CN103992677B - 一种纳米银柔性导电涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电涂料技术领域，尤其涉及一种纳米银柔性导电涂料及其制备方法，该导电涂料包括以下重量百分比的原料：52-80%溶剂、1-3%乙酰柠檬酸三丁酯、2-8%有机硅油、1-5%聚乙二醇400、2-3%司班85、1-3%乙基纤维素、13-26%导电颗粒，所述导电颗粒由两种粒径不同的纳米银粉复配而成，粒径150-450纳米的银粉的重量百分比为10-18%，粒径20-40纳米的银粉的重量百分比为3-8%。本发明的导电涂料具有成膜表面导电性能稳定，电阻率低，透光率高，附着力强的特点，其成膜透光率高达90%以上、表面硬度不小于3H，本发明的制备工艺简单成熟，便于推广应用，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及导电涂料技术领域，尤其涉及一种纳米银柔性导电涂料及其制备方法。
背景技术
导电涂料是涂于高电阻率的高分子材料上,使之具有传导电流和排除积累静电荷能力的特种涂料,可涂覆于任何形状基材的表面或内部。近年来随着涂料工业与现代工业的高速发展而出现的一种功能材料,是指涂于非导电底材上,使其具有一定的传导电流和消散静电荷能力的涂料,其成膜物质大多数是绝缘的。为了使涂料具有导电性,常用的处理方法是掺入导电微粒。导电涂料作为导电使用的涂层,在电子工业、建筑工业以及航空技术等方面都具有重要的实用价值。
目前许多专利公开的导电涂料组合物是一种热固性导电涂料，用于通孔连接或类似的电器或电子用途，以提供稳定的电连接。这些导电涂料以环氧树脂为载体，电导率不高。
一些工业发达的国家都在开发导电涂料,其中日本和美国在这方面起步较早,研制的大多数产品是镍粉、铜粉、银粉以及炭黑等填充的导电涂料。而国内对应该技术不够成熟，做出来产品导电率低，造成大量浪费。目前对导电涂料的改性大部分是采用化学镀技术,如在铜粉表面镀银,石墨表面镀铜等。近几年柔性透明导电薄膜研究发展正朝着高品质、高效率、低成本、环保的方向发展。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种纳米银柔性导电涂料及其制备方法，该纳米银柔性导电涂料具有成膜表面导电性能稳定，电阻率低，透光率高，附着力强的特点，该纳米银柔性导电涂料的制备工艺简单成熟，便于推广应用，生产成本低。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
溶剂 52-80%
乙酰柠檬酸三丁酯 1-3%
有机硅油 2-8%
聚乙二醇400 1-5%
司班85 2-3%
乙基纤维素 1-3%
导电颗粒 13-26%
其中，所述导电颗粒由两种粒径不同的纳米银粉复配而成，粒径150-450纳米的银粉的重量百分比为10-18%，粒径20-40纳米的银粉的重量百分比为3-8%。
其中，所述溶剂由以下重量百分比的原料组成：无水乙醇为50-75%、松油醇为2-5%。
优选地，一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 60-70%
松油醇 3-4%
乙酰柠檬酸三丁酯 1-2%
有机硅油 3-6%
聚乙二醇400 1-3%
司班85 2-2.5%
乙基纤维素 2-2.5%
20-40纳米银粉 4-6%
150-450纳米银粉 12-16%。
更优选地，一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 50-65%
松油醇 3-5%
乙酰柠檬酸三丁酯 1.5-3%
有机硅油 4-8%
聚乙二醇400 3-5%
司班85 2.5-3%
乙基纤维素 2-3%
20-40纳米银粉 5-8%
150-450纳米银粉 14-18%。
更优选地，一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 65-75%
松油醇 2-3%
乙酰柠檬酸三丁酯 1-1.5%
有机硅油 2-4%
聚乙二醇400 1-3.5%
司班85 2-2.5%
乙基纤维素 1.5-2%
20-40纳米银粉 3-5%
150-450纳米银粉 10-15%。
进一步优选地，一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 50%
松油醇 5%
乙酰柠檬酸三丁酯 3%
有机硅油 7%
聚乙二醇400 5%
司班85 3%
乙基纤维素 3%
30纳米银粉 6%
200纳米银粉 18%。
进一步优选地，一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 60%
松油醇 3%
乙酰柠檬酸三丁酯 2%
有机硅油 5%
聚乙二醇400 3%
司班85 2.5%
乙基纤维素 2.5%
20纳米银粉 6%
150纳米银粉 16%。
进一步优选地，一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 70%
松油醇 2%
乙酰柠檬酸三丁酯 1%
有机硅油 3%
聚乙二醇400 1.5%
司班85 2%
乙基纤维素 1.5%
40纳米银粉 4%
450纳米银粉 15%。
本发明利用无水乙醇、松油醇、乙酰柠檬酸三丁酯、有机硅油、聚乙二醇400、司班85、乙基纤维素等有机载体与纳米银材料（纳米银材料由粒径分别为20-40纳米银粉、150-450纳米银粉颗粒级配而成）制备得到纳米银柔性导电涂料，上述有机载体主要的作用是分散、增稠、增塑、流平、增滑等作用。
无水乙醇、松油醇为溶剂，乙基纤维素为增稠剂，乙酰柠檬酸三丁酯是增塑剂，其沸点也较低，仅在173℃，常用于涂料增塑。有机硅油可以起到润滑、流平的作用，也可以提高涂料的润湿性。聚乙二醇400（简称PEG-400）可以在搅拌的过程中起到避免液面出现气泡的作用。
松油醇其结构中含有氧原子，这可以减少纳米银颗粒的团聚，使用松油醇作为溶剂还可以在涂料干燥时控制挥发速度，防止涂料膜层局部因为溶剂挥发过快导致膜层收缩，产生开裂;而乙醇与松油醇混合得到的混合溶剂可以在挥发速度稳定的同时加快挥发速度。
乙基纤维素作为常用增稠剂能增加溶液的粘稠度，这对涂料中颗粒的悬浮有相当积极的作用，同时对本发明的导电涂料的成膜也有促进作用。
分子量大的司班85(失水山梨醇油酸三酯)，其在有机介质中有良好的相溶性，较高的轻值和分子量可以在吸附较多颗粒的同时保证其悬浮，对涂料的稳定性有促进作用。
其中，所述导电颗粒由两种粒径不同的纳米银粉复配而成，粒径150-450纳米的银粉的重量百分比为10-18%，粒径20-40纳米的银粉的重量百分比为3-8%。
由于加入粒径大小不同的纳米银颗粒，混合时粒径20-40nm的纳米银颗粒可嵌入粒径150-450nm的纳米银颗粒内部以及相邻两个粒径150-450nm的纳米银颗粒之间，从而使纳米银导电颗粒连接更加紧密，提高导电率。
一种纳米银柔性导电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）按比例称取上述配方量的原料，将粒径为150-450nm和粒径为20-40nm的纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置20-30分钟去除原料中的水分；
（2）在容器中分别加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌10-15min；
（3）在上述混合物中依次加入粒径为20-40nm的纳米银粉、粒径为150-450nm的纳米银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌20-25min；
（4）将司班85和乙酰柠檬酸三丁酯加入步骤（3）的混合物中，采用超声波方式分散，分散时间为1-2h，得到纳米银柔性导电涂料。
其中，所述纳米银柔性导电涂料为粒径200-500nm，pH值为6.5-8.5，固含量为10%，密度为1.01±0.2g/ml的无色透明液体。
以上述步骤方法制得的纳米银导电涂料,电阻达到了100-300Ω左右,涂料的附着力、硬度、冲击力等性能良好。本发明的纳米银导电涂料，用于在聚酯薄膜上涂布，使聚酯薄膜得到优良的导电性能和力学性能的导电涂层。
本发明的有益效果为：本发明的纳米银柔性导电涂料具有成膜表面导电性能稳定，电阻率低，透光率高，附着力强的特点，其成膜透光率高达90%以上、表面硬度不小于3H（铅笔硬度），该纳米银柔性导电涂料的制备工艺简单成熟，便于推广应用，生产成本低。此外，本发明制得的纳米银柔性导电涂料还具有化学稳定性良好,防腐性能优异的特性，可用于电磁屏蔽，抗静电，及电子电路等领域，具有广泛应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1。
一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 50%
乙酰柠檬酸三丁酯 3%
有机硅油 7%
聚乙二醇400 5%
松油醇 5%
司班85 3%
乙基纤维素 3%
30纳米银粉 6%
200纳米银粉 18%。
一种纳米银柔性导电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置20分钟去除原料中的水分；
（2）在容器中分别加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌10min；
（3）在上述混合物中依次加入粒径30纳米的银粉、粒径200纳米的银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌20min；
（4）将司班85和乙酰柠檬酸三丁酯加入步骤（3）的混合物中，采用超声波方式分散，分散时间为2h，得到纳米银柔性导电涂料。
本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径250nm，pH值为6.5，固含量为10%，密度为1.01/ml的无色透明液体。
实施例2。
一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 60%
乙酰柠檬酸三丁酯 2%
有机硅油 5%
聚乙二醇400 3%
松油醇 3%
司班85 2.5%
乙基纤维素 2.5%
20纳米银粉 6%
150纳米银粉 16%。
一种纳米银柔性导电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置22分钟去除原料中的水分；
（2）在容器中分别加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌10min；
（3）在上述混合物中依次加入粒径20纳米的银粉、粒径150纳米的银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌20min；
（4）将司班85和乙酰柠檬酸三丁酯加入步骤（3）的混合物中，采用超声波方式分散，分散时间为2h，得到纳米银柔性导电涂料。
本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径200nm，pH值为6.5，固含量为10%，密度为1.01/ml的无色透明液体。
实施例3。
一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 70%
乙酰柠檬酸三丁酯 1%
有机硅油 3%
聚乙二醇400 1.5%
松油醇 2%
司班85 2%
乙基纤维素 1.5%
25纳米银粉 4%
300纳米银粉 15%。
一种纳米银柔性导电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置24分钟去除原料中的水分；
（2）在容器中分别加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌11min；
（3）在上述混合物中依次加入粒径25纳米的银粉、粒径300纳米的银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌21min；
（4）将司班85和乙酰柠檬酸三丁酯加入步骤（3）的混合物中，采用超声波方式分散，分散时间为80min，得到纳米银柔性导电涂料。
本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径350nm，pH值为7，固含量为10%，密度为0.91g/ml的无色透明液体。
实施例4。
一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 55%
乙酰柠檬酸三丁酯 3%
有机硅油 4.5%
聚乙二醇400 4%
松油醇 4%
司班85 2.4%
乙基纤维素 2.1%
40纳米银粉 8%
450纳米银粉 17%。
一种纳米银柔性导电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置25分钟去除原料中的水分；
（2）在容器中分别加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌12min；
（3）在上述混合物中依次加入粒径40纳米的银粉、粒径450纳米的银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌22min；
（4）将司班85和乙酰柠檬酸三丁酯加入步骤（3）的混合物中，采用超声波方式分散，分散时间为1.5h，得到纳米银柔性导电涂料。
本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径500nm，pH值为7，固含量为10%，密度为0.91g/ml的无色透明液体。
实施例5。
一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 60%
乙酰柠檬酸三丁酯 2.5%
有机硅油 4%
聚乙二醇400 2.5%
松油醇 3.5%
司班85 2.8%
乙基纤维素 2.2%
40纳米银粉 7.5%
300纳米银粉 15%。
一种纳米银柔性导电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置25分钟去除原料中的水分；
（2）在容器中分别加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌12min；
（3）在上述混合物中依次加入粒径40纳米的银粉、粒径300纳米的银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌23min；
（4）将司班85和乙酰柠檬酸三丁酯加入步骤（3）的混合物中，采用超声波方式分散，分散时间为1.5h，得到纳米银柔性导电涂料。
本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径400nm，pH值为7.5，固含量为10%，密度为1.11/ml的无色透明液体。
实施例6。
一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 65%
乙酰柠檬酸三丁酯 2%
有机硅油 4%
聚乙二醇400 2%
松油醇 3.2%
司班85 2.3%
乙基纤维素 2.5%
30纳米银粉 5%
250纳米银粉 14%。
一种纳米银柔性导电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置26分钟去除原料中的水分；
（2）在容器中分别加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌13min；
（3）在上述混合物中依次加入粒径30纳米的银粉、粒径250纳米的银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌24min；
（4）将司班85和乙酰柠檬酸三丁酯加入步骤（3）的混合物中，采用超声波方式分散，分散时间为100min，得到纳米银柔性导电涂料。
本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径300nm，pH值为7.5，固含量为10%，密度为0.81g/ml的无色透明液体。
实施例7。
一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 70%
乙酰柠檬酸三丁酯 2.5%
有机硅油 2%
聚乙二醇400 1.5%
松油醇 3.4%
司班85 2.1%
乙基纤维素 2%
30纳米银粉 4.5%
200纳米银粉 12%。
一种纳米银柔性导电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置28分钟去除原料中的水分；
（2）在容器中分别加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌14min；
（3）在上述混合物中依次加入粒径30纳米的银粉、粒径200纳米的银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌25min；
（4）将司班85和乙酰柠檬酸三丁酯加入步骤（3）的混合物中，采用超声波方式分散，分散时间为1h，得到纳米银柔性导电涂料。
本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径250nm，pH值为8，固含量为10%，密度为1.21g/ml的无色透明液体。
实施例8。
一种纳米银柔性导电涂料，包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 75%
乙酰柠檬酸三丁酯 1.5%
有机硅油 3.5%
聚乙二醇400 1%
松油醇 2%
司班85 2%
乙基纤维素 2%
35纳米银粉 3%
275纳米银粉 10%。
一种纳米银柔性导电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置30分钟去除原料中的水分；
（2）在容器中分别加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌15min；
（3）在上述混合物中依次加入粒径35纳米的银粉、粒径275纳米的银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌25min；
（4）将司班85和乙酰柠檬酸三丁酯加入步骤（3）的混合物中，采用超声波方式分散，分散时间为1h，得到纳米银柔性导电涂料。
本发明制得的纳米银柔性导电涂料为粒径350nm，pH值为8.5，固含量为10%，密度为1.11g/ml的无色透明液体。本发明使用的配方中的原料均可从市面上购买得到。
对本发明的实施例1-8的纳米银柔性导电涂料的性能进行测试，其理化指标为：粒径为200-500nm，pH值为6.5-8.5，固含量为10%，密度为1.01±0.2g/ml，外观为无色透明液体。
将本发明的纳米银柔性导电涂料使用不锈钢线棒，线棒线束为30线涂布在PET聚酯保护膜上，得到纳米银柔性导电膜，其性能如下：硬度3H、附着力4B、表面电阻200Ω/cm、热收缩率MD≤1.0%，TD≤0.8%，透光率90%、密度1.40±0.5g/ml，雾度≤5。
以上所述实施方式，只是本发明的较佳实施方式，并非来限制本发明实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括本发明专利申请范围内。
Claims (9)
1.一种纳米银柔性导电涂料，其特征在于:包括以下重量百分比的原料：
溶剂 52-80%
乙酰柠檬酸三丁酯 1-3%
有机硅油 2-8%
聚乙二醇400 1-5%
司班85 2-3%
乙基纤维素 1-3%
导电颗粒 13-26%
其中，所述导电颗粒由两种粒径不同的纳米银粉复配而成，粒径150-450纳米的银粉的重量百分比为10-18%，粒径20-40纳米的银粉的重量百分比为3-8%；
所述溶剂由以下重量百分比的原料组成：无水乙醇为50-75%、松油醇为2-5%。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银柔性导电涂料，其特征在于:包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 60-70%
松油醇 3-4%
乙酰柠檬酸三丁酯 1-2%
有机硅油 3-6%
聚乙二醇400 1-3%
司班85 2-2.5%
乙基纤维素 2-2.5%
20-40纳米银粉 4-6%
150-450纳米银粉 12-16%。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银柔性导电涂料，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 50-65%
松油醇 3-5%
乙酰柠檬酸三丁酯 1.5-3%
有机硅油 4-8%
聚乙二醇400 3-5%
司班85 2.5-3%
乙基纤维素 2-3%
20-40纳米银粉 5-8%
150-450纳米银粉 14-18%。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银柔性导电涂料，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 65-75%
松油醇 2-3%
乙酰柠檬酸三丁酯 1-1.5%
有机硅油 2-4%
聚乙二醇400 1-3.5%
司班85 2-2.5%
乙基纤维素 1.5-2%
20-40纳米银粉 3-5%
150-450纳米银粉 10-15%。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银柔性导电涂料，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 50%
松油醇 5%
乙酰柠檬酸三丁酯 3%
有机硅油 7%
聚乙二醇400 5%
司班85 3%
乙基纤维素 3%
30纳米银粉 6%
200纳米银粉 18%。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银柔性导电涂料，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 60%
松油醇 3%
乙酰柠檬酸三丁酯 2%
有机硅油 5%
聚乙二醇400 3%
司班85 2.5%
乙基纤维素 2.5%
20纳米银粉 6%
150纳米银粉 16%。
7.根据权利要求1所述的一种纳米银柔性导电涂料，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：
无水乙醇 70%
松油醇 2%
乙酰柠檬酸三丁酯 1%
有机硅油 3%
聚乙二醇400 1.5%
司班85 2%
乙基纤维素 1.5%
40纳米银粉 4%
450纳米银粉 15%。
8.如权利要求1-7中任意一项所述的一种纳米银柔性导电涂料的制备方法，其特征在于:包括以下工艺步骤：
（1）按比例称取上述配方量的原料，将纳米银粉分别放入100℃烤箱中放置20-30分钟去除原料中的水分；
（2）在容器中分别加入称量好的溶剂、聚乙二醇400、乙基纤维素，将该混合物放入搅拌器中以1000rpm转速搅拌10-15min；
（3）在上述混合物中依次加入粒径为20-40nm的纳米银粉、粒径为150-450nm的纳米银粉和有机硅油，在搅拌器中以1000rpm转速搅拌20-25min；
（4）将司班85和乙酰柠檬酸三丁酯加入步骤（3）的混合物中，采用超声波方式分散，分散时间为1-2h，得到纳米银柔性导电涂料。
9.根据权利要求8所述的一种纳米银柔性导电涂料的制备方法，其特征在于：所述纳米银柔性导电涂料为粒径200-500nm，pH值为6.5-8.5，固含量为10%，密度为1.01±0.2g/ml的无色透明液体。
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