CN103965053B - 一种脂肪叔胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种脂肪叔胺的合成方法。本发明的方法以脂肪酰胺为原料，经霍夫曼降解反应和还原甲基化反应等合成脂肪叔胺。本发明合成工艺简单，反应条件温和、反应完全、副反应少、能耗低、产率高。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，涉及一种表面活性剂中间体及其制备，具体涉及一种脂肪叔胺的合成，该脂肪叔胺可应用于两性表面活性剂的合成。
背景技术
长链脂肪叔胺尤其是N,N-二甲基烷基叔胺是合成阳离子表面活性剂、两性表面活性剂的重要中间体，绝大多数的阳离子表面活性剂和两性离子表面活性剂品种都是脂肪叔胺的衍生物。脂肪叔胺的合成方法主要有脂肪醇法和脂肪酸法。目前工业上主要采用醇直接胺化法生产，此法是在催化剂存在下将脂肪醇直接胺化，不仅需要高活性、高选择性的催化剂，而且反应温度高(180-230℃)、原料成本高。对于脂肪酸法而言，目前大多以脂肪酸为原料，胺化脱水成脂肪腈(200-360℃)，再经甲基化而得到脂肪叔胺(120-230℃，1.38-7.0MPa)；或与二甲胺发生酰胺化反应生成N,N-二甲基烷基酰胺(200-290℃，3-14MPa)，再通过催化加氢还原为相应的N,N-二甲基烷基叔胺，此法尽管原料成本低，但反应需要在高温和高压下进行。
针对现有技术中合成脂肪叔胺的原料成本高或需高温高压条件等缺陷，本发明者以脂肪酰胺为原料，通过霍夫曼降解反应和还原甲基化反应等步骤进行脂肪叔胺的合成，从而完成了本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应条件温和、原料成本低的脂肪叔胺合成方法。
本发明提供式(I)所示脂肪叔胺的制备方法：
式中，m＝1-10，n＝1-3，j＝2-10，且m+n+j＝4-18；
X选自H、OH、苯、甲苯和乙苯；
R选自H、苯、甲苯和乙苯
所述方法包括以下步骤：
(1)式(II)所示脂肪酰胺的醇溶液
(式中m、n、j、X、R的定义如上)与次氯酸钠溶液在0-25℃下反应，再升温至55-75℃反应，生成烷基氨基甲酸酯；
(2)步骤(1)所得的烷基氨基甲酸甲酯与氢氧化钠在75-85℃下反应生成脂肪胺；
(3)步骤(2)所得的脂肪胺与甲醛、冰醋酸、锌粉在30‐60℃下反应，生成脂肪叔胺，所述脂肪胺与甲醛、冰醋酸、锌的摩尔比为1:(1‐2):(3‐5):(1‐3)。
一个优选实施方案中，式(II)所示脂肪酰胺选自9或10-苯基-十八酸酰胺、9或10-甲苯基十八酸酰胺、9或10-乙苯基十八酸酰胺、12-羟基-9或10-苯基-十八酸酰胺、9或10,12或13-二苯基-十八酸酰胺、十六酸酰胺和十八酸酰胺。
一个优选实施方案中，步骤(1)中所述醇溶液为甲醇或乙醇溶液。
一个优选实施方案中，步骤(1)中所采用的脂肪酰胺与次氯酸钠的摩尔比为1:1-1:2。更优选地，脂肪酰胺与次氯酸钠的摩尔比为1:1.5。
一个优选实施方案中，步骤(1)中所述脂肪酰胺的醇溶液与所述次氯酸钠溶液在15℃下反应，反应1－2小时后再升温至55℃。
一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的氢氧化钠在反应体系中的浓度为3.5-4.5mol/L。更优选地，氢氧化钠在反应体系中的浓度为4.5mol/L。
一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的烷基氨基甲酸酯与氢氧化钠在85℃下反应，
一个优选实施方案中，步骤(3)中所述的脂肪胺与甲醛、冰醋酸、锌的摩尔比为1:2:4:2，反应在60℃下进行。
本发明以来源于动植物油脂的脂肪酰胺为原料，通过霍夫曼降解反应和还原甲基化反应等步骤合成脂肪叔胺，合成工艺简单，反应条件温和，反应在常压及较低温度(0-85℃)下即可进行，反应完全，能耗低，产率高。克服了现有技术高温、高压、对生产设备要求高的缺点。本发明所得的脂肪叔胺可应用于阳离子表面活性剂或两性表面活性剂、防腐剂、杀真菌剂、和金属提取剂等的合成。
附图的简要说明
图1是(9或10-苯基)十七烷基胺的总离子色谱图及质谱图。
图2是(9或10-苯基)十七烷基胺的1H NMR谱图。
图3是N,N-二甲基-(9或10-苯基)十七烷基叔胺的总离子色谱图及质谱图。
图4是N,N-二甲基-(9或10-苯基)十七烷基叔胺的1H NMR谱图。
图5是(9或10-甲苯基)十七烷基胺的总离子色谱图及质谱图。
图6是(9或10-甲苯基)十七烷基胺的1H NMR谱图。
图7是N,N-二甲基-(9或10-甲苯基)十七烷基叔胺的总离子色谱图及质谱图。
图8是N,N-二甲基-(9或10-甲苯基)十七烷基叔胺的1H NMR谱图。
图9是(9或10-乙苯基)十七烷基胺的总离子色谱图及质谱图。
图10是(9或10-乙苯基)十七烷基胺的1H NMR谱图。
图11是N,N-二甲基-(9或10-乙苯基)十七烷基叔胺的总离子色谱图及质谱图。
图12是N,N-二甲基-(9或10-乙苯基)十七烷基叔胺的1H NMR谱图。
具体实施方式
以下用实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。
实施例1N,N-二甲基-(9或10-苯基)十七烷基叔胺的合成
N,N-二甲基-(9或10-苯基)十七烷基叔胺
(其中，m＝5，n＝1或2，j＝8或7，m+n+j＝14)按照以下步骤合成得到：
(1)在15℃下，将9或10-苯基-十八酸酰胺(甲醇溶液)与7.5mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)以1:1.5的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至55℃，再反应4h，生成(9或10-苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在(9或10-苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液中加入3.6g氢氧化钠(4.5mol/L)，在85℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得(9或10-苯基)十七烷基胺，其气质联用谱图如图1所示，氢谱图如图2所示。
(3)将(9或10-苯基)十七烷基胺与1.2mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、1.8mL冰醋酸及1.04g锌粉以1:2:4:2的摩尔比混合，在60℃条件下反应8h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-(9或10-苯基)十七烷基叔胺(总产率为95％)，其气质联用谱图如图3所示，氢谱图如图4所示。
实施例2N,N-二甲基-(9或10-苯基)十七烷基叔胺的合成
(1)在15℃下，将9或10-苯基-十八酸酰胺的甲醇溶液中与7.5mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)以1:1.5的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至55℃，再反应4h，生成(9或10-苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在(9或10-苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液中加入3.6g氢氧化钠(4.5mol/L)，在85℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得(9或10-苯基)十七烷基胺。
(3)将(9或10-苯基)十七烷基胺与1.2mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、1.8mL冰醋酸及1.04g锌粉以1:2:4:2的摩尔比混合，在60℃条件下反应8h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-(9或10-苯基)十七烷基叔胺(总产率为46％)。
实施例3N,N-二甲基-(9或10-苯基)十七烷基叔胺的合成
(1)在15℃下，将9或10-苯基-十八酸酰胺(甲醇溶液)与7.5mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)以1:1.5的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至55℃，再反应4h，生成(9或10-苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在(9或10-苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液中加入3.6g氢氧化钠(4.5mol/L)，在85℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得(9或10-苯基)十七烷基胺。
(3)将(9或10-苯基)十七烷基胺与1.2mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、1.8mL冰醋酸及1.04g锌粉以1:2:4:2的摩尔比混合，在60℃条件下反应8h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-(9或10-苯基)十七烷基叔胺(总产率为78％)。
实施例4N,N-二甲基-(9或10-甲苯基)十七烷基叔胺的合成
N,N-二甲基-(9或10-甲苯基)十七烷基叔胺
(其中，m＝5,n＝1或2，j＝8或7，m+n+j＝14)按照以下步骤合成得到：
(1)在0℃下，将9或10-甲苯基-十八酸酰胺(甲醇溶液)与9.9mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)以1:2的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至65℃，再反应4h，生成(9或10-甲苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在(9或10-甲苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液中加入3.6g氢氧化钠(4.5mol/L)，在75℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得(9或10-甲苯基)十七烷基胺，其气质联用谱图如图5所示，氢谱图如图6所示。
(3)将(9或10-甲苯基)十七烷基胺与1.2mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、1.8mL冰醋酸及1.04g锌粉以1:2:4:2的摩尔比混合，在60℃条件下反应8h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-(9或10-甲苯基)十七烷基叔胺(总产率为85％)，其气质联用谱图如图7所示，氢谱图如图8所示。
实施例5N,N-二甲基-(9或10-甲苯基)十七烷基叔胺的合成
(1)在0℃下，将9或10-甲苯基-十八酸酰胺(甲醇溶液)与7.5mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)以1:1.5的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至75℃，再反应4h，生成(9或10-甲苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在(9或10-甲苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液中加入3.6g氢氧化钠(4.5mol/L)，在80℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得(9或10-甲苯基)十七烷基胺。
(3)将(9或10-甲苯基)十七烷基胺与1.2mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、1.8mL冰醋酸及1.04g锌粉以1:2:4:2的摩尔比混合，在60℃条件下反应8h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-(9或10-甲苯基)十七烷基叔胺(总产率为90％)。
实施例6N,N-二甲基-(9或10-甲苯基)十七烷基叔胺的合成
(1)在0℃下，将9或10-甲苯基-十八酸酰胺(甲醇溶液)与5.0mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)以1:1的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至75℃，再反应4h，生成(9或10-甲苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在(9或10-甲苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液中加入3.6g氢氧化钠(4.5mol/L)，在85℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得(9或10-甲苯基)十七烷基胺。
(3)将(9或10-甲苯基)十七烷基胺与1.2mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、1.8mL冰醋酸及1.04g锌粉以1:2:4:2的摩尔比混合，在60℃条件下反应8h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-(9或10-甲苯基)十七烷基叔胺(总产率为68％)。
实施例7N,N-二甲基-(9或10-乙苯基)十七烷基叔胺的合成
N,N-二甲基-(9或10-乙苯基)十七烷基叔胺
(其中，m＝5，n＝1或2，j＝8或7，m+n+j＝14)按照以下步骤合成得到：
(1)在25℃下，将9或10-乙苯基-十八酸酰胺(甲醇溶液)与9.9mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)以1:2的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至55℃，再反应4h，生成(9或10-乙苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在(9或10-乙苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液中加入3.6g氢氧化钠(4.5mol/L)，在85℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得(9或10-乙苯基)十七烷基胺，其气质联用谱图如图9所示，氢谱图如图10所示。
(3)将(9或10-乙苯基)十七烷基胺与0.6mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、1.4mL冰醋酸及0.52g锌粉以1:1:3:1的摩尔比混合，在60℃条件下反应8h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-(9或10-乙苯基)十七烷基叔胺(总产率为49％)，其气质联用谱图如图11所示，氢谱图如图12所示。
实施例8N,N-二甲基-(9或10-乙苯基)十七烷基叔胺的合成
(1)在25℃下，将9或10-乙苯基-十八酸酰胺(甲醇溶液)与9.9mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)以1:2的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至55℃，再反应4h，生成(9或10-乙苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在(9或10-乙苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液中加入3.2g氢氧化钠(4mol/L)，在85℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得(9或10-乙苯基)十七烷基胺。
(3)将(9或10-乙苯基)十七烷基胺与0.9mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、1.8mL冰醋酸及1.04g锌粉以1:1.5:4:2的摩尔比混合，在45℃条件下反应12h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-(9或10-乙苯基)十七烷基叔胺(总产率为57％)。
实施例9N,N-二甲基-(9或10-乙苯基)十七烷基叔胺的合成
(1)在25℃下，将9或10-乙苯基-十八酸酰胺(甲醇溶液)与9.9mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)反应以1:2的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至55℃，再反应4h，生成(9-或10-乙苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在(9或10-乙苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液中加入2.8g氢氧化钠(3.5mol/L)，在85℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得(9或10-乙苯基)十七烷基胺。
(3)将(9或10-乙苯基)十七烷基胺与1.2mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、2.3mL冰醋酸及1.56g锌粉以1:2:5:3的摩尔比混合，在30℃条件下反应24h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-(9或10-乙苯基)十七烷基叔胺(总产率为54％)。
实施例10N,N-二甲基-(9或10，12或13-二苯基)十七烷基叔胺的合成
N,N-二甲基-(9或10，12或13-二苯基)十七烷基叔胺
(其中，m＝4或5，n＝1-3，j＝8或7，m+n+j＝14)按照以下步骤合成得到：
(1)在15℃下，将9或10，12或13-二苯基-十八酸酰胺(甲醇溶液)与9.9mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)以1:2的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至55℃，再反应4h，生成(9或10，12或13-二苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在(9或10，12或13-二苯基)十七烷基氨基甲酸甲酯(甲醇溶液)加入3.6g氢氧化钠(4.5mol/L)，在85℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得(9或10，12或13-二苯基)十七烷基胺。
(3)将(9或10，12或13-二苯基)十七烷基胺与1.2mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、1.8mL冰醋酸及1.04g锌粉以1:2:4:2的摩尔比混合，在30℃条件下反应24h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-(9或10，12或13-二苯基)十七烷基叔胺。
实施例11N,N-二甲基-(9或10-苯基-12-羟基)十七烷基叔胺的合成
N,N-二甲基-(9或10-苯基-12-羟基)十七烷基叔胺
(其中，m＝5，n＝1或2，j＝8或7，m+n+j＝14)按照以下步骤合成得到：
(1)在25℃下，将9或10-苯基-12-羟基-十八酸酰胺(甲醇溶液)与7.5mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)以1:1.5的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至65℃，再反应4h，生成(9或10-苯基-12-羟基)十七烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在(9或10-苯基-12-羟基)十七烷基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液中加入3.6g氢氧化钠(4.5mol/L)，在85℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得(9或10-苯基-12-羟基)十七烷基胺。
(3)将(9或10-苯基-12-羟基)十七烷基胺与1.2mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、1.8mL冰醋酸及1.04g锌粉以1:2:4:2的摩尔比混合，在60℃条件下反应8h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-(9或10-苯基-12-羟基)十七烷基叔胺。
实施例12N,N-二甲基-十五烷基叔胺的合成
N,N-二甲基-十五烷基叔胺
(其中，m，n，j为正整数且m+n+j＝12)按照以下步骤合成得到：
(1)在15℃下，将十六酸酰胺(甲醇溶液)与9.9mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)以1:2的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至75℃，再反应4h，生成十五烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在十五烷基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液中加入3.6g氢氧化钠(4.5mol/L)，在85℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得十五烷基胺。
(3)将十五烷基胺与1.2mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、1.8mL冰醋酸及1.04g锌粉以1:2:4:2的摩尔比混合，在60℃条件下反应8h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-十五烷基叔胺。
实施例13N,N-二甲基-十七烷基叔胺的合成
N,N-二甲基-十七烷基叔胺
(其中，m，n，j为正整数且m+n+j＝14)按照以下步骤合成得到：
(1)在25℃下，将十八酸酰胺(甲醇溶液)与9.9mL次氯酸钠溶液(活性氯≥5.2％，NaOH含量7-8％)以1:2的摩尔比进行反应，搅拌1h后升温至55℃，再反应4h，生成十五烷基氨基甲酸甲酯。
(2)在十五烷基氨基甲酸甲酯的甲醇溶液中加入3.6g氢氧化钠(4.5mol/L)，在85℃下反应8h，反应结束后蒸发除去多余的甲醇，再加入适量水，分离上层物质，得十七烷基胺。
(3)将十七烷基胺与1.2mL甲醛溶液(HCHO含量37.0-40.0％)、1.8mL冰醋酸及1.04g锌粉以1:2:4:2的摩尔比混合，在60℃条件下反应8h。反应结束后烘干，用正己烷溶解，5000rpm离心15min，取上清液，蒸发除去正己烷，即得N,N-二甲基-十七烷基叔胺。
Claims (10)
1.式(I)所示脂肪叔胺的制备方法：
式中，m＝1-10，n＝1-3，j＝2-10，且m+n+j＝4-18；
X选自H、OH、苯、甲苯和乙苯；
R选自H、苯、甲苯和乙苯
所述方法包括以下步骤：
(1)式(II)所示脂肪酰胺的醇溶液
式中m、n、j、X、R的定义如上，与次氯酸钠溶液在0-25℃下反应，再升温至55-75℃反应，生成烷基氨基甲酸酯；
(2)步骤(1)所得的烷基氨基甲酸酯与氢氧化钠在75-85℃下反应生成脂肪胺；
(3)步骤(2)所得的脂肪胺与甲醛、冰醋酸、锌粉在30-60℃下反应，生成脂肪叔胺，所述脂肪胺与甲醛、冰醋酸、锌的摩尔比为1:(1-2):(3-5):(1-3)。
2.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，所述脂肪酰胺选自9或10-苯基-十八酸酰胺、9或10-甲苯基十八酸酰胺、9或10-乙苯基十八酸酰胺、12-羟基-9或10-苯基-十八酸酰胺、9或10,12或13-二苯基-十八酸酰胺、十六酸酰胺和十八酸酰胺。
3.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(1)中所述的醇溶液为甲醇或乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(1)中所述脂肪酰胺与所述次氯酸钠的摩尔比为1:1-1:2。
5.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(1)中所述的脂肪酰胺与次氯酸钠的摩尔比为1:1.5。
6.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(1)中所述脂肪酰胺的醇溶液与所述次氯酸钠溶液在15℃下反应，反应1－2小时后再升温至55℃。
7.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(2)中所述的氢氧化钠在反应体系中的浓度为3.5-4.5mol/L。
8.根据权利要求7所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(2)中所述的氢氧化钠在反应体系中的浓度为4.5mol/L。
9.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(2)中所述烷基氨基甲酸酯与所述氢氧化钠在85℃下反应。
10.根据权利要求1所述的脂肪叔胺的合成方法，其中，步骤(3)中所述的脂肪胺与甲醛、冰醋酸、锌的摩尔比为1:2:4:2，反应在60℃下进行。
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