CN103938211B - 一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(dlc)薄膜的沉积方法 - Google Patents
一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(dlc)薄膜的沉积方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(DLC)薄膜的沉积方法，它交替采用真空阴极弧源沉积方法和等离子体增强化学气相沉积方法在工件表面交替沉积不含氢和含氢的类金刚石薄膜，该方法能在工件表面沉积出微米级厚度的、高硬度、低应力、结合性能好、耐腐蚀性好、稳定性强的多层类金刚石(DLC)薄膜；从而大大提高工件在液体介质环境下服役的时间。
Description
技术领域
本发明属于表面工程技术领域，尤其属于一种多层类金刚石(DLC)薄膜的沉积方法。
背景技术
类金刚石薄膜(DLC)具有高硬度，低摩擦系数，高耐磨以及化学惰性的特点。在关键零部件表面沉积类金刚石薄膜(DLC)可提高零部件的耐磨损性能。根据含氢与否，类金刚石薄膜可以分为含氢DLC薄膜和不含氢DLC薄膜两大类。含氢DLC薄膜一般具有较低的应力，可以沉积形成厚度较大的薄膜，但是与不含氢DLC薄膜相比，其硬度、强度较低，在液体介质环境下摩擦系数较大、耐磨性较差[[1]M.Suzuki,T.Ohana,A.Tanaka.TribologicalpropertiesofDLCfilmswithdifferenthydrogencontentsinwaterenvironment,Diamond&RelatedMaterials,2004,(13):2216–2220]。与含氢DLC薄膜相比，不含氢DLC薄膜硬度、强度高，在液体介质环境中摩擦系数低、耐磨性较好[[2]谢红梅.类金刚石薄膜的摩擦学特性研究进展，表面技术，2011，(40)3:90-97]。但是不含氢DLC薄膜中内应力较大[[3]WeiDai,GuosongWu,AiyingWang.Preparation,characterizationandpropertiesofCr-incorporatedDLCfilmsonmagnesiumalloy,Diamond&RelatedMaterials,2010,(19):1307–1315]，限制了薄膜的厚度，难以沉积形成微米级厚度的薄膜，并且这种高应力的不含氢DLC薄膜在长期服役过程中，由于应力释放，可能会导致薄膜剥落；同时在液体介质环境中服役时，由于薄膜中应力的存在可能会加剧应力腐蚀，导致薄膜剥落，降低薄膜的寿命。
为了降低不含氢的类金刚石薄膜的应力，已有采用多层薄膜沉积技术制备出的低应力多层类金刚石薄膜[[4]J.B.Cai,etc.Microstructure,mechanicalandtribologicalpropertiesofa-C/a-C:Tinanomultilayerfilm,Surface&CoatingsTechnology,2013,(232):403–411；[5]Ch.Schwarz,etc.InvestigationonwearandadhesionofgradedSi/SiC/DLCcoatingsdepositedbyplasma-enhanced-CVD,Diamond&RelatedMaterials,2008,(17):1685–1688；[6]S.Gayathri,etc.SpectroscopicstudiesonDLC/TM(Cr,Ag,Ti,Ni)multilayers,MaterialsResearchBulletin,2012,(47):843–849；[7]M.PDelplancke-Ogletreea,O.RMonteiro.Wearbehaviorofdiamond-likecarbon/metalcarbidemultilayers,SurfaceandCoatingsTechnology,1998,(108-109):484-488]。这些多层DLC薄膜技术一般利用硅、金属或者金属碳化物层(不是DLC薄膜)作为应力释放层，与不含氢类金刚石(DLC)层交替沉积，可以大大减少类金刚石(DLC)薄膜的内应力，使膜厚达到微米级，并且能够保持DLC薄膜优异摩擦学性能；但是在制备过程中引入了除碳氢以外的其他元素(如钛、硅、铬等)，形成了碳元素(DLC薄膜)/金属元素(非DLC薄膜)界面，增加了界面的数量和复杂性，这使得DLC薄膜在溶液介质中长期服役时，由于界面元素排列混乱、界面元素(碳元素/金属元素)电化学位差别导致电偶腐蚀，导致界面的不稳定，使类金刚石多层薄膜剥落，降低类金刚石薄膜的寿命[[8]C.V.Falub,etc.Invitrostudiesoftheadhesionofdiamond-likecarbonthinfilmsonCoCrMobiomedicalimplantalloy.ActaMaterialia,2011(59):4678–4689]。
发明内容
本发明的目的是提供一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(DLC)薄膜的沉积方法，该方法能在工件表面沉积出微米级厚度的、高硬度、低应力、结合性能好、耐腐蚀性好、稳定性强的多层类金刚石(DLC)薄膜；从而大大提高工件在液体介质环境下服役的时间。
本发明实现其发明目的，所采用的技术方案是，一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(DLC)薄膜的沉积方法，其步骤为:
A、将工件放入带微波等离子体源的磁过滤真空弧源设备的真空室内，抽真空至压力为(1.0-3.0)×10-3Pa，向真空室内通入氩气对工件进行20-30分钟的溅射清洗；
B、开启磁过滤真空弧源设备的石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加1000-5000V的脉冲负偏压，在工件表面进行1-3分钟的碳离子注入/沉积，形成注入过渡层；
C、再向真空室通入氩气、碳源气体，氩气和碳源气体流量比为1:0.1-5，真空室的气体压力为0.5-5Pa，同时在工件上施加200-600V脉冲负偏压，启动微波离子体源，并使微波功率为400-800W，在工件上进行1-30分钟的微波等离子体增强化学气相沉积，沉积出含氢DLC薄膜；
D、随后，开启石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加100-1000V的脉冲负偏压，在工件上进行1-30分钟的碳离子沉积，在工件上形成不含氢类金刚石薄膜层；
E、重复步骤C和D的沉积过程1-50次。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
一、本发明创造性地交替采用真空阴极弧源沉积方法和等离子体增强化学气相沉积方法在工件表面交替沉积不含氢和含氢的类金刚石薄膜，利用含氢DLC薄膜层低应力的优势，释放高应力的不含氢DLC膜层的应力，得到低应力的多层类金刚石薄膜，从而成功制备出微米级厚度的多层类金刚石薄膜。同时由于不含氢的类金刚石薄膜硬度高，整个薄膜的硬度高。
二、沉积过程中不引入碳、氢以外的元素，使得多层膜界面的C-C网格得以延续。避免了碳元素/金属元素形成复杂的界面带来的电化学位差别，而导致的电偶腐蚀。有效提高了薄膜在溶液介质中的耐腐蚀性能和长期稳定性，尤其适合在液体介质环境中服役的工件上沉积多层类金刚石薄膜，大大延长沉积薄膜的工件在液体介质环境中服役的时间。
三、本发明方法沉积的多层薄膜中每一层的成分、结构都可以通过沉积时间和脉冲偏压等工艺参数进行调控，从而能制备出适用于不同液体介质中服役的高硬度、低应力、结合性能优异、耐腐蚀性好、稳定性好的多层类金刚石薄膜。
四、交替沉积前，在工件表面先进行碳离子注入/沉积，形成注入过渡层；再交替沉积含氢和不含氢的类金刚石薄膜，使得类金刚石薄膜和工件结合性能好，进一步提高了多层薄膜的长期稳定性。
进一步地，上述步骤C中的碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一种。
这些碳源气体易得，不含碳、氢以外的元素，能很好的被电离从而为沉积含氢DLC薄膜提供碳及氢元素。
进一步地，上述步骤C中的脉冲负偏压的频率为13.5kHz，占空比为30％；步骤B和D中的脉冲负偏压的频率均为10-20kHz，占空比均为30-50％。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的多层类金刚石薄膜与含氢的DLC单层薄膜、不含氢的DLC单层薄膜的硬度比较图。
图2是本发明实施例1得到的多层类金刚石薄膜与含氢的DLC单层薄膜、不含氢的DLC单层薄膜的硅片表面轮廓曲线比较图。
图3是本发明实施例1得到的多层类金刚石薄膜与含氢的DLC单层薄膜、不含氢的DLC单层薄膜的应力比较图。
图4a是含氢的DLC单层薄膜利用直径6mm的SiC球磨损5万周次后(载荷为5N)的表面形貌。
图4b是不含氢的DLC单层薄膜用直径6mm的SiC球磨损5万周次后(载荷为5N)的表面形貌。
图4c是本发明实施例1得到的多层类金刚石薄膜，利用直径6mm的SiC球磨损5万周次后(载荷为5N)的表面形貌。
具体实施方式
实施例1
一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(DLC)薄膜的沉积方法，其步骤为:
A、将工件放入带微波等离子体源的磁过滤真空弧源设备的真空室内，抽真空至压力为1.0×10-3Pa，向真空室内通入氩气对工件进行20分钟的溅射清洗；
B、开启磁过滤真空弧源设备的石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加频率为10kHz,占空比为50％的2000V的脉冲负偏压，在工件表面进行2分钟的碳离子注入/沉积，形成注入过渡层；
C、再向真空室通入氩气、乙炔，氩气和乙炔流量比为1:3，真空室的气体压力为2.0Pa，同时在工件上施加频率为13.5kHz，占空比为30％的400V脉冲偏压，启动微波离子体源，并使微波功率为600W，在工件上进行5分钟的微波等离子体增强化学气相沉积，沉积出含氢DLC薄膜；
D、随后，开启石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加频率为20kHz,占空比为50％的200V脉冲负偏压，在工件上进行10分钟的碳离子沉积，在工件上形成不含氢类金刚石薄膜层；
E、重复步骤C和D的沉积过程10次。
图1是本例得到的多层类金刚石薄膜与含氢的DLC单层薄膜、不含氢的DLC单层薄膜的硬度比较图。从图1可以看出：不含氢DLC薄膜较含氢DLC薄膜具有较大的硬度，而本例制得的DLC多层薄膜硬度介于二者之间。
图2是本例得到的多层类金刚石薄膜与含氢的DLC单层薄膜、不含氢的DLC单层薄膜的硅片表面轮廓曲线比较图。图3是本例得到的多层类金刚石薄膜与含氢的DLC单层薄膜、不含氢的DLC单层薄膜的应力比较图。从图2和图3可以看出：不含氢DLC薄膜较含氢DLC薄膜具有较大的应力，而本例制得的DLC多层薄膜的应力介于二者之间。
图4a、图4b、图4c分别为含氢的DLC单层薄膜、不含氢的DLC单层薄膜和本例得到的多层类金刚石薄膜，利用直径6mm的SiC球磨损5万周次后(载荷为5N)的表面形貌。从图4a、图4b、图4c可以看出：不含氢DLC薄膜和含氢DLC薄膜的试样，经5万周次磨损后，均发生严重的磨损失效，而本例制得的DLC多层薄膜没有失效，具有优异的耐磨损性能。
测试表明本例制得的“含氢DLC/不含氢DLC”多层薄膜厚度大于1微米，其中含氢DLC薄膜层具有较小的应力和硬度，不含氢DLC薄膜具有较大的应力和硬度。用含氢DLC薄膜调控整个多层膜的应力，不引入碳氢以外的其他元素，使得界面处碳-碳网格得以连续，薄膜适于在液体介质中服役。
实施例2
一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(DLC)薄膜的沉积方法，其步骤为:
A、将工件放入带微波等离子体源的磁过滤真空弧源设备的真空室内，抽真空至压力为3.0×10-3Pa，向真空室内通入氩气对工件进行30分钟的溅射清洗；
B、开启磁过滤真空弧源设备的石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加频率为20kHz,占空比为40％的5000V的脉冲负偏压，在工件表面进行1分钟的碳离子注入/沉积，形成注入过渡层；
C、再向真空室通入氩气、乙炔，氩气和乙炔流量比为1:5，真空室的气体压力为0.5Pa，同时在工件上施加频率为13.5kHz，占空比为30％的200V脉冲偏压，启动微波离子体源，并使微波功率为400W，在工件上进行1分钟的微波等离子体增强化学气相沉积，沉积出含氢DLC薄膜；
D、随后，开启石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加频率为20kHz,占空比为40％的500V脉冲负偏压，在工件上进行1分钟的碳离子沉积，在工件上形成不含氢类金刚石薄膜层；
E、重复步骤C和D的沉积过程50次。
实施例3
一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(DLC)薄膜的沉积方法，其步骤为:
A、将工件放入带微波等离子体源的磁过滤真空弧源设备的真空室内，抽真空至压力为2.0×10-3Pa，向真空室内通入氩气对工件进行30分钟的溅射清洗；
B、开启磁过滤真空弧源设备的石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加频率为15kHz,占空比为30％的1800V的脉冲负偏压，在工件表面进行3分钟的碳离子注入/沉积，形成注入过渡层；
C、再向真空室通入氩气、甲烷，氩气和甲烷流量比为1:0.1，真空室的气体压力为3.0Pa，同时在工件上施加频率为13.5kHz，占空比为30％的600V脉冲偏压，启动微波离子体源，并使微波功率为400W，在工件上进行50分钟的微波等离子体增强化学气相沉积，沉积出含氢DLC薄膜；
D、随后，开启石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加频率为15kHz,占空比为30％的1000V脉冲负偏压，在工件上进行30分钟的碳离子沉积，在工件上形成不含氢类金刚石薄膜层；
E、重复步骤C和D的沉积过程1次。
实施例4
一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(DLC)薄膜的沉积方法，其步骤为:
A、将工件放入带微波等离子体源的磁过滤真空弧源设备的真空室内，抽真空至压力为3.0×10-3Pa，向真空室内通入氩气对工件进行25分钟的溅射清洗；
B、开启磁过滤真空弧源设备的石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加频率为20kHz,占空比为50％的1000V的脉冲负偏压，在工件表面进行2分钟的碳离子注入/沉积，形成注入过渡层；
C、再向真空室通入氩气、乙烯，氩气和乙烯流量比为1:0.2，真空室的气体压力为5.0Pa，同时在工件上施加频率为13.5kHz，占空比为30％的200V脉冲偏压，启动微波离子体源，并使微波功率为800W，在工件上进行20分钟的微波等离子体增强化学气相沉积，沉积出含氢DLC薄膜；
D、随后，开启石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加频率为20kHz,占空比为50％的100V脉冲负偏压，在工件上进行10分钟的碳离子沉积，在工件上形成不含氢类金刚石薄膜层；
E、重复步骤C和D的沉积过程5次。
实施例5
一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(DLC)薄膜的沉积方法，其步骤为:
A、将工件放入带微波等离子体源的磁过滤真空弧源设备的真空室内，抽真空至压力为1.5×10-3Pa，向真空室内通入氩气对工件进行30分钟的溅射清洗；
B、开启磁过滤真空弧源设备的石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加频率为15kHz,占空比为30％的3000V的脉冲负偏压，在工件表面进行1分钟的碳离子注入/沉积，形成注入过渡层；
C、再向真空室通入氩气、乙烷，氩气和乙烷流量比为1:2，真空室的气体压力为1.0Pa，同时在工件上施加频率为13.5kHz，占空比为30％的200V脉冲偏压，启动微波离子体源，并使微波功率为500W，在工件上进行30分钟的微波等离子体增强化学气相沉积，沉积出含氢DLC薄膜；
D、随后，开启石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加频率为20kHz,占空比为50％的800V脉冲负偏压，在工件上进行20分钟的碳离子沉积，在工件上形成不含氢类金刚石薄膜层；
E、重复步骤C和D的沉积过程3次。
Claims (3)
1.一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(DLC)薄膜的沉积方法，其步骤为:
A、将工件放入带微波等离子体源的磁过滤真空弧源设备的真空室内，抽真空至压力为(1.0-3.0)×10-3Pa，向真空室内通入氩气对工件进行20-30分钟的溅射清洗；
B、开启磁过滤真空弧源设备的石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加1000-5000V的脉冲负偏压，在工件表面进行1-3分钟的碳离子注入/沉积，形成注入过渡层；
C、再向真空室通入氩气、碳源气体，氩气和碳源气体流量比为1:0.1-5，真空室的气体压力为0.5-5Pa，同时在工件上施加200-600V脉冲负偏压，启动微波离子体源，并使微波功率为400-800W，在工件上进行1-30分钟的微波等离子体增强化学气相沉积，沉积出含氢DLC薄膜；
D、随后，开启石墨阴极电弧电源，使石墨阴极弧光放电产生碳离子，同时在工件上施加100-1000V的脉冲负偏压，在工件上进行1-30分钟的碳离子沉积，在工件上形成不含氢类金刚石薄膜层；
E、重复步骤C和D的沉积过程1-50次。
2.根据权利要求1所述的一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(DLC)薄膜的沉积方法，其特征在于，所述步骤C中的碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种低应力、耐腐蚀的多层类金刚石(DLC)薄膜的沉积方法，其特征在于，所述步骤C中的脉冲负偏压的频率为13.5kHz，占空比为30％；步骤B和D中的脉冲负偏压的频率均为10-20kHz，占空比均为30-50％。
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| PB01 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Granted publication date: 20160615 Termination date: 20200508 |
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