CN103981741B - 用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂及制备方法。由十二烷基硫酸钠3-4，丙烯酸酯80-90，丙烯酸3-4，N-羟甲基丙烯酰胺3-4，苯乙烯8-10，单甲基丙烯酸甘油酯2-3，过硫酸铵0.5-0.6，去离子水125-135经乳液聚合后，复配苯并三氮唑12-15，乙二醇25-30，甲苯12-15，乙烯基三甲氧基硅烷10-13，JFC渗透剂2.5-3.5制成。其高牢度、易渗透、抗氧化性好。

Description

用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂及其制备方法，本发明产品特别适用于纯棉织物活性印花后湿罩印金银粉的印花工艺。

背景技术

金银粉印花是一种常见的纺织品印花技术，其生产工艺简单、实施方便、节能环保、色泽艳丽，在床品及装饰品领域的用量在不断增长。

金银粉印花在生产工艺上与普通的涂料印花相同，但因为金银粉与普通涂料色浆不同，因而对粘合剂的要求也不同。

金银粉一般是用金属铜或金属铝的粉末经过特殊处理后得到的，因为金银粉是金属，所以对粘合剂的抗氧化性能提出了很高的要求。

所谓活性印花后的湿罩印工艺是指织物在活性印花后不经烘干，直接在未烘干的活性印花织物表面再次印花的工艺。

而用于活性印花后的湿罩印工艺，要求粘合剂对已经经过活性印花的织物具有很好的渗透性和粘结牢度。

目前未见有专用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂技术资料公开。

1993年第4期《浙江化工》发表了一篇文章，题目为用于特种印花的特殊粘合剂，里面介绍了一种金光粘合剂，其聚合原料中使用了丙烯酸甲酯、丁酯与羟甲基丙烯酰胺，但未说明聚合工艺，其抗氧剂使用的是米吐尔，在提高渗透性方面其只使用了JFC渗透剂，而且其也未说明该粘合剂可适用于活性印花后的湿罩印工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种高牢度、易渗透、抗氧化性好的用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂及其制备方法。

本发明用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂：

原料重量比：

十二烷基硫酸钠3-4，丙烯酸酯80-90，丙烯酸3-4，N-羟甲基丙烯酰胺3-4，苯乙烯8-10，单甲基丙烯酸甘油酯2-3，过硫酸铵0.5-0.6，去离子水125-135经乳液聚合后，复配苯并三氮唑12-15，乙二醇25-30，甲苯12-15，乙烯基三甲氧基硅烷10-13，JFC渗透剂2.5-3.5；

        技术指标：

        外观：        白色乳液

        pH值：        7-9

        固含量：       49.5-56.5%

        离子型：       阴

    粘度mPa.S：  500-800

所述丙烯酸酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯其一或两种混合使用。

JFC渗透剂的全称是脂肪醇聚氧乙烯醚，也是常用的商品牌号，如江苏省海安石油化工厂生产的环保型渗透剂JFC。

本发明用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂制备方法：

原料重量比

1）将十二烷基硫酸钠3-4，溶解于去离子水60-65中，加入预乳化釜，在搅拌状态下将丙烯酸酯80-90，丙烯酸3-4，N-羟甲基丙烯酰胺3-4，苯乙烯8-10，单甲基丙烯酸甘油酯2-3加入预乳化釜，充分搅拌乳化，形成预乳化液，待用；

2）将过硫酸铵0.5-0.6与去离子水6混合，制成过硫酸铵水溶液，待用；

3）将去离子水54-69加入反应釜中，将反应釜升温至75-80℃，开始同步滴加过硫酸铵水溶液和预乳化液，在2.5-3小时内滴加完，反应温度始终控制在75-80℃；

4）滴加完毕后，将反应釜温度升至85-90℃，熟化30-60分钟，然后将反应釜温度降至20-50℃，用质量浓度为20-25%的氨水中和至pH值6-8，再用去离子水将乳液固含量调整至40±1%，得到丙烯酸酯聚合物乳液；

5）在搅拌状态下将乙二醇25-30与苯并三氮唑12-15的分散液、甲苯12-15、乙烯基三甲氧基硅烷10-13、JFC渗透剂2.5-3.5加入丙烯酸酯聚合物乳液中，搅拌均匀，得到用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂。

固含量是指在105±1℃条件下，烘干2小时后剩余部分占总量的百分数。

所述丙烯酸酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯其一或两种混合使用。

本发明采用乳液聚合的方法，经后复配得到一种用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂。在乳液聚合过程中使用N-羟甲基丙烯酰胺提高聚合物的交联能力，提高牢度；使用单甲基丙烯酸甘油酯能够与乙二醇协同增效改善聚合物的吸湿性，从而提高粘合剂的渗透性；乙烯基三甲氧基硅烷是一种优良的封闭剂，可以在金银粉表面形成一层致密的保护膜，而苯并三氮唑是一种金属缓蚀钝化剂，即可以吸收紫外线，也能够与金属原子形成共价键或配位键，阻止金属表面的氧化反应，二者起到相互协同的作用，能够极大的提高金银粉的抗氧化性能；乳液聚合时使用的十二烷基硫酸钠除了作为聚合时的乳化剂、稳定剂外，还能够与后复配时使用的JFC渗透剂和甲苯相互协同提高粘合剂的渗透性；而本发明中使用的聚合单体单甲基丙烯酸甘油酯，其分子一端亲油，另一端亲水，聚合后可以起到乳化剂的作用，提高粘合剂体系的稳定性，而且其分子中含有两个端羟基，能够与后复配时使用的乙二醇产生很好的协同效应，改善粘合剂的保水吸湿性能，降低粘合剂的成膜速度，从而提高粘合剂的渗透性。

粘合剂的渗透性之所以重要，是因为它的主要用途是活性印花后的湿罩印，织物在金银粉印花前已经经过活性印花，而且没有烘干就直接进行金银粉印花，如粘合剂渗透性不好，会造成金银粉印花浆浮于活性印花浆表面，与织物纤维接触面积减少，造成附着力不足，牢度下降。

而本发明在聚合时使用了有利于吸湿和渗透的单甲基丙烯酸甘油酯和十二烷基硫酸钠，同时还在后复配时使用了JFC渗透剂、甲苯和乙二醇，这些物质可以产生多种协同效果，使粘合剂具有更强的渗透效果。

具体实施例

实施例1：

原料重量配比：十二烷基硫酸钠3.5，丙烯酸丁酯83，丙烯酸3.6，N-羟甲基丙烯酰胺3.2，苯乙烯9，单甲基丙烯酸甘油酯2.8，过硫酸铵0.56，去离子水130，苯并三氮唑12.5，乙二醇26，甲苯13，乙烯基三甲氧基硅烷10.6，JFC渗透剂2.8。

1）将十二烷基硫酸钠3.5，溶解于去离子水63中，加入预乳化釜，在搅拌状态下将丙烯酸丁酯83，丙烯酸3.6，N-羟甲基丙烯酰胺3.2，苯乙烯9，单甲基丙烯酸甘油酯2.8加入预乳化釜，充分搅拌乳化，形成预乳化液，待用；

2）将过硫酸铵0.56，溶解于去离子水6中，制成过硫酸铵水溶液，待用；

3）将去离子水61加入反应釜中，将反应釜升温至75-80℃，开始同步滴加过硫酸铵水溶液和预乳化液，滴加时间为2小时40分钟，反应温度控制在75-80℃；

4）滴加完毕后，将反应釜温度升至85-90℃，熟化40分钟，然后将反应釜温度降至20-50℃，用质量浓度为20-25%的氨水中和至pH值6-8，再用去离子水将乳液固含量调整至40±1%，得到丙烯酸酯聚合物乳液；

5）在搅拌状态下将乙二醇26与苯并三氮唑12.5的分散液、甲苯13、乙烯基三甲氧基硅烷10.6、JFC渗透剂2.8加入丙烯酸酯聚合物乳液中，搅拌均匀，得到用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂。

实施例2：

原料重时配比：十二烷基硫酸钠3.7，丙烯酸乙酯86，丙烯酸3.3，N-羟甲基丙烯酰胺3.8，苯乙烯8.7，单甲基丙烯酸甘油酯2.4，过硫酸铵0.53，去离子水133，苯并三氮唑14.5，乙二醇29，甲苯15，乙烯基三甲氧基硅烷12.6，JFC渗透剂3.3。

1）将十二烷基硫酸钠3.7，溶解于去离子水65中，加入预乳化釜，在搅拌状态下将丙烯酸乙酯86，丙烯酸3.3，N-羟甲基丙烯酰胺3.8，苯乙烯8.7，单甲基丙烯酸甘油酯2.4加入预乳化釜，充分搅拌乳化，形成预乳化液，待用；

2）将过硫酸铵0.53，溶解于去离子水6中，制成过硫酸铵水溶液，待用；

3）将去离子水62加入反应釜中，将反应釜升温至75-80℃，开始同步滴加过硫酸铵水溶液和预乳化液，滴加时间为2小时45分钟，反应温度始终控制在75-80℃；

4）滴加完毕后，将反应釜温度升至85-90℃，熟化45分钟，然后将反应釜温度降至20-50℃，用质量浓度为20-25%的氨水中和至pH值6-8，再用去离子水将乳液固含量调整至40±1%，得到丙烯酸酯聚合物乳液；

5）在搅拌状态下将乙二醇29与苯并三氮唑14.5的分散液、甲苯15、乙烯基三甲氧基硅烷12.6、JFC渗透剂3.3加入丙烯酸酯聚合物乳液中，搅拌均匀，得到用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂。

实施例3：

原料重量配比：十二烷基硫酸钠3.9，丙烯酸辛酯90，丙烯酸3.2，N-羟甲基丙烯酰胺3.7，苯乙烯9.6，单甲基丙烯酸甘油酯2.9，过硫酸铵0.58，去离子水128，苯并三氮唑13.5，乙二醇27，甲苯14.3，乙烯基三甲氧基硅烷11.4，JFC渗透剂2.9。

1）将十二烷基硫酸钠3.9，溶解于去离子水61中，加入预乳化釜，在搅拌状态下将丙烯酸辛酯90，丙烯酸3.2，N-羟甲基丙烯酰胺3.7，苯乙烯9.6，单甲基丙烯酸甘油酯2.9加入预乳化釜，充分搅拌乳化，形成预乳化液，待用；

2）将过硫酸铵0.58，溶解于去离子水6中，制成过硫酸铵水溶液，待用；

3）将去离子水61加入反应釜中，将反应釜升温至75-80℃，开始同步滴加过硫酸铵水溶液和预乳化液，滴加时间为2小时50分钟，反应温度始终控制在75-80℃；

4）滴加完毕后，将反应釜温度升至85-90℃，熟化50分钟，然后将反应釜温度降至20-50℃，用质量浓度为20-25%的氨水中和至pH值6-8，再用去离子水将乳液固含量调整至40±1%，得到丙烯酸酯聚合物乳液；

5）在搅拌状态下将乙二醇27与苯并三氮唑13.5的分散液、甲苯14.3、乙烯基三甲氧基硅烷11.4、JFC渗透剂2.9加入丙烯酸酯聚合物乳液中，搅拌均匀，得到用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂。

实施例4：

原料重量配比：十二烷基硫酸钠3.1，丙烯酸乙酯60，丙烯酸辛酯20，丙烯酸3.1，N-羟甲基丙烯酰胺3.4，苯乙烯8.2，单甲基丙烯酸甘油酯2.2，过硫酸铵0.51，去离子水126，苯并三氮唑12.6，乙二醇26，甲苯12.6，乙烯基三甲氧基硅烷10.3，JFC渗透剂2.6。

1）将十二烷基硫酸钠3.1，溶解于去离子水62中，加入预乳化釜，在搅拌状态下将丙烯酸乙酯60，丙烯酸辛酯20，丙烯酸3.1，N-羟甲基丙烯酰胺3.4，苯乙烯8.2，单甲基丙烯酸甘油酯2.2加入预乳化釜，充分搅拌乳化，形成预乳化液，待用；

2）将过硫酸铵0.51，溶解于去离子水6中，制成过硫酸铵水溶液，待用；

3）将去离子水58加入反应釜中，将反应釜升温至75-80℃，开始同步滴加过硫酸铵水溶液和预乳化液，滴加时间为2小时45分钟，反应温度始终控制在75-80℃；

4）滴加完毕后，将反应釜温度升至85-90℃，熟化35分钟，然后将反应釜温度降至20-50℃，用质量浓度为20-25%的氨水中和至pH值6-8，再用去离子水将乳液固含量调整至40±1%，得到丙烯酸酯聚合物乳液；

5）在搅拌状态下将乙二醇26与苯并三氮唑12.6的分散液、甲苯12.6、乙烯基三甲氧基硅烷10.3、JFC渗透剂2.6加入丙烯酸酯聚合物乳液中，搅拌均匀，得到用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂。

实验例：

原料重量比：

分别取实施例1-4得到的金银粉印花粘合剂和现有技术产品金银粉印花粘合剂（TB-858）100与金粉15、涂料黄色浆2搅拌均匀得到印花浆。用此印花浆分别在活性印花后的纯棉织物上直接湿罩印，之后蒸化，然后在120-130℃烘干80-90秒，最后在170-180℃定型40-50秒。

印花后织物的性能指标：

产品	渗透性	耐盐雾时间（小时）
			实施例1	优	＞360
实施例2	优	＞360
			实施例3	优	＞360
实施例4	优	＞360
			TB-858	良	＞240

耐磨擦牢度：按照国家标准GB 3920 纺织品 耐摩擦色牢度试验方法进行测试。

耐刷洗牢度：按照国家标准GB/T 420 纺织品 耐刷洗色牢度试验方法进行测试。

耐洗牢度：按照国家标准GB 3921纺织品 耐洗色牢度试验方法进行测试。

耐盐雾时间：测试标准为ASTM  B-117及DIN  EN  ISO  9227中性盐雾测试标准。

通过测试样品的耐盐雾时间判断样品的抗氧化性，耐盐雾时间越长，抗氧化性越好。

渗透性：是通过印花后织物背面金粉颜色的深浅来判断，颜色越深，渗透性越好。

Claims (3)

1.用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂，其特征是：

原料重量比：

十二烷基硫酸钠3-4，丙烯酸酯80-90，丙烯酸3-4，N-羟甲基丙烯酰胺3-4，苯乙烯8-10，单甲基丙烯酸甘油酯2-3，过硫酸铵0.5-0.6，去离子水125-135经乳液聚合后，复配苯并三氮唑12-15，乙二醇25-30，甲苯12-15，乙烯基三甲氧基硅烷10-13，JFC渗透剂2.5-3.5；

        技术指标：

        外观：        白色乳液

        pH值：        7-9

        固含量：       49.5-56.5%

        离子型：       阴

    粘度mPa·s：  500-800；

所述丙烯酸酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯其一或两种混合使用。

2.用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂制备方法，其特征是：

原料重量比：

1）将十二烷基硫酸钠3-4，溶解于去离子水60-65中，加入预乳化釜，在搅拌状态下将丙烯酸酯80-90，丙烯酸3-4，N-羟甲基丙烯酰胺3-4，苯乙烯8-10，单甲基丙烯酸甘油酯2-3加入预乳化釜，充分搅拌乳化，形成预乳化液，待用；

2）将过硫酸铵0.5-0.6与去离子水6混合，制成过硫酸铵水溶液，待用；

3）将去离子水54-69加入反应釜中，将反应釜升温至75-80℃，开始同步滴加过硫酸铵水溶液和预乳化液，在2.5-3小时内滴加完，反应温度始终控制在75-80℃；

4）滴加完毕后，将反应釜温度升至85-90℃，熟化30-60分钟，然后将反应釜温度降至20-50℃，用质量浓度为20-25%的氨水中和至pH值6-8，再用去离子水将乳液固含量调整至40±1%，得到丙烯酸酯聚合物乳液；

5）在搅拌状态下将乙二醇25-30与苯并三氮唑12-15的分散液、甲苯12-15、乙烯基三甲氧基硅烷10-13、JFC渗透剂2.5-3.5加入丙烯酸酯聚合物乳液中，搅拌均匀，得到用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂；

所述丙烯酸酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯其一或两种混合使用。

3.由权利要求2所述的制备方法得到的用于纯棉织物活性印花后湿罩印的金银粉印花粘合剂。