CN103965762B - ZnO/TiO2改性后制备的防静电涂料及制备方法 - Google Patents

ZnO/TiO2改性后制备的防静电涂料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ZnO/TiO2改性后制备得到的防静电涂料及其制备法。所述涂料所包含组分及各组分所占重量份为：ZnO/TiO2复合粉体8份，水性聚氨酯乳液180份，钛酸酯偶联剂3?7份，聚乙二醇3?8份，有机硅消泡剂8?16份，碳纤维16份，去离子水80份。所述涂料具有良好的导电性能，且稳定性高、装饰性好、成本低，适于大规模工业化生产应用。

Description

ZnO/TiO2改性后制备的防静电涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂料及其制备方法，具体是指一种纳米级ZnO/TiO2复合粉体改性后制备的防静电涂料及其制备方法。
背景技术
新型功能材料的研发技术是衡量一个国家生产力发展水平的因素之一，它可以影响电子、航空航天、通信等诸多领域的发展，导电材料就是其中之一。导电涂料是指涂于非导电体底材上，使之具有一定的传导电流和消散静电荷能力的功能性涂料。导电涂料由于其特殊的功能，可用于消除静电、电磁屏蔽、电加热和防腐蚀，在现代电子、建筑、运输和军事等各个领域得到了广泛应用。近年来，在基体树脂中掺入导电微粒制备导电涂料的方法得到了广泛的应用。目前，常用的导电粉末如银粉、铜粉、炭黑等，但因其价格昂贵或易氧化、颜色深等缺点，应用受到限制，在许多领域不能适用。
纳米TiO2是当前最有应用潜力的一种宽禁带n型半导体材料，价廉易得、耐腐蚀、光化学性质稳定，具有较强的光催化氧化性能。但纯TiO2需紫外光照射才能激发，催化效率较低，难以工程化应用。
目前人们一般使用导电粉体制备涂料，该方法采用在纳米二氧化钛表面包覆ATO(掺锑的氧化锡)膜，即加入掺锑的氧化锡。是将纳米TiO2粉体加入去离子水中，搅拌下同时滴加SnCl4和SbCl3混合溶液以及氢氧化钠溶液，以保持一定的pH值。将沉淀洗涤烘干后于600e～800e焙烧数小时得白色TiO2导电粉。虽然掺锑的氧化锡有很好的导电性，但是锑掺杂使得聚合物带有蓝黑色调，此外锑掺杂也会产生毒性。而且当导电粉的 添加量不足时，导电性能达不到要求，而当导电粉的添加量达到导电性能或抗静电性能的要求时，由于粉体加量大，导致吸油量高，涂料的流平性明显受到影响，涂料粘度太大，难以施工。
发明内容
本发明提供了一种纳米级ZnO/TiO2复合粉体改性后制备得到的防静电涂料及其制备方法。制备得到的涂料导电性好、稳定性高、装饰性好、成本低，适于工业化生产应用。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
纳米级ZnO/TiO2改性后制备的防静电涂料，其中，所包含组分及各组分所占重量份为：
上述纳米级ZnO/TiO2改性后制备的防静电涂料，其中，所包含组分及各组分所占重量份为：
上述纳米级ZnO/TiO2改性后制备的防静电涂料，所述水性聚氨酯乳液的重量百分比为70％。
上述纳米级ZnO/TiO2改性后制备的防静电涂料，所述有机硅消泡剂为二甲基硅油。
本发明同时还提供了纳米级ZnO/TiO2改性后制备防静电涂料的方法，操作步骤包括：
A.ZnO/TiO2复合粉体的制备：以重量份计，称取7.2份CO(NH2)2，溶于200份的去离子水中，得到CO(NH2)2水溶液，备用；称取30份Ti(SO4)2和16份的Zn(NO3)2·6H20，加入500份的去离子水，搅拌至固体全溶后，加入CO(NH2)2水溶液，升温至50℃，反应6h，得Ti(OH)2和Zn(OH)2的共沉淀，离心5分钟，离心转速50r/min，分离固体，在90℃条件下，干燥15分钟后，置于马弗炉中500℃焙烧3h，得改性的纳米级ZnO/TiO2复合粉体；
B.防静电涂料的制备：以重量份计，称取重量百分比为70％的水性聚氨酯乳液180份，依次加入改性的纳米级ZnO/TiO2复合粉体8份，钛酸酯偶联剂3-7份，聚乙二醇3-8份，有机硅消泡剂3-6份，去离子水50份，采用分散机在转速30r/min条件下，搅拌30分钟，然后向分散液中加入16份碳纤维，搅拌，搅拌过程中依次加入有机硅消泡剂5-10份，去离子水30份，继续在转速30r/min条件下,搅拌30分钟，碳纤维在分散液中均匀分布，即得防静电涂料。
上述纳米级ZnO/TiO2改性后制备防静电涂料的方法，所述步骤B中，以重量份计，钛酸酯偶联剂为5份，聚乙二醇为6份。
上述纳米级ZnO/TiO2改性后制备防静电涂料的方法，所述步骤B中，有机硅消泡剂为二甲基硅油。
上述纳米级ZnO/TiO2改性后制备防静电涂料的方法，所述步骤B中，碳纤维的直径为3mm。
发明人在防静电涂料的研发过程中发现，在防静电涂料的涂层中，碳纤维的含量对导电涂料导电性能的影响与“渗流作用”一致。只有当导电粒子的填充量达到某一特定值时，才能形成电流流经的通道，涂层才具有导电性，此特定值称为渗流临界值。在导电填料含量低于渗流临界值时，载流子完全被绝缘性聚合物包附，无法形成电子流通的通道，此时涂层的电阻基本上是绝缘性聚合物的电阻；当导电填料的体积分数达到渗流临界值时，由于导电粒子相互接触而导通，涂层的电阻明显下降，此时碳纤维便开始发挥作用。
本发明所述的防静电涂料，使用了碳纤维和导电粉(ZnO/TiO2复合粉体)，双重导电介质，这样导电效果更好，并且选定了二者的最佳比例，使得生产成本与导电效果都达到最佳。并且所用导电粉是经过纳米改性复合的，这种改性复合粉体相比单独的导电粉体来说，导电性能更卓越，因此所制备得到的防静电涂料的导电性能也更好。
本发明所述防静电导电粒子采用纳米级改性后的ZnO/TiO2复合粉，配合使用碳纤维，并限定二者合适的用量比，制备出的该涂料导电性好、稳定性高、装饰性好、成本低，适合大规模生产应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述内容做进一步详细的说明。
实施例1
称取7.2kg CO(NH2)2，溶于200kg的去离子水中，得到CO(NH2)2水溶液，备用，称取Ti(SO4)230kg，Zn(NO3)2·6H2O16kg，加入500kg的去离子水，搅拌至固体全溶后，加入CO(NH2)2水溶液，升温至50℃，反应6h，得Ti(OH)2和Zn(OH)2的共沉淀，离心，离心转速50r/min，离心5min，分离固体，在90℃条件下，干燥15分钟后置于马弗炉中500℃焙烧3h，得改性的纳米级ZnO/TiO2复合粉体。
称取重量百分比为70％的水性聚氨酯乳液180kg，依次加入改性的纳米级ZnO/TiO2复合粉体8kg，钛酸酯偶联剂3kg，聚乙二醇3kg，二甲基硅油3kg，去离子水50kg，采用分散机，转速30r/min条件下,搅拌30分钟，分散均匀，然后向分散液中加入16kg碳纤维(3mm)，搅拌，搅拌过程中依次加入去甲基硅油5kg，去离子水30kg，继续搅拌，转速30r/min条件下，搅拌30分钟，碳纤维在分散液中均匀分布，即得防静电涂料。
实施例2
称取7.2kg CO(NH2)2，溶于200kg的去离子水中，得到CO(NH2)2水溶液，备用，称取Ti(SO4)230kg，Zn(NO3)2·6H2O16kg，加入500kg的去离子水，搅拌至固体全溶后，加入CO(NH2)2水溶液，升温至50℃，反应6h，得Ti(OH)2和Zn(OH)2的共沉淀，离心，离心转速50r/min，离心5min，分离固体，在90℃条件下，干燥15分钟后置于马弗炉中500℃焙烧3h，得改性的纳米级ZnO/TiO2复合粉体。
称取重量百分比为70％的水性聚氨酯乳液180kg，依次加入改性的纳米级ZnO/TiO2复合粉体8kg，钛酸酯偶联剂7kg，聚乙二醇8kg，二 甲基硅油6kg，去离子水50kg，采用分散机，转速30r/min条件下,搅拌30分钟，分散均匀，然后向分散液中加入16kg碳纤维(3mm)，搅拌，搅拌过程中依次加入二甲基硅油10kg，去离子水30kg，继续在转速30r/min条件下,搅拌30分钟，碳纤维在分散液中均匀分布，即得防静电涂料。
实施例3
称取7.2kg CO(NH2)2，溶于200kg的去离子水中，得到CO(NH2)2水溶液，备用，称取Ti(SO4)230kg，Zn(NO3)2·6H2O16kg，加入500kg的去离子水，搅拌至固体全溶后，加入CO(NH2)2水溶液，升温至50℃，反应6h，得Ti(OH)2和Zn(OH)2的共沉淀，离心，离心转速50r/min，离心5min，分离固体，在90℃条件下，干燥15分钟后后置于马弗炉中500℃焙烧3h，得改性的纳米级ZnO/TiO2复合粉体。
称取重量百分比为70％的水性聚氨酯乳液180kg，依次加入改性的纳米级ZnO/TiO2复合粉体8kg，钛酸酯偶联剂5kg，聚乙二醇6kg，二甲基硅油4kg，去离子水50kg，采用分散机，转速30r/min条件下,搅拌30分钟，分散均匀，然后向分散液中加入16kg碳纤维(3mm)，搅拌，搅拌过程中依次加入二甲基硅油8kg，去离子水30kg，继续在转速30r/min条件下,搅拌30分钟，碳纤维在分散液中均匀分布，即得防静电涂料。
实施例4
发明人在防静电涂料的研发过程中，对导电填料加入量对于本发明所述涂料形成的涂膜表面电阻率的影响进行了考察，结果见表1，所述导电填料即本发明所述纳米级改性后的ZnO/TiO2复合粉体。
表1
序号 导电填料重量百分比(％) 电阻(Ω)
1 8 0.7
2 10 0.6
3 12 0.55
4 14 0.5
5 16 0.5
6 18 0.5
由表1中数据可以看出，随着导电填料的加入量增加，涂膜表面电阻呈现下降趋势，但由于导电填料含量较少，涂膜内部的导电微粒与碳纤维无法相互搭接，难以形成有效的导电网络，故此涂膜表面电阻率下降较慢；随着导电填料加入量的增加，导电微粒间的距离越来越小，涂膜有效的导电通道最终形成，导电填料加入量达到14％时，涂膜内部导电通道完全形成，此时涂膜的表面电阻达到最低值0.5Ω。也就是说，此配料比例下的涂料导电性能最好，成本最低。
经检测，本发明所述防静电涂料形成的涂所涂膜表面电阻率即为0.5Ω，具有良好的导电性能，且稳定性高、装饰性好、成本低，适于大规模工业化生产应用。

Claims (8)

1.ZnO/TiO2改性后制备的防静电涂料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：ZnO/TiO2复合粉体8份，水性聚氨酯乳液180份，钛酸酯偶联剂3-7份，聚乙二醇3-8份，有机硅消泡剂8-16份，碳纤维16份，去离子水80份；所述ZnO/TiO2复合粉体由下述方法制备：以重量份计，称取7.2份CO(NH2)2，溶于200份的去离子水中，得到CO(NH2)2水溶液，备用；称取30份Ti(SO4)2和16份的Zn(NO3)2·6H2O，加入500份的去离子水，搅拌至固体全溶后，加入CO(NH2)2水溶液，升温至50℃，反应6h，得Ti(OH)2和Zn(OH)2的共沉淀，离心5分钟，离心转速50r/min，分离固体，在90℃条件下，干燥15分钟后，置于马弗炉中500℃焙烧3h，得改性的纳米级ZnO/TiO2复合粉体。
2.根据权利要求1所述的ZnO/TiO2改性后制备的防静电涂料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：ZnO/TiO2复合粉体8份，水性聚氨酯乳液180份钛酸酯偶联剂5份，聚乙二醇6份，有机硅消泡剂12份，碳纤维16份，去离子水80份。
3.根据权利要求1或2所述的ZnO/TiO2改性后制备的防静电涂料，其特征在于，所述水性聚氨酯乳液的聚氨酯固含物重量百分比为70％。
4.根据权利要求1或2所述的ZnO/TiO2改性后制备的防静电涂料，所述有机硅消泡剂为二甲基硅油。
5.ZnO/TiO2改性后制备防静电涂料的方法，操作步骤包括：
A.ZnO/TiO2复合粉体的制备：以重量份计，称取7.2份CO(NH2)2，溶于200份的去离子水中，得到CO(NH2)2水溶液，备用；称取30份Ti(SO4)2和16份的Zn(NO3)2·6H2O，加入500份的去离子水，搅拌至固体全溶后，加入CO(NH2)2水溶液，升温至50℃，反应6h，得Ti(OH)2和Zn(OH)2的共沉淀，离心5分钟，离心转速50r/min，分离固体，在90℃条件下，干燥15分钟后，置于马弗炉中500℃焙烧3h，得改性的纳米级ZnO/TiO2复合粉体；
B.防静电涂料的制备：以重量份计，称取聚氨酯固含物重量百分比为70％的水性聚氨酯乳液180份，依次加入改性的纳米级ZnO/TiO2复合粉体8份，钛酸酯偶联剂3-7份，聚乙二醇3-8份，有机硅消泡剂3-6份，去离子水50份，采用分散机在转速30r/min条件下，搅拌30分钟，然后向分散液中加入16份碳纤维，搅拌，搅拌过程中依次加入有机硅消泡剂5-10份，去离子水30份，继续在转速30r/min条件下,搅拌30分钟，碳纤维在分散液中均匀分布，即得防静电涂料。
6.根据权利要求5所述的ZnO/TiO2改性后制备防静电涂料的方法，所述步骤B中，以重量份计，钛酸酯偶联剂为5份，聚乙二醇为6份。
7.根据权利要求5所述的ZnO/TiO2改性后制备防静电涂料的方法，所述步骤B中，有机硅消泡剂为二甲基硅油。
8.根据权利要求5所述的ZnO/TiO2改性后制备防静电涂料的方法，所述步骤B中，碳纤维的直径为3mm。
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