CN103950928B - 一种石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯的制备方法，是通过以下步骤制得：1)将石墨分散于碳酸氢钠溶液中，于80～150℃条件下搅拌反应；2)在真空度0Pa～1000Pa下，将1)所得产物升温至130～270℃，维持恒温5h～48h；3)将2)产物超声震荡30min～1h；4)向3)产物中添加氢氧化钠溶液，调节pH至7.8～10，静置24～72h，制得悬浮液，在60℃～100℃下真空干燥12h～24h后得到石墨烯。本发明提供的石墨烯的制备方法可将反应温度控制在500℃以下，有利于制备比面积较大的石墨烯；且石墨片层间通过静电力稳定存在于溶液中，避免团聚，故制备过程不需再添加稳定剂。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，为目前世上电阻率最小的材料。石墨烯(Graphene)中碳原子以SP2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的结构，石墨烯仅具有单层原子厚度。石墨烯被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元，基于此人们最初考虑通过机械剥离法将石墨层层剥离得到石墨烯，但这种方法产量低，过程复杂，尺寸不易控制，不适用于生产应用。而液相或气象直接剥离法(热膨胀法)具有成本低、操作简单、产品质量高等优点，但其制备可膨胀石墨的制备温度高达500℃以上，并存在单层石墨烯产率不高、比表面积偏小、片层团聚严重，需进一步脱去稳定剂等缺陷。
基于以上所述，一种改进的石墨烯的制备方法的开发将很有必要性。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种改进的石墨烯的制备方法，通过碳酸氢钠在石墨片层间分解产生气泡对石墨形成初步剥离力，再通过加热使石墨膨胀，增大片层间距，最后通过超声震荡使石墨片层彻底分离，制得石墨烯。
本发明公开的石墨烯的制备方法，是通过以下步骤制得：
1)将石墨分散于碳酸氢钠溶液中，于80～150℃条件下搅拌反应；
2)在真空度0Pa～1000Pa下，将1)所得产物升温至130～270℃，维持恒温5h～48h；
3)将2)产物超声震荡30min～1h；
4)向3)产物中添加氢氧化钠溶液，调节pH至7.8～10，静置24～72h，制得悬浮液，在60℃～100℃下真空干燥12h～24h后得到石墨烯。
优选的是，所述的石墨烯的制备方法，其中，步骤1)中石墨与碳酸氢钠比值为0.2∶1～0.5∶1。
优选的是，所述的石墨烯的制备方法，其中，所述碳酸氢钠溶液浓度大于5g/mL。
优选的是，所述的石墨烯的制备方法，其中，步骤1)搅拌速度为200～600转/min。
优选的是，所述的石墨烯的制备方法，其中，步骤3)超声震荡在常温下进行。
优选的是，所述的石墨烯的制备方法，其中，步骤4)静置过程在60℃～100℃下进行。
本发明提供的石墨烯的制备方法的有益效果：1)可将反应温度控制在500℃以下，有利于制备比表面积较大的石墨烯；2)由于溶液中碳酸氢钠分解生成的碳酸钠呈弱碱性，且通过加入氢氧化钠对溶液进行pH调节，使石墨片层间通过静电力而稳定存在于溶液中，避免团聚，故无需再添加稳定剂。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯的制备方法，是通过以下步骤制得：
1)将石墨分散于碳酸氢钠溶液中，石墨与碳酸氢钠比值为0.2∶1，于80℃条件下以200转/min速度搅拌，所述碳酸氢钠溶液浓度为10g/mL；
2)在真空度0Pa下，将1)所得产物升温至270℃，维持恒温5h；
3)将2)产物在常温下超声震荡30min；
4)向3)产物中添加氢氧化钠溶液，调节pH至7.8，在60℃下静置24，制得悬浮液，在60℃下真空干燥24h后得到石墨烯。
制得的石墨烯的片层厚度为2nm；所述石墨烯的比表面为1400m2/g。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯的制备方法，是通过以下步骤制得：
1)将石墨分散于碳酸氢钠溶液中，石墨与碳酸氢钠比值为0.5∶1，于150℃条件下以600转/min速度搅拌，所述碳酸氢钠溶液浓度30g/mL；
2)在真空度1000Pa下，将1)所得产物升温至130℃，维持恒温48h；
3)将2)产物在常温下超声震荡ih；
4)向3)产物中添加氢氧化钠溶液，调节pH至10，在100℃下静置72h，制得悬浮液，在100℃下真空干燥12h后得到石墨烯。
制得的石墨烯的片层厚度为4.4nm；所述石墨烯的比表面为1000m2/g。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯的制备方法，是通过以下步骤制得：
1)将石墨分散于碳酸氢钠溶液中，石墨与碳酸氢钠比值为0.3∶1，于110℃条件下以300转/min速度搅拌，所述碳酸氢钠溶液浓度为15g/mL；
2)在真空度900Pa下，将1)所得产物升温至200℃，维持恒温25h；
3)将2)产物在常温下超声震荡50min；
4)向3)产物中添加氢氧化钠溶液，调节pH至8.8，在80℃下静置48h，制得悬浮液，在80℃下真空干燥15h后得到石墨烯。
制得的石墨烯的片层厚度为7nm；所述石墨烯的比表面为1800m2/g。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯的制备方法，是通过以下步骤制得：
1)将石墨分散于碳酸氢钠溶液中，石墨与碳酸氢钠比值为0.4∶1，于120℃条件下以500转/min速度搅拌，所述碳酸氢钠溶液浓度为25g/mL；
2)在真空度800Pa下，将1)所得产物升温至220℃，维持恒温40h；
3)将2)产物在常温下超声震荡40min；
4)向3)产物中添加氢氧化钠溶液，调节pH至9，在70℃下静置36h，制得悬浮液，在90℃下真空干燥18h后得到石墨烯。
制得的石墨烯的片层厚度为3nm；所述石墨烯的比表面为1300m2/g。
实施例5
本实施例提供一种石墨烯的制备方法，是通过以下步骤制得：
1)将石墨分散于碳酸氢钠溶液中，石墨与碳酸氢钠比值为0.45∶1，于140℃条件下以300转/min速度搅拌，所述碳酸氢钠溶液浓度为10g/mL；
2)在真空度1000Pa下，将1)所得产物升温至150℃，维持恒温7h；
3)将2)产物在常温下超声震荡35min；
4)向3)产物中添加氢氧化钠溶液，调节pH至10，在90℃下静置16h，制得悬浮液，在70℃下真空干燥13h后得到石墨烯。
制得的石墨烯的片层厚度为1.5nm；所述石墨烯的比表面为1570m2/g。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (3)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，是通过以下步骤制得：
1)将石墨分散于碳酸氢钠溶液中，于80～150℃条件下搅拌反应，石墨与碳酸氢钠比值为0.2:1～0.5:1，所述碳酸氢钠溶液浓度大于5g/mL；
2)在真空度0Pa～1000Pa下，将1)所得产物升温至130～270℃，维持恒温5h～48h；
3)将2)产物超声震荡30min～1h；
4)向3)产物中添加氢氧化钠溶液，调节pH至7.8～10，在60℃～100℃下静置24～72h，制得悬浮液，在60℃～100℃下真空干燥12h～24h后得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤1)搅拌速度为200～600转/min。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤3)超声震荡在常温下进行。
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