CN102874794A - 一种采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法 - Google Patents

一种采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法 Download PDF

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刘伟
任研研
郭宁
李士斌
郑经堂
吴文婷
谭明慧
王丁
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Abstract

本发明属于化工材料技术领域，属于炭材料的腐蚀与抗氧化防护范畴，具体地，涉及一种采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法。本发明以椰壳基多孔炭为原料，经过原料洗涤除杂粉碎、与渗硼剂充分混合、微波加热处理制得抗氧化性显著提高的多孔炭。本发明的有益效果是多孔炭通过微波辐射加热渗硼，可大幅度提高多孔炭的抗氧化性并缩短抗氧化处理所需时间，改性后多孔炭的抗氧化性可以满足大多数使用场合的要求。

Description

一种采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，属于炭材料的腐蚀与抗氧化防护范畴，具体地，涉及一种采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法。本发明以椰壳基多孔炭为原料，经过原料洗涤除杂粉碎、与渗硼剂充分混合均匀、微波高温热处理制得抗氧化性显著提高的多孔炭。
背景技术
多孔炭是目前应用较为广泛的炭材料家族中的一员，因其具有特殊的孔结构、大的比表面积、优良的机械性能等，广泛应用于化工、机械、电子、环保、催化等领域。需要指出的是，抗氧化性的大小很大程度上制约着多孔炭在高温有氧环境中的应用。因此，提高多孔炭的抗氧化性是目前研究的热点之一。内部基体改性是提高多孔炭抗氧化性的有效方法，即通过添加磷、卤素、硼等氧化抑制剂提高多孔炭的抗氧化性，其中硼是目前提高多孔炭抗氧化性最常添加的元素之一。目前的研究多采用普通电炉加热对多孔炭进行渗硼处理提高其抗氧化性。微波为频率在300MHz-300KMHz的电磁波，可实现物料内部快速加热，近年来逐渐在材料制备和改性中得到应用，但微波尚未应用于多孔炭抗氧化性研究中。与传统的加热技术相比，微波加热具有迅速、均匀、节能等诸多优点，利用微波加热渗硼，有望降低渗硼温度，减少渗硼所需时间和提高渗硼效率。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明目的是提供一种采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于以椰壳基多孔炭为原料，经洗涤除杂粉碎、与渗硼剂均匀混合、微波加热高温热处理，显著提高多孔炭的抗氧化性，具体的制备方法如下：
(1)、将原料椰壳基多孔炭先经沸水洗涤、后经超声水洗，干燥后粉碎备用；
(2)、将粉碎后的多孔炭与渗硼剂在坩埚中混合均匀，并置于微波辐射设备中，在真空条件下加热一定时间，冷却至室温后洗涤干燥，即可显著提高多孔炭的抗氧化性。
优选的，所用渗硼剂为复合渗硼剂，复合渗硼剂由氧化硼、炭化硼、铝粉、七水氯化亚铈、氟硼酸钾构成，洗涤干燥粉碎后的多孔炭与复合渗硼剂的质量比为(3-17)∶1。
优选的，所用复合渗硼剂中各组分质量百分比为：氧化硼0-90％；炭化硼0-90％；铝粉10％；七水氯化亚铈0-10％；氟硼酸钾0-10％。
优选的，步骤(2)中微波辐射加热时，微波功率为500-3000W。
优选的，步骤(2)中微波辐射加热时，辐射时间为1-30min。
优选的，步骤(2)中微波辐射加热时，温度为900-1400℃。
优选的，步骤(1)中沸水洗涤时间为10-60min。
优选的，步骤(1)中超声水洗时间为20-120min。
优选的，步骤(1)中超声水洗后多孔炭的干燥温度，和步骤(2)中微波加热处理、冷却、水洗后多孔炭的干燥温度皆为110℃。
一种多孔炭，其特征在于：以椰壳基多孔炭为原料，采用上述方法制备。
本发明的有益效果是：微波加热处理使渗硼时间明显缩短；显著提高椰壳基多孔炭的抗氧化性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作出详细说明。
实施例1
将多孔炭先经沸水洗涤10min，后经超声水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的杂质，并于110℃干燥箱中干燥5h，将干燥后的多孔炭粉碎；将粉碎后的多孔炭与渗硼剂混合均匀，其质量比为17∶1，所用渗硼剂为复合渗硼剂，复合渗硼剂由氧化硼、炭化硼、铝粉、七水氯化亚铈构成，复合渗硼剂各组分所占质量百分数分别为：氧化硼40％、炭化硼40％、铝粉10％、七水氯化亚铈10％；将混合后的物料放入坩埚中，并置于微波辐射区，抽真空至相对真空度为-0.6MPa，以2.5KW的功率加热物料至1400℃，恒温20min，在真空条件下冷却至室温制得所需的多孔炭。
所得多孔炭在残炭炉中缓慢升温氧化至500℃并停留0.5h的氧化失重率为8.6％，远低于未渗硼时的78％。热重测试表明其在800℃时剩余质量百分数仍达30.7％。
实施例2
将多孔炭先经沸水洗涤10min，后经超声水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的杂质，并于110℃干燥箱中充分干燥，将干燥后的多孔炭粉碎；将粉碎后的多孔炭与渗硼剂混合均匀，其质量比为17∶1，所用渗硼剂为复合渗硼剂，复合渗硼剂由氧化硼、铝粉、七水氯化亚铈构成，复合渗硼剂所占质量百分数分别为：氧化硼80％、铝粉10％、七水氯化亚铈10％；将混合后的物料放入坩埚中，并置于微波辐射区，抽真空至相对真空度为-0.6MPa，以2KW的功率加热物料至1400℃，恒温20min，在真空条件下冷却至室温制得所需多孔炭。
所得多孔炭在残炭炉中缓慢升温氧化至500℃并停留0.5h的氧化失重率为17.7％，远低于未渗硼时的78％。热重测试表明其在800℃时剩余质量百分数仍达20.8％。
实施例3
将多孔炭先经沸水洗涤10min，后经超声水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的杂质，并于110℃干燥箱中充分干燥，将干燥后的多孔炭粉碎；将粉碎后的多孔炭与渗硼剂混合均匀，其质量比为17∶1，所用渗硼剂为复合渗硼剂，复合渗硼剂由氧化硼、铝粉构成，复合渗硼剂所占质量百分数分别为：氧化硼90％、铝粉10％；将混合后的物料放入坩埚中，并置于微波辐射区，抽真空至相对真空度为-0.6MPa，以2KW的功率加热物料至1400℃，恒温15min，在真空条件下冷却至室温制得所需多孔炭。
所得多孔炭在残炭炉中缓慢升温氧化至500℃并停留0.5h的氧化失重率为24.7％，远低于未渗硼时的78％；热重测试表明其在800℃时剩余质量百分数仍达28.8％。
实施例4
将多孔炭先经沸水洗涤10min，后经超声水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的杂质，并于110℃干燥箱中充分干燥，将干燥后的多孔炭粉碎；将粉碎后的多孔炭与渗硼剂混合均匀，其质量比为17∶1，所用渗硼剂为复合渗硼剂，复合渗硼剂由氧化硼、炭化硼、铝粉构成，复合渗硼剂所占质量百分数分别为：氧化硼45％、炭化硼45％、铝粉10％；将混合后的物料放入坩埚中，并置于微波辐射区，抽真空至相对真空度为-0.6MPa，以2.5KW的功率加热物料至1400℃，恒温15min，在真空条件下冷却至室温制得所需多孔炭。
所得样品在残炭炉中缓慢升温氧化至500℃并停留0.5h的氧化失重率为25.7％，远低于未渗硼时的78％。热重测试表明其在800℃时剩余质量百分数仍达41.8％。
实施例5
将多孔炭先经沸水洗涤10min，后经超声水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的杂质，并于110℃干燥箱中充分干燥，将干燥后的多孔炭粉碎；将粉碎后的多孔炭与渗硼剂混合均匀，其质量比为17∶1，所用渗硼剂为复合渗硼剂，复合渗硼剂由氧化硼、炭化硼、铝粉、七水氯化亚铈构成，复合渗硼剂所占质量百分数分别为：氧化硼40％、炭化硼40％、铝粉10％、七水氯化亚铈10％；将混合后的物料放入坩埚中，并置于微波辐射区，抽真空至相对真空度为-0.6MPa，以2KW的功率加热物料至1300℃，恒温0.5h，在真空条件下冷却至室温制得所需多孔炭。
所得多孔炭在残炭炉中缓慢升温氧化至500℃并停留0.5h的氧化失重率为22.5％，远低于未渗硼时的78％。热重测试表明其在800℃时剩余质量百分数仍达28.4％。
实施例6
将多孔炭先经沸水洗涤10min，后经超声水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的杂质，并于110℃干燥箱中充分干燥，将干燥后的多孔炭粉碎。将粉碎后的多孔炭与渗硼剂混合均匀，其质量比为17∶1，所用渗硼剂为复合渗硼剂，复合渗硼剂由氧化硼、炭化硼、铝粉、七水氯化亚铈构成，复合渗硼剂所占质量百分数分别为：氧化硼40％、炭化硼40％、铝粉10％、七水氯化亚铈10％。将混合后的物料放入坩埚中，并置于微波辐射区，抽真空至相对真空度为-0.6MPa，以2.5KW的功率加热物料至1300℃，恒温20min，在真空条件下冷却至室温制得所需多孔炭。
所得多孔炭在残炭炉中缓慢升温氧化至500℃并停留0.5h的氧化失重率为27.9％，远低于未渗硼时的78％。热重测试表明其在800℃时剩余质量百分数仍达26.2％。
实施例7
将多孔炭先经沸水洗涤10min，后经超声水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的杂质，并于110℃干燥箱中充分干燥，将干燥后的多孔炭粉碎。将粉碎后的多孔炭与渗硼剂混合均匀，其质量比为17∶1，所用渗硼剂为复合渗硼剂，复合渗硼剂由氧化硼、炭化硼、铝粉、七水氯化亚铈构成，复合渗硼剂所占质量百分数分别为：氧化硼40％、炭化硼40％、铝粉10％、七水氯化亚铈10％。将混合后的物料放入坩埚中，并置于微波辐射区，抽真空至相对真空度为-0.6MPa，以2.5KW的功率加热物料至1200℃，恒温20min，在真空条件下冷却至室温制得所需多孔炭。
所得多孔炭在残炭炉中缓慢升温氧化至500℃并停留0.5h的氧化失重率为30.8％，远低于未渗硼时的78％。热重测试表明其在800℃时剩余质量百分数仍达25.6％。
实施例8
将多孔炭先经沸水洗涤10min，后经超声水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的杂质，并于110℃干燥箱中充分干燥，将干燥后的多孔炭粉碎。将粉碎后的多孔炭与渗硼剂混合均匀，其质量比为17∶1，所用渗硼剂为复合渗硼剂，复合渗硼剂由炭化硼、铝粉构成，复合渗硼剂所占质量百分数分别为：炭化硼90％、铝粉10％。将混合后的物料放入坩埚中，并置于微波辐射区，抽真空至相对真空度为-0.6MPa，以2.5KW的功率加热物料至1400℃，恒温15min，在真空条件下冷却至室温制得所需多孔炭。
所得多孔炭在残炭炉中缓慢升温氧化至500℃并停留0.5h的氧化失重率为30.1％，远低于未渗硼时的78％。热重测试表明其在800℃时剩余质量百分数仍达29.4％。
实施例9
将多孔炭先经沸水洗涤10min，后经超声水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的杂质，并于110℃干燥箱中充分干燥，将干燥后的多孔炭粉碎。将粉碎后的多孔炭与渗硼剂混合均匀，其质量比为3∶1，所用渗硼剂为复合渗硼剂，复合渗硼剂由氧化硼、铝粉构成，复合渗硼剂所占质量百分数分别为：氧化硼90％、铝粉10％。将混合后的物料放入坩埚中，并置于微波辐射区，抽真空至相对真空度为-0.6MPa，以2.5KW的功率加热物料至1300℃，恒温20min，在真空条件下冷却至室温制得所需多孔炭。
所得样品在残炭炉中缓慢升温氧化至500℃并停留0.5h的氧化失重率为15.9％，远低于未渗硼时的78％。热重测试表明其在800℃时剩余质量百分数仍达32.6％。
实施例10
将多孔炭先经沸水洗涤10min，后经超声水洗20min，以去除多孔炭中物理吸附的杂质，并于110℃干燥箱中充分干燥，将干燥后的多孔炭粉碎。将粉碎后的多孔炭与渗硼剂混合均匀，其质量比为17∶1，所用渗硼剂为复合渗硼剂，复合渗硼剂由氧化硼、炭化硼、铝粉、氟硼酸钾构成，复合渗硼剂所占质量百分数分别为：氧化硼40％、炭化硼40％、铝粉10％、氟硼酸钾10％。将混合后的物料放入坩埚中，并置于微波辐射区，抽真空至相对真空度为-0.6MPa，以2.5KW的功率加热物料至1300℃，恒温20min，在真空条件下冷却至室温制得所需多孔炭。
所得多孔炭在残炭炉中缓慢升温氧化至500℃并停留0.5h的氧化失重率为27.5％，远低于未渗硼时的78％。热重测试表明其在800℃时剩余质量百分数仍达28.4％。

Claims (10)

1.一种采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于，以椰壳基多孔炭为原料，经洗涤除杂粉碎、与渗硼剂均匀混合、微波加热高温热处理，显著提高多孔炭的抗氧化性，具体的制备方法如下：
(1)、将原料椰壳基多孔炭先经沸水洗涤、后经超声水洗，干燥后粉碎备用；
(2)、将粉碎后的多孔炭与渗硼剂在坩埚中混合均匀，并置于微波辐射设备中，在真空条件下加热一定时间，冷却至室温后洗涤干燥，即可显著提高多孔炭的抗氧化性。
2.根据权利要求1所述的采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于：所用渗硼剂为复合渗硼剂，复合渗硼剂由氧化硼、炭化硼、铝粉、七水氯化亚铈、氟硼酸钾构成，洗涤干燥粉碎后的多孔炭与复合渗硼剂的质量比为(3-17)∶1。
3.根据权利要求1-2所述的采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于：所用复合渗硼剂中各组分质量百分比为：氧化硼0-90％；炭化硼0-90％；铝粉10％；七水氯化亚铈0-10％、氟硼酸钾0-10％。
4.根据权利要求1-3所述的采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于：步骤(2)中微波辐射加热时，微波功率为500-3000W。
5.根据权利要求1-4所述的采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于：步骤(2)中微波辐射加热时，辐射时间为1-30min。
6.根据权利要求1-5所述的采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于：步骤(2)中微波辐射加热时，温度为900-1400℃。
7.根据权利要求1-6所述的采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于：步骤(1)中沸水洗涤时间为10-60min。
8.根据权利要求1-7所述的采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于：步骤(1)中超声水洗时间为20-120min。
9.根据权利要求1所述的采用微波加热提高多孔炭抗氧化性的方法，其特征在于：步骤(1)中超声水洗后多孔炭的干燥温度，和步骤(2)中微波加热处理、冷却、水洗后多孔炭的干燥温度皆为110℃。
10.一种多孔炭，其特征在于：以椰壳基多孔炭为原料，采用权利要求1-9的方法制备。
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