤维之间的亲和力。最后，通过氯化钙水溶液对染色纤维进行固色处理，染料中的水溶性基团与Ca2+发生反应，生成非水溶性的基团，将染料沉积在纤维结构中，从而提高纤维的皂洗牢度。通过上述方法的协同作用，染料对海藻酸钙纤维的上染率达到≥90％，纤维的匀染性和透染性都比较优异，染色纤维的皂洗牢度≥4级。另外，该染色方法避免了食盐、酸、碱等化学试剂的使用，成本较低，对海藻酸钙纤维的力学性能损伤较小，染色纤维的强度损失率≤10％，而且生态环保，可以方便快速的进行染色污水的处理、回收及重复利用，实现零排放。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
一种海藻酸钙纤维的无盐染色方法，所述的染色方法按如下步骤进行：
a海藻酸钙纤维的预处理
配制质量百分比浓度为20％～40％的硫酸铝水溶液，按照浴比1:30，将待染色海藻酸钙纤维投入到上述硫酸铝水溶液中，30℃条件下振荡处理30～60min，然后置于40～80℃的真空烘箱中烘干。
海藻酸钙纤维分子结构中部分的羧基以钠盐的形式存在，这部分羧基在水溶液发生电离，使纤维带负电；而水溶液中的染料分子亦带负电荷，由于同种电荷的排斥作用，导致染料分子对海藻酸钙纤维的上染率很低。采用硫酸铝水溶液对纤维进行修饰改性，Al3+与海藻酸钙纤维分子结构中的羧基形成不溶于水的螯合结构，限制了羧基的电离，减弱了染料与纤维之间的排斥作用力，提高染料与纤维之间的亲和力，从而显著的提高染料对海藻酸钙纤维的上染率。
b海藻酸钙纤维的染色
按照预处理后海藻酸钙纤维质量的2％～5％称取直接染料，所述的直接染料为直接大红4BS或直接耐晒黄RT或直接耐晒蓝FRL中的一种，按照预处理后海藻酸钙纤维质量的30倍称取蒸馏水，将称取的直接染料添加到蒸馏水中配制成染液，待染液升温至40℃，将预处理后的海藻酸钙纤维投入到染液中，然后将染液升温至70～90℃，染色处理30～60min。
染料能够上染纤维，主要是依靠染料分子与纤维分子之间的范德华力和氢键作用力，染料的分子结构越大，共平面性越好，与纤维形成氢键的基团越多，对纤维分子的亲和力越大，上染率就越高，染色牢度越优异。活性染料的分子结构简单，分子量较小，且水溶性基团多，染料在水溶液中的电负性较强，染料分子与海藻酸钙纤维之间的作用力较弱，所以上染性能较差。而且活性染料上染纤维后需要进行碱剂固色处理，但是海藻酸钙纤维在碱溶液很容易发生降解，所以染色后纤维的强度损伤较严重。采用的直接染料为高温型直接染料，其分子结构较大，共平面性好，水溶性基团少，与海藻酸钙纤维之间的亲和力较大，染色过程中无需添加食盐或其它助剂，就可以很好的上染纤维。
c海藻酸钙纤维的固色
配制浓度为20～40g/L的氯化钙水溶液，按照浴比1:20，将染色后的海藻酸钙纤维投入到上述氯化钙水溶液中，30℃条件下固色处理30～60min，然后将固色处理后的海藻酸钙纤维浸泡在浓度为5g/L的肥皂液中，50℃条件下振荡处理30min，在50℃的热水中洗涤10min，置于40～80℃的烘箱中烘干。
直接染料中含有水溶性基团，皂煮过程中非常容易从纤维中脱落，溶解在皂液中，造成染色纤维的皂洗牢度较差。采用氯化钙水溶液进行固色处理，染料中的水溶性基团与Ca2+发生反应，生成非水溶性的基团，将染料沉积在纤维结构中，从而提高纤维的皂洗牢度。
下面结合具体实施例对本发明的海藻酸钙纤维的无盐染色方法作进一步详细描述：
具体实施例
实施例1
配制质量百分比浓度为20％的硫酸铝水溶液，按照浴比1:30，将待染色海藻酸钙纤维投入到硫酸铝水溶液中，30℃条件下振荡处理60min，然后置于80℃的真空烘箱中烘干；按照预处理后海藻酸钙纤维质量的5％称取直接大红4BS，按照预处理后海藻酸钙纤维质量的30倍称取蒸馏水，将称取的直接染料添加到蒸馏水中配制成染液，待染液升温至40℃，将预处理后的海藻酸钙纤维投入到染液中，然后将染液升温至70℃，染色处理60min；配制浓度为40g/L的氯化钙水溶液，按照浴比1:20，将染色后的海藻酸钙纤维投入到上述氯化钙水溶液中，30℃条件下固色处理30min，然后将固色处理后的海藻酸钙纤维浸泡在浓度为5g/L的肥皂液中，50℃条件下振荡处理30min，在50℃的热水中洗涤10min，置于40℃的烘箱中烘干。
实施例2
配制质量百分比浓度为40％的硫酸铝水溶液，按照浴比1:30，将待染色海藻酸钙纤维投入到硫酸铝水溶液中，30℃条件下振荡处理30min，然后置于40℃的真空烘箱中烘干；按照预处理后海藻酸钙纤维质量的2％称取直接大红4BS，按照预处理后海藻酸钙纤维质量的30倍称取蒸馏水，将称取的直接染料添加到蒸馏水中配制成染液，待染液升温至40℃，将预处理后的海藻酸钙纤维投入到染液中，然后将染液升温至90℃，染色处理30min；配制浓度为20g/L的氯化钙水溶液，按照浴比1:20，将染色后的海藻酸钙纤维投入到上述氯化钙水溶液中，30℃条件下振荡处理60min，然后将固色处理后的海藻酸钙纤维浸泡在浓度为5g/L的肥皂液中，50℃条件下振荡处理30min，在50℃的热水中洗涤10min，置于80℃的烘箱中烘干。
实施例3
配制质量百分比浓度为30％的硫酸铝水溶液，按照浴比1:30，将待染色海藻酸钙纤维投入到硫酸铝水溶液中，30℃条件下振荡处理40min，然后置于60℃的真空烘箱中烘干；按照预处理后海藻酸钙纤维质量的3％称取直接耐晒黄RT，按照预处理后海藻酸钙纤维质量的30倍称取蒸馏水，将称取的直接染料添加到蒸馏水中配制成染液，待染液升温至40℃，将预处理后的海藻酸钙纤维投入到染液中，然后将染液升温至80℃，染色处理50min；配制浓度为30g/L的氯化钙水溶液，按照浴比1:20，将染色后的海藻酸钙纤维投入到上述氯化钙水溶液中，30℃条件下振荡处理40min，然后将固色处理后的海藻酸钙纤维浸泡在浓度为5g/L的肥皂液中，50℃条件下振荡处理30min，在50℃的热水中洗涤10min，置于50℃的烘箱中烘干。
实施例4
配制质量百分比浓度为25％的硫酸铝水溶液，按照浴比1:30，将待染色海藻酸钙纤维投入到硫酸铝水溶液中，30℃条件下振荡处理50min，然后置于50℃的真空烘箱中烘干；按照预处理后海藻酸钙纤维质量的4％称取直接耐晒黄RT，按照预处理后海藻酸钙纤维质量的30倍称取蒸馏水，将称取的直接染料添加到蒸馏水中配制成染液，待染液升温至40℃，将预处理后的海藻酸钙纤维投入到染液中，然后将染液升温至85℃，染色处理40min；配制浓度为25g/L的氯化钙水溶液，按照浴比1:20，将染色后的海藻酸钙纤维投入到上述氯化钙水溶液中，30℃条件下振荡处理50min，然后将固色处理后的海藻酸钙纤维浸泡在浓度为5g/L的肥皂液中，50℃条件下振荡处理30min，在50℃的热水中洗涤10min，置于60℃的烘箱中烘干。
实施例5
配制质量百分比浓度为35％的硫酸铝水溶液，按照浴比1:30，将待染色海藻酸钙纤维投入到硫酸铝水溶液中，30℃条件下振荡处理45min，然后置于70℃的真空烘箱中烘干；按照预处理后海藻酸钙纤维质量的3％称取直接耐晒蓝FRL，按照预处理后海藻酸钙纤维质量的30倍称取蒸馏水，将称取的直接染料添加到蒸馏水中配制成染液，待染液升温至40℃，将预处理后的海藻酸钙纤维投入到染液中，然后将染液升温至75℃，染色处理45min；配制浓度为35g/L的氯化钙水溶液，按照浴比1:20，将染色后的海藻酸钙纤维投入到上述氯化钙水溶液中，30℃条件下振荡处理45min，然后将固色处理后的海藻酸钙纤维浸泡在浓度为5g/L的肥皂液中，50℃条件下振荡处理30min，在50℃的热水中洗涤10min，置于70℃的烘箱中烘干。
参照《GB/T14337-2008化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》测试纤维的断裂强度，参照《GB/T3921-2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试染色纤维的皂洗牢度，采用可见光分光光度计测试染料的上染率。实施例1、2、3、4、5所得染色纤维的断裂强度、强度损失率、染料的上染率和皂洗牢度见表1。
表1染色纤维的断裂强度、强度损失率、上染率和皂洗牢度
| 样品断裂强度/cN.dtex-1 | 强度损失率/％ | 上染率/％ | 皂洗牢度 |
| 实施例12.45 | 7.5 | 92.3 | 4～5 |
| 实施例22.60 | 1.9 | 91.6 | 4～5 |
| 实施例32.52 | 4.9 | 93.1 | 4～5 |
| 实施例42.47 | 6.8 | 94.2 | 4～5 |
| 实施例52.56 | 3.4 | 93.6 | 4～5 |
| 未染色纤维 | 2.65 | __ | __ | __ |
从表1可以看出，本发明一种海藻酸钙纤维的无盐染色方法，染色纤维的强度损失率≤10％，染料对海藻酸钙纤维的上染率达到≥90％，染色纤维的皂洗牢度≥4级。
Claims (2)
1.一种海藻酸钙纤维的无盐染色方法，包括纤维染色工艺中的预处理、染色、固色，其特征在于：
所述的预处理是指，配制质量百分比浓度为20%～40%的硫酸铝水溶液，按照浴比1:30，将待染色海藻酸钙纤维投入到上述硫酸铝水溶液中，30 ℃条件下振荡处理30～60 min，然后置于40～80 ℃的真空烘箱中烘干；
所述的染色是指，按照预处理后海藻酸钙纤维质量的2%～5%称取直接染料，按照预处理后海藻酸钙纤维质量的30倍称取蒸馏水，将称取的直接染料添加到蒸馏水中配制成染液，待染液升温至40 ℃，将预处理后的海藻酸钙纤维投入到染液中，然后将染液升温至70～90 ℃，染色处理30～60 min；
所述的固色是指，配制浓度为20～40 g/L的氯化钙水溶液，按照浴比1:20，将染色后的海藻酸钙纤维投入到上述氯化钙水溶液中，30 ℃条件下固色处理30～60 min，然后将固色处理后的海藻酸钙纤维浸泡在浓度为5 g/L的肥皂液中，50 ℃条件下振荡处理30 min，在50 ℃的热水中洗涤10 min，置于40～80 ℃的烘箱中烘干。
2. 如权利要求1所述的一种海藻酸钙纤维的无盐染色方法，其特征在于：所述的直接染料为直接大红4BS或直接耐晒黄RT或直接耐晒蓝FRL中的一种。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181213 Address after: 266000 Yinzhu Street Office, Huangdao District, Qingdao City, Shandong Province, 1227 Dongyue Middle Road Patentee after: Qingdao Tianyi Group Co., Ltd. Address before: 430073 1 Sunshine Avenue, Jiangxia District, Wuhan, Hubei. Patentee before: Wuhan Textile University |
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| TR01 | Transfer of patent right |