CN103961428B - 一种具有行气活血作用的中药组合物制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有行气活血作用的中药组合物及其制备方法和制剂的检测方法。该检测方法包括如下步骤：色谱条件：以甲醇‑酸水溶液为流动相，等度洗脱，检测波长为250‑350nm；供试品溶液制备：取中药组合物制剂，加甲醇制成供试品溶液；对照品溶液制备：取丹参素钠对照品，加甲醇制成对照品溶液；测定：分别吸取对照品和供试品溶液注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得；所述中药组合物的原料药组成为：广枣60‑500重量份、丹参110‑700重量份、桑椹50‑500重量份、红花10‑100重量份、山楂50‑500重量份。本发明中药组合物对治疗胸痹（冠心病心绞痛）及其气滞血瘀证均有较为稳定的临床疗效。同时本发明还提供了该中药组合物的含量测定方法，该方法专属性强，精密度、稳定性、重复性良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组合物制剂检测方法，具体涉及一种具有行气活血作用的中药组合物制剂的检测方法，属于中医药领域。
背景技术
冠心病全名冠状动脉粥样硬化性心脏病，中医称“胸痹”，为心血管系统常见病，多发病，目前我国发病率急剧上升，发病年龄日趋年轻化，冠心病所致的心肌梗死已成为当今的无形杀手。冠心病主要是由于冠状动脉粥样硬化导致不同程度的心肌缺氧、缺血所致。中医认为，冠心病的病机在于心脉不通，多由于瘀血、痰浊、气滞而致，又是长期脏腑功能失调的结果。
目前应用于冠心病治疗的药物种类很多，大多数西药无法起到治本的效果。其治疗途径多以采用扩冠和减慢心率的药物，提高心肌供氧和降低心肌耗氧，从而减轻症状，一旦停药就会回复原来的病情。而中药以其疗效稳定确切、无毒副作用的优势在治疗冠心病方面发挥越来越大的作用。
发明内容
本发明第一个目的在于提供一种具有行气活血作用的中药组合物制剂；
本发明第二个目的在于提供该中药组合物的制备方法；
本发明第三个目的在于提供该中药组合物的质量检测方法；
本发明第四个目的在于提供该中药组合物在制备治疗冠心病药物中的应用；
本发明第五个目的在于提供该中药组合物在制备降血脂药物中的应用。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种具有行气活血作用的中药组合物，该中药组合物的原料药组成为，以重量份计：
广枣60-500重量份、丹参110-700重量份、桑椹50-500重量份、红花10-100重量份、山楂50-500重量份；
进一步的，其原料药组成为：
广枣110-450重量份、丹参160-650重量份、桑椹110-450重量份、红花15-80重量份、山楂100-450重量份；
进一步的，其原料药组成为：
广枣130-390重量份、丹参190-460重量份、桑椹130-400重量份、红花25-70重量份、山楂120-400重量份；
更进一步的，其原料药组成为：
广枣150-350重量份、丹参200-400重量份、桑椹160-340重量份、红花35-65重量份、山楂150-350重量份；
更进一步的，其原料药组成为：
广枣180-300重量份、丹参250-350重量份、桑椹180-300重量份、红花40-55重量份、山楂180-300重量份；
更进一步的，其原料药组成为：
广枣200重量份、丹参300重量份、桑椹200重量份、红花50重量份、山楂200重量份；
或，广枣180重量份、丹参350重量份、桑椹180重量份、红花55重量份、山楂180重量份；
或，广枣300重量份、丹参250重量份、桑椹300重量份、红花40重量份、山楂300重量份。
本发明中药组合物可由上述原料药直接粉碎制得，也可按照常规工艺提取后制成口服液、片剂、颗粒剂、胶囊剂、丸剂等临床可接受的制剂。
本发明所用丹参药材含丹参素不得少于0.4%。
本发明中药组合物可采用如下方法制备：
按比例取五味原料药，以水或与水相互溶的有机溶剂提取；
进一步的，所述与水相互溶的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种；更进一步优选为30-80%的乙醇；更进一步优选为40-60%的乙醇；更进一步优选为50%的乙醇；
所用的提取方法包括煎煮提取、回流提取、浸泡提取、超声提取或渗漉提取中的任意一种方式。
本发明药物组合物还可采用：按比例取五味原料药，采用水提醇沉法制备；其中所述醇沉浓度为30-80%；
进一步的，所述醇沉浓度为40-60%；更进一步的所述醇沉浓度为50%。
上述制备方法中原料药经提取后还可经纯化、精制，如过大孔树脂柱；并进一步按常规的制剂工艺制成药剂学可接受的任意常规剂型，包括颗粒、片剂、胶囊、滴丸、口服液、混悬液、乳浊液、注射剂。
为使上述剂型能够实现，需在制备这些剂型时加入药学可接受的辅料，例如：填充剂、崩解剂、润滑剂、助悬剂、粘合剂、甜味剂、矫味剂、防腐剂、基质等。填充剂包括：淀粉、预胶化淀粉、乳糖、甘露醇、甲壳素、微晶纤维素、蔗糖等；崩解剂包括：淀粉、预胶化淀粉、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、低取代羟丙纤维素、交联羧甲基纤维素钠等；润滑剂包括：硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠、滑石粉、二氧化硅等；助悬剂包括：聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素、蔗糖、琼脂、羟丙基甲基纤维素等；粘合剂包括：淀粉浆、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素等；甜味剂包括：糖精钠、阿斯帕坦、蔗糖、甜蜜素、甘草次酸等；矫味剂包括：甜味剂及各种香精；防腐剂包括：尼泊金类、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸及其盐类、苯扎溴铵、醋酸氯乙定、桉叶油等；基质包括：PEG6000，PEG4000，虫蜡等。为使上述剂型能够实现中药药剂学，需在制备这些剂型时加入药学可接受的其它辅料（范碧亭《中药药剂学》，上海科学出版社1997年12月第1版中各剂型记载的辅料）。
本发明所述中药组合物除了以广枣、丹参、桑椹、红花、山楂原药材投料的形式外，还可以采用以广枣、丹参、桑椹、红花和山楂提取物（有效部位）投料的形式，因此本发明进一步公开了一种具有行气活血作用的中药组合物：
一种具有行气活血作用的中药组合物，该中药组合物的原料组成为：
广枣提取物50-500重量份、丹参提取物100-700重量份、桑椹提取物50-500重量份、红花提取物10-100重量份、山楂提取物50-500重量份；
进一步的，其原料药组成为：
广枣提取物100-450重量份、丹参提取物150-600重量份、桑椹提取物100-450重量份、红花提取物15-80重量份、山楂提取物100-450重量份；
更进一步的，其原料药组成为：
广枣提取物120-400重量份、丹参提取物180-500重量份、桑椹提取物120-400重量份、红花提取物20-70重量份、山楂提取物120-400重量份；
更进一步的，其原料药组成为：
广枣提取物150-350重量份、丹参提取物200-400重量份、桑椹提取物150-350重量份、红花提取物30-65重量份、山楂提取物150-350重量份；
更进一步的，其原料药组成为：
广枣提取物180-300重量份、丹参提取物250-350重量份、桑椹提取物180-300重量份、红花提取物40-55重量份、山楂提取物180-300重量份；
更进一步的，其原料药组成为：
广枣提取物200重量份、丹参提取物300重量份、桑椹提取物200重量份、红花提取物50重量份、山楂提取物200重量份；
或，广枣提取物180重量份、丹参提取物350重量份、桑椹提取物180重量份、红花提取物55重量份、山楂提取物180重量份；
或，广枣提取物300重量份、丹参提取物250重量份、桑椹提取物300重量份、红花提取物40重量份、山楂提取物300重量份。
本发明所述广枣提取物、丹参提取物、桑椹提取物、红花提取物、山楂提取物分别为广枣、丹参、桑椹、红花、山楂的水提取物或与水相互溶的有机溶剂提取物；或，分别为广枣、丹参、桑椹、红花、山楂经水提醇沉处理后得到的提取物。
进一步的，所述与水相互溶的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种；进一步优选为浓度为30%-80%的乙醇；更进一步优选为浓度为40%-60%的乙醇；
所用的提取方法可以是煎煮提取、回流提取、浸泡提取、超声提取或渗漉提取中的任意一种方式，或者不同提取方法的组合。
进一步的，所述醇沉浓度为30-80%；进一步优选为醇沉浓度40-60%；更进一步优选醇沉浓度为50%。
本发明所述水提醇沉法系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达到规定的含醇量（即醇沉浓度），某些成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀，滤过，取乙醇溶液，回收乙醇得提取物，使水提液得以精制的方法。
本发明中药组合物或其制剂的检测方法包括如下含量测定方法：
所述含量测定包括如下步骤：
色谱条件：以甲醇-酸水溶液为流动相，等度洗脱，检测波长为250-350nm；
供试品溶液制备：取中药组合物或其制剂，加甲醇制成供试品溶液；
对照品溶液制备：取丹参素钠对照品，加甲醇制成对照品溶液；
测定：分别吸取对照品和供试品溶液注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得；
相当于原药材8-11g的中药组合物含丹参素（C5H10O5）总量不得小于5mg。
优选的，所述流动相中酸水溶液为浓度0.5-2%的冰醋酸溶液，进一步优选为浓度0.5-1%的冰醋酸溶液；所述流动相比例为甲醇：酸水溶液=（5-15）:（95-85），进一步优选为甲醇：酸水溶液=（5-10）:（95-90）。
优选的，所述检测波长为280nm。
优选的，供试品溶液制备过程中，当中药组合物制剂为液体剂型时，可直接加甲醇溶解制成供试品溶液；当中药组合物为固体剂型时，可先经过常规方法提取后再加甲醇制成供试品溶液。所述常规提取方法包括超声、回流、浸渍。
优选的，对照品溶液浓度为每1ml含丹参素钠0.05-0.5mg。
进一步优选的，本发明中药组合物口服液的检测方法包括如下含量测定，所述含量测定包括如下步骤：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以5:95的甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相等度洗脱，检测波长280nm；
供试品溶液制备：取相当于原药材1-4g的中药组合物口服液，置于25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得；
对照品溶液制备：取丹参素钠对照品，加甲醇制成1ml含丹参素钠0.1mg的对照品溶液；
测定：分别吸取对照品和供试品溶液各5μl注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得；相当于原药材8-11g的中药组合物含丹参素总量不得小于5mg。
本发明中药组合物或其制剂的检测方法还包括如下鉴别方法A或B中的一种或两种：
鉴别方法A包括如下步骤：
步骤a、取中药组合物，加有机溶剂提取，制备供试品溶液；
步骤b、另取没食子酸对照品，制成对照品溶液；
步骤c、照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以(5-10):(1-5):(0.5-2)的三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂展开，置氨气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
鉴别方法B包括如下步骤：
步骤a、取中药组合物，加有机溶剂提取，制备供试品溶液；
步骤b、另取丹参对照药材，以水煎煮，水煎液浓缩后再以有机溶剂提取制成对照药材溶液；
步骤c、照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以（5-15）:（3-10）:（0.5-3）的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开，喷以三氯化铁乙醇溶液显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的斑点。
优选的，鉴别方法A中步骤a中所述提取用有机溶剂为亲脂性有机溶剂，进一步选自乙醚、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、丙酮的任意一种或几种；
优选的，鉴别方法A中步骤a为：取相当于原药材15-20g的中药组合物，加乙醚振摇提取1-3次，每次10-40ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
优选的，鉴别方法A中步骤b为：取没食子酸；加甲醇制成每1ml中含0.5-2mg的溶液，作为对照品溶液；
优选的，鉴别方法A中步骤c：以7:2:1的三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂。
优选的，鉴别方法B中，其步骤a所述提取用有机溶剂为亲脂性有机溶剂，进一步选自乙醚、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、丙酮的任意一种或几种；
优选的，鉴别方法B中，其步骤a为：取相当于原药材15-20g的中药组合物，加乙酸乙酯10-40ml，超声提取1-3次，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸至约1ml，作为供试品溶液；
优选的，鉴别方法B中步骤b为：取丹参对照药材，加水煎煮，滤过，滤液合并，浓缩，加乙酸乙酯，超声提取1-3次，合并乙酸乙酯液，置水浴上浓缩制成对照品溶液；
优选的，鉴别方法B中步骤c为：以10:6:1.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂。
进一步优选的，本发明中药组合物检测方法包括如下鉴别中的一种或几种：
鉴别A：取相当于原药材15-20g的中药组合物，加乙醚振摇提取1-3次，每次10-40ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml中含0.5-2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7:2:1的三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
鉴别B：取相当于原药材15-20g的中药组合物，加乙酸乙酯10-40ml，超声提取1-3次，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸至约1ml，作为供试品溶液；另取丹参对照药材1-3g，加水煎煮1-3次，每次加水20-70ml，滤过，滤液合并，浓缩至约20ml，浓缩液加乙酸乙酯10-40ml，超声提取1-3次，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸至约1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10:6:1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的斑点。
本发明检测方法中所述“中药组合物”，可以是按本发明配比取原料药直接粉碎制得的中药组合物；也可以是按本发明配比取原料药按常规工艺提取制得的提取物或提取物进一步按照常规制剂工艺加工成的口服液、片剂、颗粒剂、胶囊剂、丸剂等临床可接受的剂型；还可以是按本发明配比取原料药按本发明所述制备方法制得的组合物或组合物进一步按照常规制剂工艺加工成的口服液、片剂、颗粒剂、胶囊剂、丸剂等临床可接受的剂型。
本发明检测方法中所述“相当于原药材…g的中药组合物”是指中药组合物与原药材在重量或体积上的对应关系。如1000g原药材可制成中药组合物口服液1000ml，即1ml口服液相当于原药材1g，那么“取相当于原药材3g的中药组合物”即取口服液3ml。
临床研究表明，本发明中药组合物治疗冠心病心绞痛的临床显效率为35.43%，总有效率为73.84%；对心电图综合疗效评价结果显效率和总有效率分别为26.36%和65.45%；对心绞痛心痛症状的疗效评价结果显效率为67.55%，总有效率为75.50%；对硝酸酯类停用率为27.80%，总停减率为63.41%。因此本发明中药组合物对治疗胸痹（冠心病心绞痛）及其气滞血瘀证均有较为稳定的临床疗效，能改善患者的胸闷、心悸症状以及冠心病心绞痛患者心电图、血脂有不同程度的改善效应，并能有效降低患者对硝酸酯类药物的依赖。
同时本发明还提供了该中药组合物的检测方法，该方法专属性强，精密度、稳定性、重复性良好。
附图说明
图1：对照品溶液色谱图
图2：供试品溶液色谱图
图3：阴性样品溶液色谱图
图4：丹参素钠标准曲线图
实验例1
1临床资料
本试验为多中心临床试验，由湖南省中医药研究院附属医院、常德市第一中医院、湖南中医药大学第二附属医院、株洲市中医院共同完成。共纳入病例406例。治疗组入组304例，完成302例，脱落2例，对照组入组102例，完成100例，脱落2例。受试者两组（治疗组和对照组）疗前在主要人口学资料如年龄、性别、民族、身高、体重、病例来源及病情资料如病程、病、证候及病情分度等方面组间差异均无统计学意义（P＞0.05），两组受试者分布均衡，具有较好的可比性。
2诊断标准
采用以病为主，病、证结合的方式，临床选择西医诊断为冠心病心绞痛，中医诊断为气滞血瘀型胸痹的受试者作为观察对象。
2.1中医诊断与辨证标准：参照《中药新药临床研究指导原则·中药新药治疗冠心病心绞痛的临床研究指导原则》（试行）及相关内容制订。
2.1.1胸痹中医诊断标准：①胸部闷痛，甚至胸痛彻背；②轻者仅感胸闷弊气，呼吸不畅；③心电图检查有缺血性改变或运动试验阳性。
2.1.2气滞血瘀证辨证标准：
主症：胸痛；
次症：胸闷、胸胁胀满，心悸，唇舌紫暗，脉涩。
以上主症，并参见次症1项及/或以上，结合舌脉即可辨证为气滞血瘀证。
2.2西医诊断标准：参照国际心脏病学会和协会及世界卫生组织临床命名标准化联合专题组报告《缺血性心脏病的命名及诊断标准》相关内容制订。
稳定型劳累性心绞痛：其特征是由于运动或其他增加心肌耗氧量的情况所诱发的短期内发作，休息或舌下含服硝酸甘油后，疼痛常可迅速消失。病程稳定在1个月以上。
2.3病情分级标准：参照1979年中西医结合治疗冠心病心绞痛及心律失常座谈会《冠心病心绞痛及心电图疗效评定标准》制定。
轻度：有较典型心绞痛发作，每次持续数分钟，每周至少发作2-3次，或每日发作1-3次，但疼痛不重，有时需服硝酸甘油。
中度：每天有多次较典型心绞痛发作，每次持续时间数分钟到10分钟，疼痛较重，一般需要含服硝酸甘油。
重度：每天有数次典型心绞痛发作，因而影响日常生活活动（例如大便、穿衣等），每次发作持续时间较长，需多次含服硝酸甘油。
符合上述中医胸痹、气滞血瘀证，西医冠心病稳定型劳累性心绞痛诊断标准（若兼有其他病症，必须以上述疾病为就诊动因和第一诊断），且心绞痛每周发作1次及以上，每次发作持续时间在3分钟及以上的病例纳入本实验。
3治疗方案
3.1治疗药物
受试药：本发明口服液（按实施例1方法制备）。
对照药：通脉口服液。由通化金马药业集团股份有限公司生产，规格：10ml/支；口服，一次10ml，一日3次。
3.2治疗方法
治疗组：本发明口服液，一次10ml，一日3次，口服。
对照组：通脉口服液，一次10ml，一日3次，口服。
两组均以4周为1疗程。
4观察指标与疗效判定
4.1疗效性观察
4.1.1胸痹（冠心病心绞痛）疗效观测指标：参照《中药新药临床研究指导原则·中药新药治疗冠心病心绞痛的临床研究指导原则》（试行）中相关观测指标选择制定。
①心绞痛相关症状体征（见表1）：发作次数、程度、持续时间、疼痛性质、硝酸酯类服用量等。
表1心绞痛相关症状体征
②冠心病心绞痛及其气滞血瘀证相关症征及中医舌脉的变化，分级计分标准见表2.
表2冠心病心绞痛及其气滞血瘀证相关症征分级及计分标准
③心电图检查。
④血脂检查。
以上主要相关症状与体征疗前、开始用药后1周、开始用药后2周、开始用药后3周及疗后（开始用药后4周）各观察记录一次。
4.2效应评价指标
4.2.1主要指标：
①中医证候疗效
②冠心病心绞痛疗效
③主要症状疗效
④心电图疗效
⑤硝酸酯类减停率
4.2.2其它指标：
①中医症状积分
②相关症状治疗前后分级变化、病症减轻及消失情况
③血脂治疗前后变化
4.3效应评价方法
4.3.1主要指标疗效评价：对两组疗效进行比较，并比较两组的总显效率和总有效率。
4.3.2次要指标疗效评价：
①中医症候积分：对症状积分用均数±标准差及均数进行描述，并对各组不同时间和积分动态变化进行描述。
②相关症状：对相关症状分析组内及组间治疗前后构成比的变化情况：对疗前异常者用均数±标准差及均数进行描述，并对各组不同时间和积分动态变化进行描述。
③血脂：均数±标准差及均数进行描述，并对组内及组间变化情况进行比较。
4.4效应评价标准
冠心病心绞痛相关病、证疗效判定标准：参照《中药新药临床研究指导原则·中药新药治疗冠心病心绞痛的临床研究指导原则》（试行）中疗效判定标准制订。
4.4.1中医证候疗效判定标准：疗效百分数=[（治疗前积分-治疗后积分）/治疗前积分]×100%。
显效：临床症状、体征明显改善，证候积分减少≥70％。
有效：临床症状、体征均有好转，证候积分减少≥30％。
无效：临床症状、体征无明显改善，甚或加重，证候积分减少＜30%。
加重：临床症状、体征均有加重。
4.4.2冠心病心绞痛疗效综合判定标准：
显效：心绞痛等主要症状消失或达到显效标准，心电图恢复至正常心电图或达大致正常（即正常范围心电图）。
有效：心绞痛等主要症状减轻或达到有效标准，心电图改善达到有效标准。
无效：心绞痛等主要症状与心电图较试验前无明显改善。
加重：心绞痛等主要症状与心电图较试验前加重。
综合疗效判断时，若心绞痛等主要症状疗效与心电图疗效两者不一致时，应以疗效较低的结果为综合疗效。
4.4.3主要症状疗效判断标准：
轻度：显效：症状消失或基本消失。
有效：疼痛发作次数、程度及持续时间有明显减轻。
无效：症状基本与治疗前相同。
加重：疼痛发作次数、程度及持续时间有所加重（或达到“中度”、“重度”的标准）。
中度：显效：症状消失或基本消失。
有效：症状减轻到“轻度”的标准。
无效：症状基本与治疗前相同。
加重：疼痛发作次数、程度及持续时间有所加重（或达到“重度”的标准）。
重度：显效：症状基本消失或减轻到“轻度”的标准。
有效：症状减轻到“中度”的标准。
无效：症状基本与治疗前相同。
加重：疼痛发作次数、程度及持续时间有所加重。
4.4.4心电图疗效评定标准：
显效：心电图恢复至“大致正常”即“正常范围”或达到“正常心电图”。
有效：S-T段的降低，以治疗后回升0.05mV以上，但未达正常水平，在主要导联倒置T波变浅（达25%以上者）；或T波由平坦变为直立，房室或室内传导阻滞改善者。
无效：心电图基本与治疗前相同。
加重：S-T段较治疗前降低0.05mV以上，在主要导联倒置T波加深（达25%以上），或直立T波变平坦，平坦T波变倒置，以及出现异位心律、房室传导阻滞或室内传导阻滞。
4.4.5硝酸酯类减停率：参照全国“冠心病心绞痛疗效评定标准”制订。
停用：治疗后完全停用硝酸酯类。
减少：治疗后硝酸酯类用量减少50%以上。
不变：治疗后硝酸酯类用量无改变。
加量：治疗后硝酸酯类用量增加。
5统计分析
5.1统计分析方法
①计量型指标：采用均数±标准差、均数的置信区间、最大值、最小值、中位数对检测值进行统计描述，组间及治疗前后及前后差值比较符合正态性者和方差齐性者采用T检验，不符合方差齐性者采用校正T检测；不符合正态性者采用中位数检测。分析基线及中心效应时采用协方差分析。
②计数型指标：有序分类资料采用秩合检验，无序分类资料采用卡方检测。考察中心效应的影响时采用CMH检测。
5.2统计分析的意义判定及统计表格的格式设计：
①统计分析的意义判定：所有均采用双侧检验，P值小于或等于0.05将被认为所检验的差别有统计意义。以下所有（P）为参数检验，（N）为非参数检验。
②统计表格的格式设计：统计表格统一采用三线表。表格内容主要包括：标题、组别、检测项目、例数、统计参数（均数、标准差、最大值、最小值、中位数，或构成比、百分率），统计量（t值、x2值、Z值等）、统计结果（P值）。
6结果
6.1疾病疗效评价
结果见表3-9.
表3本发明口服液对冠心病心绞痛疾病疗效综合评价（例，%）
表4本发明口服液对冠心病心绞痛胸痛症状疗效综合评价（例，%）
表5本发明口服液临床试验心电图疗效综合评价（例，%）
表6本发明口服液临床试验硝酸酯类减停率疗效综合评价（例，%）
表7本发明口服液受试者病情积分治疗前后变化
表8本发明口服液临床试验受试者主要症征治疗前后分级
表9本发明口服液临床试验血脂治疗前后变化
由以上分析结果可知，本发明口服液治疗冠心病心绞痛的显效率为35.43%，总有效率为73.84%，对照组分别为39%、74%；对冠心病心绞痛胸痛症状改善显效率为67.55%，总有效率为75.50%，对照组分别为61%、74%；对心电图改善疗效的显效率为26.36%，总有效率为65.45%，对照组分别为23.61%、68.06%；对心绞痛病人硝酸酯类药物的停用率为27.80％，总停减率为63.41%，对照组分别为26.58%、64.56%。本发明口服液与对照组比较差异均无统计学意义（P＞0.05）。
治疗后两组病例的疾病积分与疗前比较均有显著下降，但积分的组间比较差异均无统计学意义（P＞0.05）。两组均能改善血脂，能有效降低血清总胆固醇和甘油三脂，治疗前后差异有统计学意义（P＜0.05）
6.2证候疗效评价
结果见表10-12.
表10本发明口服液临床试验中医证候疗效综合评价（例，%）
表11本发明口服液临床试验受试者气滞血瘀证积分
表12本发明口服液临床试验受试者主要症征治疗前后分级
由以上分析结果可知，本发明口服液治疗冠心病心绞痛气滞血瘀证的显效率为49.01%，总有效率为86.75%，对照组分别为42%、73%。本发明口服液组与对照组比较差异有统计学意义（P＜0.05）。治疗后两组病例的证候积分与疗前比较均有显著下降，积分的组间比较差异有统计学意义（P＜0.05）。
实验例2含量测定方法学考察
1、仪器与试药
仪器：Agilent1100高效液相色谱仪；C18（Polarls150×4.6mm，5μm）色谱柱，TL9900软件。
试剂：甲醇为色谱级试剂，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。
对照品：丹参素钠为中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用（0736-200116）。
2、色谱条件
色谱柱：C18-A（Polarls150×4.6mm，5μm）
流动相：甲醇-1%冰醋酸（5:95）
检测波长：280nm；
流速：1.0ml/min。
3、供试品溶液与阴性溶液的制备
3.1供试品溶液的制备
精密量取装量项下的供试品3ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.2阴性溶液的制备
取除丹参外的其余处方量药材，按制备工艺方法制备缺丹参的阴性样品，按上述供试品溶液制备方法制成缺丹参的阴性溶液。
4、对照品溶液的制备
精密称取丹参素钠对照品4.93mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（0.0986mg/ml，相当于丹参素0.08874mg/ml）。
5、测定法
分别精密吸取对照品溶液、阴性溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。对照品、供试品、阴性样品色谱图分别见图1-3。对照品丹参素钠在11.35min出峰（见图1），峰面积4264170；供试品色谱图在11.30min出现于对照品相同的丹参素峰（见图2），峰面积4435990。由图可见，供试品和对照品色谱图在相同保留时间处有同样的色谱峰，供试品丹参素峰与其它组分色谱峰可达基线分离，阴性溶液色谱中在与丹参素钠对照品色谱峰相应位置上无峰，说明阴性无干扰。
6、线性关系考察
精密吸取浓度为0.0986mg/ml的丹参素钠对照品（相当于丹参素0.08874mg/ml）溶液1、3、5、7、9μl进样，测定其峰面积积分值，以浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，其回归方程为：Ａ＝9203906Ｃ+225917，r＝0.9999。结果表明丹参素在0.08874～0.79866μg范围内具有良好的线性关系。数据见表13，标准曲线图见图4。
表13线性关系考察结果表
| 浓度（μg） | 0.08874 | 0.26622 | 0.4437 | 0.62118 | 0.79866 |
| 峰面积值 | 1023637 | 2697085 | 4291044 | 5993921 | 7542765 |
7、精密度试验
精密吸取同一供试品溶液（20020501批）5μl，重复进样5次，测定其峰面积积分值，其结果见表14。
表14精密度试验结果表
结果表明：本法精密度好。
8、稳定性试验
分别精密吸取同一供试品溶液（20020501批）5μl，于0、2、4、8、12小时进样，测定其峰面积积分值，结果见表15。
表15稳定性试验结果表
| 时间（h） | 0 | 2 | 4 | 8 | 12 |
| 峰面积值 | 4449771 | 4460893 | 4429947 | 4470839 | 4440553 |
结果表明，供试品溶液在12小时内峰面积值基本稳定。
9、重复性试验
取同一批号样品（20020501）按上述含量测定的方法，测定5次(n=2)，结果见表16。
表16重复性试验结果表
结果表明：本法重现性好。
10、回收率试验
精密量取已知含量为7.672mg/支（0.7672mg/ml，20020501批，）的样品约1.5ml，置25ml量瓶中，分别精密加入丹参素钠对照品溶液（0.0818mg/ml）15ml（相当于丹参素1.1043mg），加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液含量测定项下的方法测定含量，结果见表17。
表17回收率测定结果表
结果表明，本方法加样回收率好。（样品进样量约为0.45μg，均在线性范围内）
11、样品与药材测定结果
（1）十批样品测定结果
按拟定的含量测定方法测定十批样品中丹参素的含量，结果见表18。
表18十批样品含量测定结果表
| 批号 | 20020501 | 20020502 | 20020503 | 20020801 | 20020802 |
| 含量（mg/支） | 7.6 | 7.4 | 7.5 | 6.3 | 6.4 |
| 批号 | 20020803 | 20030801 | 20030802 | 20030803 | 2004001 |
| 含量（mg/支） | 6.2 | 6.7 | 6.5 | 6.6 | 7.7 |
上述十批样品的平均含量6.9mg/支，按平均含量的约70%折算，暂定本品含量不得少于5.0mg/支。
（2）三批药材测定结果
取丹参药材细粉约0.5g，精密称定，精密加水50ml，称定重量，加热回流4小时，放冷，加水补足减少的重量，摇匀，滤过，滤液按供试品项下的HPLC含量测定方法进行测定，结果见表19。
表19药材含量测定结果表
| 编号 | 1 | 2 | 3 |
| 含量（%） | 0.45 | 0.61 | 0.53 |
上述结果表明，三批药材含量均在0.4%以上，故要求本品的投料用药材除应符合中国药典对丹参酮ⅡA的含量外，按上述丹参素含量测定方法进行测定，含丹参素不得少于0.4%。
具体实施方式
实施例1口服液
处方原料药组成：广枣200g、丹参300g、桑椹200g、红花50g、山楂200g；
取处方量的原料药，加水煎煮2次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10-1.12（50℃），加乙醇至含醇量至50%，静置，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，并浓缩至相对密度为1.15-1.20（60℃），加入蜂蜜200g，山梨酸钾2.5g，滤过，调节pH至3.5-5.5，制成约1000ml，灌装，灭菌，即得口服液。
规格：每支装10ml。
用法与用量：口服，一次10ml，一日3次。
实施例2片剂
处方原料药组成：广枣180g、丹参350g、桑椹180g、红花55g、山楂180g；
取处方量的原料药，加5倍量60%乙醇回流提取2次，每次1.5小时；合并提取液，滤过，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15-1.20（60℃）；减压干燥，粉碎成细粉，加入常规辅料，混匀；干压制粒，压片，即得。
实施例3胶囊剂
处方原料药组成：广枣300g、丹参250g、桑椹300g、红花40g、山楂300g；取处方量的原料药，加10倍量甲醇超声提取3次，第一次40min，第2、3次各20min，合并提取液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.15-1.20（60℃）的稠膏；取稠膏减压干燥，粉碎成细粉，加入常规辅料，混匀；干压制粒，装入胶囊，即得。
实施例4颗粒剂
处方原料药组成：广枣150g、丹参400g、桑椹150g、红花70g、山楂150g；取处方量的原料药，加水浸泡30min，加入8倍量水煎煮三次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.10-1.12（50℃）；通过大孔树脂，先用5倍量水洗脱，洗脱液弃取，再用加50%乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇至无醇味；80℃以下减压干燥，粉碎成细粉，加入辅料，混匀；干压制粒，即得。
实施例5口服液
处方原料药组成：广枣300g、丹参200g、桑椹350g、红花30g、山楂250g；
取处方量原料药，加水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10-1.12（50℃），加乙醇至含醇量至70%，静置，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，并浓缩至相对密度为1.15-1.20（60℃），加入辅料，制成口服液。
实施例6滴丸
处方原料药组成：广枣180g、丹参400g、桑椹100g、红花80g、山楂200g；
取处方量的原料药，加入8倍量水浸渍6h，渗漉24h，流速2L/h。收集渗漉液，离心，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用40％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，滤液浓缩，再加入制药上可接受的辅料按照本领域制剂的常规技术制成滴丸剂。
实施例7
处方原料药组成：广枣提取物200g、丹参提取物300g、桑椹提取物200g、红花提取物50g、山楂提取物200g；
所述广枣提取物、丹参提取物、桑椹提取物、红花提取物、山楂提取物分别为广枣、丹参、桑椹、红花、山楂经60%乙醇回流提取制备得到的提取物。将上述提取物粉碎为细粉，混匀，加入常规辅料制成颗粒剂。
实施例8
处方原料组成：广枣提取物180g、丹参提取物400g、桑椹提取物350g、红花提取物60g、山楂提取物100g；
所述广枣提取物、丹参提取物、桑椹提取物、红花提取物、山楂提取物分别为广枣、丹参、桑椹、红花、山楂经水煎煮制备得到的提取物。将上述提取物粉碎为细粉，混匀，加入常规辅料制成片剂。
实施例9
处方原料组成：广枣提取物180g、丹参提取物350g、桑椹提取物180g、红花提取物55g、山楂提取物180g；
所述广枣提取物、丹参提取物、桑椹提取物、红花提取物、山楂提取物分别为广枣、丹参、桑椹、红花、山楂经丙酮回流提取制备得到的提取物。将上述提取物粉碎为细粉，混匀，加入常规辅料制成胶囊剂。
实施例10
实施例1口服液质量检测方法
含量测定：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以5:95的甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相等度洗脱，检测波长280nm，流速1.0ml/min；
供试品溶液制备：取口服液3ml，置于25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得；
对照品溶液制备：取丹参素钠对照品4.93mg，置于50ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（0.0986mg/ml，相当于丹参素0.08874mg/ml）；
测定：分别吸取对照品和供试品溶液各5μl注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得；
本品每1ml含丹参以丹参素（C5H10O5）计，不得少于0.50mg。
实施例11
实施例1口服液质量检测方法
含量测定：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以5:95的甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相等度洗脱，检测波长280nm，流速1.0ml/min；
供试品溶液制备：取口服液3ml，置于25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得；
对照品溶液制备：取丹参素钠对照品4.93mg，置于50ml量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（0.0986mg/ml，相当于丹参素0.08874mg/ml）；
测定：分别吸取对照品和供试品溶液各5μl注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得；
本品每1ml含丹参以丹参素（C5H10O5）计，不得少于0.50mg。
鉴别：
鉴别A：取口服液20ml，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（7:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
鉴别B：取口服液20ml，加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，分取乙酸乙酯液，药液加乙酸乙酯20ml，同上法再处理1次，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸至约1ml，作为供试品溶液。另取丹参对照药材2g，加水煎煮2次，每次加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液合并，浓缩至约20ml，浓缩液加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，分取乙酸乙酯液，药液加乙酸乙酯20ml，同上法再处理1次，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10:6:1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的斑点。
实施例12
实施例2片剂的质量检测方法
含量测定：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以10:90的甲醇-1％冰醋酸溶液为流动相等度洗脱，检测波长280nm，流速1.0ml/min；
供试品溶液制备：取相当于原药材3g的中药组合物片剂，粉碎，加50ml甲醇，称重，超声提取40min，冷却至室温后再称重，加甲醇补足原重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得；
对照品溶液制备：取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含丹参素钠0.2mg的对照品溶液；
测定：分别吸取对照品和供试品溶液各5μl注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得；
相当于原药材0.95g的中药组合物片剂含丹参以丹参素（C5H10O5）计，不得少于0.50mg。
鉴别：
取相当于原药材15g的组合物片剂，加乙醚超声提取2次，每次20ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml中含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（6:4:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例13
实施例3胶囊剂的质量检测方法
含量测定：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以15:85的甲醇-0.5%冰醋酸溶液为流动相等度洗脱，检测波长280nm，流速1.0ml/min；
供试品溶液制备：取相当于原药材2g的中药组合物胶囊剂内容物，研碎，加50ml甲醇，称重，回流提取1h，冷却至室温后再称重，加甲醇补足原重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得；
对照品溶液制备：取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含丹参素钠0.5mg的对照品溶液；
测定：分别吸取对照品和供试品溶液各5μl注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得；
相当于原药材0.95g的中药组合物胶囊剂内容物含丹参以丹参素（C5H10O5）计，不得少于0.50mg。
鉴别：
取相当于原药材25g的组合物胶囊剂内容物，加乙酸乙酯20ml，回流提取1h，提取液加乙酸乙酯20ml，同上法再处理1次，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸至约1ml，作为供试品溶液。另取丹参对照药材3g，加水煎煮2次，每次加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液合并，浓缩至约20ml，浓缩液加乙酸乙酯20ml，回流提取1h，提取液加乙酸乙酯20ml，同上法再处理1次，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7:9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的斑点。
实施例14
实施例4颗粒剂的质量检测方法
含量测定：
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以5:95的甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相等度洗脱，检测波长280nm，流速1.0ml/min；
供试品溶液制备：取相当于原药材4g的中药组合物颗粒剂，研碎，加50ml甲醇，称重，超声提取30min，冷却至室温后再称重，加甲醇补足原重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得；
对照品溶液制备：取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含丹参素钠0.05mg的对照品溶液；
测定：分别吸取对照品和供试品溶液各5μl注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得；
相当于原药材0.95g的中药组合物颗粒剂含丹参以丹参素（C5H10O5）计，不得少于0.50mg。
鉴别：
鉴别A：取相当于原药材25g的组合物颗粒剂，加乙醚超声提取2次，每次20ml，合并乙醚液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml中含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（8:2:1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
鉴别B：取相当于原药材15g的组合物颗粒剂，加乙酸乙酯20ml，回流提取1h，提取液加乙酸乙酯20ml，同上法再处理1次，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸至约1ml，作为供试品溶液。另取丹参对照药材3g，加水煎煮2次，每次加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液合并，浓缩至约20ml，浓缩液加乙酸乙酯20ml，回流提取1h，提取液加乙酸乙酯20ml，同上法再处理1次，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（12:4:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的斑点。
Claims (6)
1.一种具有行气活血作用的中药组合物制剂的检测方法，该方法包括如下步骤：
色谱条件：以5:95的甲醇-1％冰醋酸溶液为流动相，等度洗脱，检测波长为250-350nm；
供试品溶液制备：取中药组合物制剂，加甲醇制成供试品溶液；
对照品溶液制备：取丹参素钠对照品，加甲醇制成对照品溶液；
测定：分别吸取对照品和供试品溶液注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得；
所述中药组合物的原料药组成为：
广枣60-500份、丹参110-700份、桑椹50-500份、红花10-100份、山楂50-500份。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于该中药组合物制剂的原料药组成为：
广枣110-450份、丹参160-650份、桑椹110-450份、红花15-80份、山楂100-450份。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于该中药组合物制剂的原料药组成为：
广枣150-350份、丹参200-400份、桑椹160-340份、红花35-65份、山楂150-350份。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于该方法还包括如下鉴别方法A或B中的一种或两种：
鉴别方法A包括如下步骤：
步骤a、取中药组合物，加有机溶剂提取，制备供试品溶液；
步骤b、另取没食子酸对照品，制成对照品溶液；
步骤c、照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以5-10:1-5:0.5-2的三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂展开，置氨气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
鉴别方法B包括如下步骤：
步骤a、取中药组合物，加有机溶剂提取，制备供试品溶液；
步骤b、另取丹参对照药材，以水煎煮，水煎液浓缩后再以有机溶剂提取制成对照药材溶液；
步骤c、照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以5-15:3-10:0.5-3的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开，喷以三氯化铁乙醇溶液显色，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的斑点；
所述中药组合物的原料药组成为：
广枣60-500份、丹参110-700份、桑椹50-500份、红花10-100份、山楂50-500份。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于鉴别方法A或B中步骤a中所述提取用有机溶剂乙醚、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、丙酮的任意一种或几种。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于：鉴别方法B中步骤b为：取丹参对照药材，加水煎煮，滤过，滤液合并，浓缩，加乙酸乙酯，超声提取1-3次，合并乙酸乙酯液，置水浴上浓缩制成对照品溶液。
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