CN103940640B - 一种用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空热脱附装置及其方法，装置包含吸气缸(2)，吸气缸(2)内部的吸气活塞(7)以及吸气活塞的延长部分活塞把手(3)和介于两者之间的止动挂钩(4)，在吸气缸(2)的底部有连接入气电磁阀(9)的入气口(10)，入气电磁阀(9)下面旋接样品瓶(14)，在吸气缸(2)底部侧面分别设置有连接洗气电磁阀(8)和出气电磁阀(13)的洗气口(16)和出气口(17)，洗气电磁阀(8)跟出气电磁阀(13)分别连接机壳外的洗气口(16)和出气口(17)，显示屏(15)和主控板(1)连接到机壳内部。本发明体积小巧，便于携带；样品无需复杂的前处理；样品挥发气体的有效体积可自动计算。

Description

一种用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置及其方法

技术领域

本发明涉及一种固体、半固体中物易挥发成分的脱附系统，具体涉及一种用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置。

背景技术

通常土壤、木炭、其它吸附剂等固体物，所包含或吸附的易挥发成分，需要将样品破碎后，加入样品瓶内，添加适当液体，将瓶子封闭后再震动摇匀，然后将样品瓶加热便于易挥发性物质的挥发，然后再通过分析仪将含有挥发物质的气体抽出来分析。但其方法和设备的操作较为繁琐，不能简便的分析出易挥发成分。

中国专利申请号：2011100664865，发明名称：一种气筒式土壤剖面气体采集器，采用了真空泵等技术特征，但存在抽气负压低，脱附不彻底；操作繁琐(需要事先挖坑还要掩埋抽气筒)，无法定量测量，样品容易交叉干扰等缺点。

同样中国专利申请号：201210380335.1，发明名称：压力平衡式土壤气体采集便携装置，尽管采用了活塞等技术特征，但存在无法完成对样品吸附物质的分离，无法定量测量，操作繁琐等缺点。

发明内容

1、发明要解决的技术问题

针对现有技术中存在的气体脱附不彻底、操作繁琐、无法实现定量测量体积和样品容易交叉干扰等缺陷，本发明提供了一种用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置及其方法，通过高负压控制以保证气体的脱附过程更快更彻底，并带有残余气体量修正，可以解决无法快速分离样品中的挥发性组分的、对吸附物分离不彻底，难以实现定量测量，设备不易便携等缺点，获得了可以有效提高气体脱附效率，具备更大的脱附能力，降低监测成本，并具备便携特性，可以监测应用范围。

2、技术方案

发明原理：

设计一个活塞腔可产生一个大的真空环境，样品封闭到一个小的容器内，通过活塞腔的运动产生的高负压可以使得样品中易挥发的物质快速挥发到活塞缸内。为便于将挥发性气体排出，样品容器通道可与活塞缸通过电磁阀关闭，同理出气口也是通过电磁阀控制与活塞缸的连通或断开。

为了避免死体积对测量的影响，加入了气体压力传感器和温度传感器，以便于对活塞内气体的状态进行监控，就可以通过气体吸入前，吸入后，以及排出后气体真实排出脱附系统的量，以便于量化计算。

同时为了避免样品间的交叉干扰，样品瓶可以自由更换，同时还带着气体清洗功能，每次测量完毕都会对整个管路系统清洗。

为了避免在气体吸附到活塞缸内，我们设计了恒温加热功能，可以防止脱附气体再次吸附到其他物体表面，同时也减小了样品交叉污染的可能。

技术内容：

一种用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置，包含吸气缸(活塞缸)，吸气缸内部的吸气活塞以及它(吸气活塞)的延长部分活塞把手和介于两者之间的止动挂钩，吸气缸外周由加热层和保温层包裹，在吸气缸的底部有连接入气电磁阀的入气口，入气电磁阀下面旋接样品瓶，在吸气缸底部侧面分别设置有连接洗气电磁阀和出气电磁阀的洗气口和出气口，洗气电磁阀跟出气电磁阀分别连接机壳外的洗气口和出气口；吸气缸上部接有压力传感器与吸气缸内部连接，吸气缸下部外侧装温度传感器，与吸气缸内部连接；显示屏和主控板连接到装置机壳内部。

用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置的工作步骤为：

本发明通过活塞的移动为样品提供一个高负压环境，样品中的挥发性物质会蒸发到整个活塞缸内，挥发性物质首先被转移到缸体内，然后将入气口封闭，将出气口打开，将挥发性物质再转移到出气口连接的仪器或者容器内。装置工作中包括抽气、保持气缸稳定(气缸指吸气缸)、排气三种工作状态，可完成样品气体脱附、气体转移、气缸清洗三个流程。

气体脱附流程是：

将样品瓶旋接到位，操作仪器进入气体脱附状态，此时入气电磁阀开启，洗气电磁阀跟出气电磁阀保持关闭状态，活塞从底部向上缓慢移动，到达最高点，通过止动挂钩保持容积不变。保持该状态一段时间等待扩散充分完成。操作仪器结束气体脱附状态，此时仪器内部的传感器记录此时整个缸体内的气体压力和温度，算出气缸内气体总标准体积V1。

完成记录之后操作仪器进入气体转移流程。

气体转移流程：此时入气电磁阀关闭，洗气电磁阀跟出气电磁阀保持关闭状态，活塞下移，等吸气缸内气压略高于外接大气压时，装置自动将出气电磁阀打开，同时活塞继续向下移动，直到到达终点位置将气体全部排净，此时手动按键确认气体转移结束，此时仪器会记录下吸气缸内残余气体的气压和温度，并计算出剩余标准体积V2。

气缸清洗流程：三个电磁阀同时关闭，活塞缓慢上移，随着气缸内压力的上升，仪器自动开启洗气电磁阀，直到活塞运动到顶端。此时仪器自动关闭所有的电磁阀并保持一段时间。此时可以去掉出气口上连接的仪器或者容器等。此时随着活塞的下移，气缸内气体压力会上升，仪器会自动进行一次气体转移流程，(流程同上)最后也是记录下活塞内残余气体的气压，并计算出剩余标准体积V3。气缸清洗流程可根据测试的要求重复进行以便将气缸充分清洗干净。

被转移的气体标准体积V＝V1-V2

其中干扰气体占的比例为:V3/V1，上次清洗的气体体积可由仪器自动记录。

根据样品的重量，已经样品瓶内的空体积V0，清洗气体成分，以及上述数据。结合通过其他仪器测量出的气体组分便可以计算出样品中不同物质的含量。

吸气缸设有温度传感器和加热装置，具备加热功能，主要目的是为了防止气体在气缸壁，以及密封圈上的吸附，具体设置温度可用户自行决定。

清洗气源可根据测量项目不同选择不同气源，如氮气，洁净空气，惰性气体等。

3、有益效果

(1)气体脱附快，高负压下气体的沸点急剧降低，可挥发性物质可以快速转移到活塞缸内。(2)带有完善的残余气体修正，通过温度传感器跟气压传感器，可以将残余气体和干扰。气体的体积都计算出来，可以准确的计算出排放气体。

(3)带有气体清洗功能，可排除样品交叉干扰，和其他干扰的可能。

(4)带有温度控制，可防止气体再次吸附，并可以提高活塞缸的利用率(温度越高，气体的饱和蒸汽压越高，同样体积内可以收集更多气体)。

(5)体积小巧，便于携带。

(6)样品无需复杂的前处理。

(7)样品挥发气体的有效体积可自动计算。

附图说明

图1为用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置内部结构示意图。

图2用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置底部示意图。

图3用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置后视图。

图4用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置左视图。

图5用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置主视图。

图6用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置右视图。其中图中标注：1-主控板，2-吸气缸，3-活塞把手，4-止动挂钩，5-加热层，6-保温层，7-吸气活塞，8-洗气电磁阀，9-入气电磁阀,10-入气口，11-压力传感器，12-温度传感器，13-出气电磁阀，14-样品瓶，15-显示屏，16-洗气口，17-出气口。

具体实施方式

实施例1

如图1-6所示，一种用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置，包含吸气缸2(活塞缸)，吸气缸2内部的吸气活塞7以及它(吸气活塞)的延长部分活塞把手3和介于两者之间的止动挂钩4，吸气缸2外周由加热层5和保温层6包裹，在吸气缸2的底部有连接入气电磁阀9的入气口10，入气电磁阀9下面旋接样品瓶14，在吸气缸2底部侧面分别设置有连接洗气电磁阀8和出气电磁阀13的洗气口16和出气口17，洗气电磁阀8跟出气电磁阀13分别连接机壳外的洗气口16和出气口17；吸气缸2上部接有压力传感器11与吸气缸内部连接，吸气缸下部外侧装温度传感器12；显示屏15和主控板1连接到机壳内部。

实际使用中，首先开机预热，操作装置依次完成气体脱附流程、气体转移流程、气缸清洗流程。最后计算出实际转移的气体标况体积。

气体脱附流程是：将样品瓶旋接到位，操作仪器进入气体脱附状态，此时入气电磁阀9开启，洗气电磁阀8跟出气电磁阀13保持关闭状态，吸气活塞7从底部向上缓慢移动，到达最高点，通过止动挂钩保持容积不变。保持该状态一段时间等待扩散充分完成。操作仪器结束气体脱附状态，此时仪器内部的传感器记录此时整个缸体内的气体压力和温度，算出气缸内气体总标准体积V1。

完成记录之后操作仪器进入气体转移流程。

气体转移流程：此时入气电磁阀9关闭，洗气电磁阀8跟出气电磁阀13保持关闭状态，活塞下移，等吸气缸内气压略高于外接大气压时，仪器自动将出气电磁阀13打开，同时活塞继续向下移动，直到到达终点位置将气体全部排净，此时手动按键确认气体转移结束，此时仪器会记录下吸气缸内残余气体的气压和温度，并计算出剩余标准体积V2。

手动选择仪器功能进入清洗流程。

气缸清洗流程：三个电磁阀同时关闭，活塞缓慢上移，随着吸气缸内压力的上升，仪器自动开启洗气电磁阀8，直到活塞运动到顶端。此时仪器自动关闭所有的电磁阀并保持一段时间。此时可以去掉出气口17上连接的仪器或者容器等。此时随着活塞的下移，气缸内气体压力会上升，仪器会自动进行一次气体转移流程，(流程同上)最后也是记录下活塞内残余气体的气压，并计算出剩余标准体积V3。气缸清洗流程可根据测试的要求重复进行以便将气缸充分清洗干净。

手动选择仪器进入体积计算操作。

被转移的气体标准体积V＝V1-V2

其中干扰气体占的比例为:V3(上次清洗剩余的仪器已经自动记录)/V1

根据样品的重量，以及样品瓶内的空体积V0，清洗气体成分，以及上述数据。结合通过其他仪器测量出的气体组分便可以计算出样品中不同物质的含量。

吸气缸设有温度传感器和加热装置，具备加热功能，主要目的是为了防止气体在气缸壁，以及密封圈上的吸附，具体设置温度可用户自行决定。

清洗气源可根据测量项目不同选择不同气源，如氮气，洁净空气或惰性气体等。

Claims (2)

1.一种用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空热脱附方法，其步骤为：首先开机预热，依次完成气体脱附流程、气体转移流程、气缸清洗流程，最后计算出实际转移的气体标况体积；所述气体脱附流程是：将样品瓶旋接到位，操作仪器进入气体脱附状态，此时入气电磁阀（9）开启，洗气电磁阀（8）跟出气电磁阀（13）保持关闭状态，吸气活塞（7）从底部向上缓慢移动，到达最高点，通过止动挂钩保持容积不变；保持该状态一段时间等待扩散充分完成；操作装置结束气体脱附状态，此时仪器内部的传感器记录此时整个缸体内的气体压力和温度，算出气缸内气体总标准体积V1；

所述的气体转移流程：此时入气电磁阀（9）关闭，洗气电磁阀（8）跟出气电磁阀（13）保持关闭状态，吸气活塞下移，等吸气缸内气压略高于外接大气压时，装置自动将出气电磁阀（13）打开，同时活塞继续向下移动，直到到达终点位置将气体全部排净，此时手动按键确认气体转移结束，此时仪器会记录下活塞内残余气体的气压和温度，并计算出剩余气体标准体积V2；

所述气缸清洗流程：三个电磁阀同时关闭，活塞缓慢上移，随着气缸内压力的下降，仪器自动开启洗气电磁阀（8），直到活塞运动到顶端，此时仪器自动关闭所有的电磁阀并保持一段时间；此时可以去掉出气口（17）上连接的仪器或者容器，此时随着活塞的下移，气缸内气体压力会上升，仪器会自动进行一次气体转移流程，最后也是记录下气缸内残余气体的气压，并计算出剩余标准体积V3；气缸清洗流程可根据测试的要求重复进行以便将气缸充分清洗干净；

根据被转移的气体标准体积V=V1- V2；其中干扰气体占的比例为:V3/V1；根据样品的重量，以及样品瓶内的空体积V0，清洗气体成分，以及上述数据；便可以计算出样品中物质的含量；

所述用于样品中挥发性气体组分收集的快速真空脱附装置，包含吸气缸（2），吸气缸（2）内部的吸气活塞（7）以及吸气活塞的延长部分活塞把手（3）和介于两者之间的止动挂钩（4），在吸气缸（2）的底部有连接入气电磁阀（9）的入气口（10），入气电磁阀（9）下面旋接样品瓶（14），在吸气缸（2）底部侧面分别设置有连接洗气电磁阀（8）和出气电磁阀（13）的洗气口（16）和出气口（17），洗气电磁阀（8）跟出气电磁阀（13）分别连接机壳外的洗气口（16）和出气口（17），显示屏（15）和主控板（1）连接到机壳内部；所述的吸气缸（2）设有加热装置，吸气缸（2）外周由加热层（5）和保温层（6）包裹；所述吸气缸（2）上部接有压力传感器（11）与吸气缸内部连接，吸气缸（2）下部外侧设置温度传感器（12）与吸气缸（2）内部连接。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气缸清洗流程中，选择氮气，洁净空气或惰性气体作为清洗气源。