CN103977151A - 黄连上清片及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄连上清片的制备工艺，以及由该工艺制备的黄连上清片。其特征在于根据原料中药的不同特性，分别通过超声强化超临界提取大黄，闪式法提取栀子，水蒸气蒸馏法提取连翘等中药，超声波辅助提取旋覆花等中药，合并各步骤所得的中药提取物，再经过整粒、压片制得黄连上清片。
Description
技术领域
本发明涉及中药领域，特别涉及一种黄连上清片的制备工艺，以及由该工艺制备的黄连上清片。
背景技术
黄连上清片是由黄连、大黄等中药组成的复方制剂，具有疏风清热、泻火止痛的功效，用于风热上攻肺胃热盛所致的头晕目眩、暴发火眼、牙龈肿痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳鸣、大便秘结、小便短赤等。
传统的制备工艺通常是将药物粉碎或简单的提取后进行粗加工，导致其有效成分不能充分提取出来，导致药效不佳、服用量大，且见效慢。
发明内容
本发明的目的是提供一种黄连上清片的制备工艺，以及由该工艺制备的黄连上清片，通过采用先进高效的制备工艺来显著提高有效成分含量，增加药效。
制备黄连上清片的原料均为中草药，依据药典标准，其处方为黄连、大黄、连翘、薄荷、旋覆花、黄芩、荆芥穗、栀子、防风、石膏、桔梗、黄柏、白芷、甘草、川芎、菊花、炒蔓荆子组成的复方制剂。
其中大黄、栀子清热凉血解毒并引毒排出，共为君药；连翘、菊花、荆芥穗，白芷、蔓荆子、防风、川芎、薄何疏散风热共为臣药；黄连、黄苓、黄柏、石膏清热泻火，燥湿解毒；旋覆花下气行水；桔梗清热利肺，载药上行；甘草清热解毒；诸药为佐使药，合用可散风清热、泻火止痛，上通下行，使火热随之而解。
根据各味原料中药的特性，本发明提供一种黄连上清片的制备工艺，包括如下步骤：
(1)各原料的重量配比为黄连5-10g、大黄160-320g、连翘40-80g、薄荷20-40g、旋覆花10-20g、黄芩40-80g、荆芥穗40-80g、栀子40-80g、防风20-40g、石膏20-40g、桔梗40-80g、黄柏20-40g、白芷40-80g、甘草20-40g、川芎20-40g、菊花80-160g、炒蔓荆子40-80g，按配比称取上述原料中药。
(2)超临界提取大黄，取大黄，50℃烘干，粉碎成60-80目粗粉，萃取压力30-40MPa，萃取温度40-50℃，加入95％乙醇作为夹带剂，夹带剂用量2-6ml/g，萃取1.5-2.5h。
(3)闪式法提取栀子，取栀子50℃烘干，粉碎成60-80目粗粉，加8-10倍水，在100-120V电压下提取1-3min。
(4)水蒸气蒸馏法提取连翘等，取连翘、荆芥穗、薄荷、石膏，加水浸泡1-2h，加4-6倍水，蒸馏3-5h。
(5)超声波辅助提取旋覆花等，取旋覆花、黄连、黄芩、防风、桔梗、黄柏、白芷、甘草、川穹、菊花、炒蔓荆子，采用超声波辅助提取，乙醇提取分数60-80％,液料比20-40:1，提取时间90-150分钟，提取温度40-60℃，回收乙醇后浓缩。
(6)将步骤(2)-(5)所得中药提取物混合均匀，低温下减压干燥，粉碎成80-100目药材粉。
(7)在上述药材粉中加入糊精粉、乳糖粉混合均匀，加入40-50％糖浆制备适合软材，用16-20目筛网制粒，70-80℃干燥，整粒，再加入硬脂酸镁混合均匀，上机压片得黄连上清片。
本发明优选的技术方案为：
(1)各原料的重量配比为黄连5g、大黄160g、连翘40g、薄荷20g、旋覆花10g、黄芩40g、荆芥穗40g、栀子40g、防风20g、石膏20g、桔梗40g、黄柏20g、白芷40g、甘草20g、川芎20g、菊花80g、炒蔓荆子40g，按配比称取上述原料中药。
(2)超临界提取大黄，取大黄，50℃烘干，粉碎成60-80目粗粉，萃取压力40MPa，萃取温度45℃，加入95％乙醇作为夹带剂，夹带剂用量4ml/g，萃取2.0h。
(3)闪式法提取栀子，取栀子50℃烘干，粉碎成60-80目粗粉，加8倍水，在120V电压下提取2min。
(4)水蒸气蒸馏法提取连翘等，取连翘、荆芥穗、薄荷、石膏，加水浸泡1.5h，加6倍水，蒸馏4.5h。
(5)超声波辅助提取旋覆花等，取旋覆花、黄连、黄芩、防风、桔梗、黄柏、白芷、甘草、川穹、菊花、炒蔓荆子，采用超声波辅助提取，乙醇提取分数75％,液料比30:1，提取时间120分钟，提取温度60℃，回收乙醇后浓缩。
(6)将步骤(2)-(5)所得中药提取物混合均匀，低温下减压干燥，粉碎成80-100目药材粉。
(7)在上述药材粉中加入糊精粉、乳糖粉混合均匀，加入40-50％糖浆制备适合软材，用16-20目筛网制粒，70-80℃干燥，整粒，再加入硬脂酸镁混合均匀，上机压片得黄连上清片。
本发明还提供一种通过上述制备工艺制备的黄连上清片。
下面以大黄、栀子提取工艺条件的选择为例，进行举例说明：
1、大黄提取工艺条件
大黄的主要有效成分为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素等蒽醌类衍生物，用芦荟大黄素、大黄酸、大黄素含量为指标，比较超声提取和超临界提取的效果，确定大黄的最佳提取方法，实验安排及结果见表1。
表1超声提取和超临界提取大黄的实验效果
从实验结果可以看出，超临界提取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素的质量分数含量要明显高于超声提取。
下面通过正交实验法确定超临界提取大黄的工艺参数：
影响超临界提取的主要因素有萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂用量。上述4因素各取3个水平进行正交实验，以大黄素含量为指标筛选最佳提取工艺，实验安排及结果见表2。
表2超临界提取大黄因素水平表
以大黄素含量为指标，极差分析可知影响提取的因素顺序为B>C>A>D，最佳工艺条件为A2B3C2D2，即最佳工艺参数为萃取压力40MPa，萃取温度45℃，加入95％乙醇作为夹带剂，夹带剂用量4ml/g，萃取2.0h。
2、栀子提取工艺条件
栀子的主要有效成分为栀子苷，用栀子苷含量为指标，比较回流提取和闪式提取的效果，确定栀子的最佳提取方法，实验安排及结果见表3。
表3回流提取和闪式提取栀子的实验效果
实验结果表明，闪式提取法提取的有效成分栀子苷含量及出膏率均明显大于回流提取法，而且闪式提取法省时节能，因此选择闪式提取法提取栀子。
本发明的优点在于：
1、根据各原料中药的不同特性采用不同的提取方式分别提取，可以增加有效成分的含量。
2、大黄的主要有效成分为芦荟大黄素、大黄素、大黄酸等蒽醌衍生物，通过超临界萃取，显著增加了成品中大黄的有效成分。
3、闪式提取法可以快速、完全、高效的提取栀子中的有效成分，避免了传统提取方式提取时间长、耗电量大的缺点。
本发明的药效学实验
本实验研究黄连上清片(按照实施例1所述方法制备)的消炎和镇痛作用。
实验动物：昆明种小白鼠，雌雄各半。
实验药物：实施例1制备得到的黄连上清片，市售黄连上清片。
动物模型的建立和实验方法
(1)动物分组
根据受试药物分组，每组10只、雌雄各半，设空白组，对照组(市售)，受试组(实施例1制得)。
(2)药物对小鼠的消炎作用
在小鼠左耳滴二甲苯0.1ml，20分钟后给药1g，药后1h用乙醚麻醉小鼠，用直径8mm的打孔器打下左右两耳同一部位的耳片，求肿胀率(左耳重量-右耳重量)/右耳重量。实验结果为空白组8.62±1.32，对照组为7.37±1.04(P<0.05)，受试组为6.68±1.22(P<0.05)。
(3)药物对小鼠的镇痛作用
取小鼠，给药30min后，注射0.1ml/10g的醋酸溶液，10分钟后观察并记录10分钟内各组小鼠的扭体次数，实验结果为空白组21.8±4.6，对照组为14.5±2.8(P<0.05)，受试组为11.2±2.6(P<0.05)。
实验结果表明，黄连上清片(实施例1制得)对小鼠的消炎、镇痛作用的比较具有统计学意义(P<0.05)，且效果优于对照组药物，即本发明制备的黄连上清片可以起到很好的消炎镇痛作用。
具体实施方式
实施例1：
一种黄连上清片的制备工艺：
各原料的重量配比为黄连5g、大黄160g、连翘40g、薄荷20g、旋覆花10g、黄芩40g、荆芥穗40g、栀子40g、防风20g、石膏20g、桔梗40g、黄柏20g、白芷40g、甘草20g、川芎20g、菊花80g、炒蔓荆子40g，按配比称取上述原料中药。
超临界提取大黄，取大黄，50℃烘干，粉碎成60-80目粗粉，萃取压力40MPa，萃取温度45℃，加入95％乙醇作为夹带剂，夹带剂用量4ml/g，萃取2.0h。
闪式法提取栀子，取栀子50℃烘干，粉碎成60-80目粗粉，加8倍水，在120V电压下提取2min。
水蒸气蒸馏法提取连翘等，取连翘、荆芥穗、薄荷、石膏，加水浸泡1.5h，加6倍水，蒸馏4.5h。
超声波辅助提取旋覆花等，取旋覆花、黄连、黄芩、防风、桔梗、黄柏、白芷、甘草、川穹、菊花、炒蔓荆子，采用超声波辅助提取，乙醇提取分数75％,液料比30:1，提取时间120分钟，提取温度60℃，回收乙醇后浓缩。
将上述步骤所得中药提取物混合均匀，低温下减压干燥，粉碎成80-100目药材粉。
在上述药材粉中加入糊精粉、乳糖粉混合均匀，加入40-50％糖浆制备适合软材，用16-20目筛网制粒，70-80℃干燥，整粒，再加入硬脂酸镁混合均匀，上机压片得黄连上清片。
实施例2：
一种黄连上清片的制备工艺：
各原料的重量配比为黄连5g、大黄160g、连翘40g、薄荷20g、旋覆花10g、黄芩40g、荆芥穗40g、栀子40g、防风20g、石膏20g、桔梗40g、黄柏20g、白芷40g、甘草20g、川芎20g、菊花80g、炒蔓荆子40g，按配比称取上述原料中药。
超临界提取大黄，取大黄，50℃烘干，粉碎成60-80目粗粉，萃取压力35MPa，萃取温度40℃，加入95％乙醇作为夹带剂，夹带剂用量6ml/g，萃取2.5h。
闪式法提取栀子，取栀子50℃烘干，粉碎成60-80目粗粉，加10倍水，在100V电压下提取1.5min。
水蒸气蒸馏法提取连翘等，取连翘、荆芥穗、薄荷、石膏，加水浸泡1-2h，加5倍水，蒸馏5h。
超声波辅助提取旋覆花等，取旋覆花、黄连、黄芩、防风、桔梗、黄柏、白芷、甘草、川穹、菊花、炒蔓荆子，采用超声波辅助提取，乙醇提取分数80％,液料比40:1，提取时间100分钟，提取温度50℃，回收乙醇后浓缩。
将上述步骤所得中药提取物混合均匀，低温下减压干燥，粉碎成80-100目药材粉。
在上述药材粉中加入糊精粉、乳糖粉混合均匀，加入40-50％糖浆制备适合软材，用16-20目筛网制粒，70-80℃干燥，整粒，再加入硬脂酸镁混合均匀，上机压片得黄连上清片。
Claims (3)
1.一种黄连上清片的制备工艺，其特征在于制备步骤如下：
（1）各原料的重量配比为黄连5-10g、大黄160-320g、连翘40-80g、薄荷20-40g、旋覆花10-20g、黄芩40-80g、荆芥穗40-80g、栀子40-80g、 防风20-40g、石膏20-40g、桔梗40-80g、黄柏20-40g、白芷40-80g、甘草20-40g、川芎20-40g、菊花80-160g、炒蔓荆子40-80g，按配比称取上述原料中药；
（2）超临界提取大黄，取大黄，50℃烘干，粉碎成60-80目粗粉，萃取压力30-40 MPa，萃取温度40-50℃，加入95%乙醇作为夹带剂，夹带剂用量2-6ml/g，萃取1.5-2.5h；
（3）闪式法提取栀子，取栀子50℃烘干，粉碎成60-80目粗粉，加8-10倍水，在100-120V电压下提取1-3min；
（4）水蒸气蒸馏法提取连翘等，取连翘、荆芥穗、薄荷、石膏，加水浸泡1-2h，加4-6倍水，蒸馏3-5h；
（5）超声波辅助提取旋覆花等，取旋覆花、黄连、黄芩、防风、桔梗、黄柏、白芷、甘草、川穹、菊花、炒蔓荆子，采用超声波辅助提取，乙醇提取分数60-80%,液料比20-40:1，提取时间90-150分钟，提取温度40-60℃，回收乙醇后浓缩；
（6）将步骤（2）-（5）所得中药提取物混合均匀，低温下减压干燥，粉碎成80-100目药材粉；
（7）在上述药材粉中加入糊精粉、乳糖粉混合均匀，加入40-50%糖浆制备适合软材，用16-20目筛网制粒，70-80℃干燥，整粒，再加入硬脂酸镁混合均匀，上机压片得黄连上清片。
2.如权利要求1所述的黄连上清片的制备工艺，其特征在于制备步骤如下：
（1）各原料的重量配比为黄连5 g、大黄160g、连翘40g、薄荷20g、旋覆花10g、黄芩40g、荆芥穗40g、栀子40g、 防风20g、石膏20g、桔梗40g、黄柏20g、白芷40g、甘草20g、川芎20g、菊花80g、炒蔓荆子40g，按配比称取上述原料中药；
（2）超临界提取大黄，取大黄，50℃烘干，粉碎成60-80目粗粉，萃取压力40 MPa，萃取温度45℃，加入95%乙醇作为夹带剂，夹带剂用量4ml/g，萃取2.0h；
（3）闪式法提取栀子，取栀子50℃烘干，粉碎成60-80目粗粉，加8倍水，在120V电压下提取2min；
（4）水蒸气蒸馏法提取连翘等，取连翘、荆芥穗、薄荷、石膏，加水浸泡1.5h，加6倍水，蒸馏4.5h；
（5）超声波辅助提取旋覆花等，取旋覆花、黄连、黄芩、防风、桔梗、黄柏、白芷、甘草、川穹、菊花、炒蔓荆子，采用超声波辅助提取，乙醇提取分数75%,液料比30:1，提取时间120分钟，提取温度60℃，回收乙醇后浓缩；
（6）将步骤（2）-（5）所得中药提取物混合均匀，低温下减压干燥，粉碎成80-100目药材粉；
（7）在上述药材粉中加入糊精粉、乳糖粉混合均匀，加入40-50%糖浆制备适合软材，用16-20目筛网制粒，70-80℃干燥，整粒，再加入硬脂酸镁混合均匀，上机压片得黄连上清片。
3.一种黄连上清片，其特征在于通过权利要求1所述制备工艺制备而得，原料用量配比为黄连5g、大黄160g、连翘40g、薄荷20g、旋覆花10g、黄芩40g、荆芥穗40g、栀子40g、 防风20g、石膏20g、桔梗40g、黄柏20g、白芷40g、甘草20g、川芎20g、菊花80g、炒蔓荆子40g。
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