CN103951837A - 一种壳聚糖水凝胶微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无交联壳聚糖水凝胶微球的制备。本发明使用一类水性溶剂在低温下溶解壳聚糖，得到具有温度敏感性的壳聚糖水溶液。通过控制搅拌速度使其在油相中乳化成不同粒径的微球，利用其温度敏感性升温使其固化，静置沉降后倾去上层油相进一步透析除去球中无机组分得到微球。利用该法制备的壳聚糖水凝胶微球单分散性较好、粒径可控、产率较高。由于完全不使用交联剂，得到的壳聚糖水凝胶微球可完全生物降解。本发明制备的壳聚糖水凝胶微球可用于药物传递、组织工程、催化剂负载等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种无交联壳聚糖水凝胶微球的制备方法，属于天然生物高分子材料领域，也属于生物医用材料领域。
背景技术
壳聚糖是一种应用极为广泛的天然高分子材料，具有优良的生物相容性、生物可降解性和天然抗菌性，在药物传递、组织工程、伤口辅料、催化剂负载等领域有广泛的应用。
在生物材料的应用中，水凝胶微球占据了重要的地位。它经常被用在药物传递、细胞负载和催化剂载体等领域中。多数壳聚糖微球的制备，均需要使用交联剂。化学交联的壳聚糖水凝胶微球需加入戊二醛、甲醛、京尼平等交联剂。这些交联剂具有一定毒性，残留的交联剂可对人体造成损害。化学交联也影响壳聚糖在人体中的生物降解。同时在微球制备过程中，需要重复多次离心有机溶剂清洗等手段来纯化微球，对微球的产率和性质也有很大的影响。
发明内容
本发明旨在不使用任何交联剂的条件下制备具有良好单分散性不同粒径大小的壳聚糖水凝胶微球，该制备方法，产率可达90％以上，并可避免离心洗涤等繁琐的操作步骤。
本发明制备壳聚糖水凝胶微球的步骤为4步。
首先将壳聚糖溶解在水性溶剂中。壳聚糖脱乙酰度为50％-90％、分子量为10w-80w。水性溶剂的组成为碱1wt％-10wt％，尿素2wt％-20wt％，其余为水。碱可为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。在低温下壳聚糖能很好地溶解在水性溶剂中，得到1wt％-3wt％的壳聚糖水溶液。
第二步将得到的壳聚糖水溶液加入定量含表面活性剂的油相中机械搅拌一定时间使其乳化，油水相比例为2-8，油相中表面活性剂含量为1wt％-5wt％，搅拌时间为5-30min。
第三步将该体系升高温度继续搅拌一定时间，使微球固化。温度为35-85℃，固化时间为5-30min。
第四步向上述体系中加入大量热水，静置使微球沉降至水相中，倾去上层油相并多次换水透析以除去微球中无机组分。
附图说明
图1为所制备粒径为700μm的微球在水中的显微镜照片。
图2为所制备粒径为400μm的微球在水中的显微镜照片。
图3为所制备粒径为200μm的微球在水中的显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。但本发明并不限于下列实施例。
实施例1：
称取0.96g氢氧化锂和1.6g尿素溶解于17.44g水中，过滤得到水性溶剂。加入0.4g脱乙酰度为85％、分子量为60w的壳聚糖，在低温下搅拌溶解。将该溶液加入100g含2g吐温80的液体石蜡中，控制机械搅拌速度为350rpm持续15min，升温至75℃继续搅拌10min后，加入大量热水静置沉降并多次换水除去球中无机组分。如附图1所示，所得微球粒径约为700μm。
实施例2：
称取0.96g氢氧化锂和1.6g尿素溶解于17.44g水中，过滤得到水性溶剂。加入0.3g脱乙酰度为85％、分子量为60w的壳聚糖，在低温下搅拌溶解。将该溶液加入100g含2g吐温80的液体石蜡中，控制机械搅拌速度为1000rpm持续10min，升温至62℃继续搅拌16min后，加入大量热水静置沉降并多次换水除去球中无机组分。如附图2所示，所得微球粒径约为400μm。
实施例3：
称取0.96g氢氧化锂和1.6g尿素溶解于17.44g水中，过滤得到水性溶剂。加入0.4g脱乙酰度为85％、分子量为60w的壳聚糖，在低温下搅拌溶解。将该溶液加入100g含2g吐温80的液体石蜡中，控制机械搅拌速度为2000rpm持续5min，升温至75℃继续搅拌10min，加入大量热水静置沉降并多次换水除去球中无机组分。如附图3所示，所得微球粒径约为200μm。
Claims (9)
1.一种壳聚糖水凝胶微球的制备方法，其特征在于得到的水凝胶微球具有较好的产率与单分散性且粒径可控。
2.一种壳聚糖水凝胶微球的制备方法，其特征在于制备过程中不使用任何交联剂，得到的水凝胶微球为单组份壳聚糖，可完全生物降解。
3.一种壳聚糖水凝胶微球的制备方法，其特征在于通过以下四步制备无交联壳聚糖水凝胶微球：(1)在水性溶剂中溶解，(2)将壳聚糖溶液加入定量含表面活性剂的油相中搅拌使其乳化，(3)升高温度继续搅拌一定时间固化微球，(4)向体系中加入一定量热水静置使其沉降，倾去上层清液并多次换水透析以除去微球中无机组分。
4.权利要求3中所述壳聚糖分子量为10万-80万、脱乙酰度为50％-90％，最终溶液中质量分数为1％-3％。
5.权利要求3中所用的水性溶剂组分为碱1％-10wt％，尿素2％-20wt％，其余为水。碱可为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾。
6.权利要求3中所得的微球粒径可通过实验条件调控为100微米至900微米，单分散性约为1.2 。
7.权利要求3中所述油水相比例为2～8，油相中表面活性剂含量为1％-5％。
8.权利要求3中所述乳化过程搅拌速度为200～5000rpm，时间为5-30min。
9.权利要求3中所述升温过程搅拌速度为200～5000rpm，温度为35-85℃，持续时间为5-30min。
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