CN103938175A - Ecr基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法 - Google Patents

Ecr基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法，包括以下步骤：1)将硅基片放入等离子体腔体中，然后将过滤网固定在硅基片的前端，并对等离子体腔体内进行抽真空，再将氩气通入到等离子体腔体内，然后对等离子体腔体施加350～450A的磁线圈电流及100～300W的微波使氩气气体离化，得氩离子；2)对碳靶施加-300V～-200V的负直流偏压，等离子体腔体中的氩离子经加速后轰击碳靶，使碳靶中的碳原子团经过过滤网沉积到硅基片的表面，从而形成碳膜，同时给硅基片与过滤网施加20～100V的正电压，使得碳膜沉积的同时受到通过过滤网处理后的电子照射，得碳膜。本发明制备的碳膜表面光滑、耐磨，并且具有良好的电学性能。

Description

ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法
技术领域
本发明属于碳膜制备领域，具体涉及一种ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法。
背景技术
电子回旋共振(Electron Cyclotron Resonance，ECR)电子照射沉积石墨烯嵌层纳晶碳膜是一种新型的薄膜材料，具有良好的电导率及磁特性，在电子触控屏、太阳能电池以及微机电等领域显示出巨大的应用潜力。但目前该种纳晶碳膜尚存在粗糙度较大和不耐磨损等缺陷，这在一定程度制约了其在工程实践上的运用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法，该方法制备的ECR电子照射加工的碳膜保留原膜良好电学性能的同时表面光滑、耐磨。
为达到上述目的，本发明所述的ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法包括以下步骤：
1)将硅基片放入等离子体腔体中，然后将过滤网固定在硅基片的前端，并对等离子体腔体内进行抽真空，再将氩气通入到等离子体腔体内，然后对等离子体腔体施加350～450A的磁线圈电流及100～300W的微波使腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动，使通入的氩气离化，得到氩等离子体；
2)对碳靶施加-300V～-200V的负直流偏压，等离子体腔体中的氩离子经加速后轰击碳靶，使碳靶中的碳原子团经过过滤网沉积到硅基片的表面，同时给硅基片与过滤网施加相同的20～100V的正电压，使得碳膜沉积的同时受到通过过滤网处理后的电子照射，得碳膜。
所述硅基片的一端固定有导电的过滤网夹具，过滤网固定于所述过滤网夹具上，孔径小于等于1mm。
步骤1)中对等离子体腔体内进行抽真空，再将氩气通入到等离子体腔体内的具体操作为：对等离子体腔体抽真空，当真空度大于2～5×10-4Pa后将氩气通入到等离子体腔体中，使等离子体腔体内的气压大于2～6×10-2Pa。
所述过滤网为表面预先涂覆有纳晶碳膜保护层的304不锈钢滤网。
所述碳原子团穿过过滤网在硅基片上沉积的碳膜厚度h＝5It，其中，It为碳靶上的电流，h为碳膜的厚度。
所述过滤网与硅基片间距小于等于15mm。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法通过在硅基片的前端安装过滤网，碳膜沉积的同时通过过滤网处理后的电子进行照射，克服了直接电子照射沉积容易出现的粗糙度较大，膜厚不易控制的缺点，具有重要的应用价值，碳膜的粗造度下降11.7％～94.6％，同时有效的提高了碳膜的摩擦学性能，并且磨损寿命长，较原先提升约2个数量级。
附图说明
图1为本发明中碳膜沉积过程的示意图；
图2为本发明传统方法制备的的厚度为60nm的原碳膜的三维形貌图；
图3为本发明中第一实施例制备的厚度为60nm的碳膜的三维形貌图；
图4为本发明与传统方法得到的碳膜的导电性能对比图；
图5为传统方法得到的碳膜的pin-on-disk摩擦曲线；
图6为本发明中第一实施例得到的碳膜的pin-on-disk摩擦曲线；
图7为本发明中第三实施例得到的碳膜的pin-on-disk摩擦曲线；
图8为本发明中传统的304不锈钢过滤网制备得到的样品表面X射线电光子能谱(XPS)谱图；
图9为本发明中使用涂覆有碳膜保护层的304不锈钢过滤网制备得到的样品表面X射线电光子能谱(XPS)谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参考图1，本发明所述的ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法包括以下步骤：
1)将硅基片放入等离子体腔体中，然后将过滤网固定在硅基片的前端，并对等离子体腔体内进行抽真空，再将氩气通入到等离子体腔体内，然后对等离子体腔体施加350～450A的磁线圈电流及100～300W的微波使腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动，使通入的氩气离化，得到氩等离子体；
2)对碳靶施加-300V～-200V的负直流偏压，等离子体腔体中的氩离子经加速后轰击碳靶，使碳靶中的碳原子团经过过滤网沉积到硅基片的表面，同时给硅基片与过滤网施加20～100V的正电压，使得碳膜沉积的同时受到通过过滤网处理后的电子照射，得碳膜。
所述硅基片的一端固定有导电的过滤网夹具，过滤网固定于所述过滤网夹具上。
步骤1)中对等离子体腔体内进行抽真空，再将氩气通入到等离子体腔体内的具体操作为：对等离子体腔体抽真空，当真空度大于2～5×10-4Pa后将氩气通入到等离子体腔体中，使等离子体腔体内的气压大于2～6×10-2Pa。
所述过滤网为表面预先涂覆有纳晶碳膜保护层的304不锈钢滤网，过滤网孔径小于等于1mm。
所述碳原子团穿过过滤网在硅基片上沉积的碳膜厚度h＝5It，其中，It为碳靶上的电流，h为碳膜的厚度。
所述过滤网与硅基片间距小于等于15mm。
以下将结合实施例来具体说明：
以20mm见方的硅基片为基体，经表面清洗后放入等离子体腔体中，然后将过滤网夹具固定在基片架上，同时在过滤网夹具的前部插入整体直径为35mm的预先涂覆有纳晶碳膜保护层的304不锈钢过滤网。参考图8及图9，涂覆有纳晶碳膜保护层后可以有效地保护304不锈钢过滤网，防止过滤网中的金属元素掺杂到碳膜中；当等离子体腔体内真空度抽到4×10-4Pa后，通入氩气，使等离子体腔体内的气压升高到4×10-2Pa。等离子体腔体两端施加磁线圈电流为420A，然后打开微波源，调节微波功率至200W，等离子体腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动使通入的氩气气体离化，得到高离化率、高密度的氩等离子体，待等离子体状态稳定后，给碳靶施加-300V的直流偏压，氩等离子体中的氩离子在直流负偏压的作用下加速轰击靶，将能量传递给碳靶中的碳原子团，获得能量的碳原子团脱离原晶格束缚，以一定动能向等离子体空间释放出来。
实施例一
选用孔径为1mm的过滤网，过滤网与硅基片间距为10mm。通过施加+80V的基片偏压及过滤网偏压，碳靶中碳原子团向硅基片运动并沉积在硅基片表面形成碳膜，与之同时，由于加速电压的作用，等离子体中的电子e-经过过滤网后照射在沉积的碳膜上，对其起到一定的改性作用，测得碳靶电流为0.5A，得沉积速率为2.5nm/min，控制溅射沉积时间为24min，控制沉积碳膜的厚度为60nm。
利用原子力显微镜(AFM)对本实施例中硅基片及过滤网偏压+80V沉积得到的60nm碳膜的粗糙度进行表征，扫描范围为5μm×5μm。参见图2，其微凸体直径较大，表面起伏较大，粗糙度Ra值为1.67nm。参见图3，其微凸体直径较小，表面较为平整，粗糙度Ra值为0.87nm，因此，本实施例中得到的过滤网处理的碳膜的表面粗糙度较未加过滤相比明显减小。
参考图4、图5及图6，利用球盘(pin-on-disk)摩擦磨损测试系统纳对本实施例中60nm原碳膜和过滤网工艺得到的ECR电子照射加工的碳膜的摩擦学性能进行表征，具体的，采用Si3N4陶瓷球通过施加1N法向载荷来刻划样品表面，实验中采样频率为20Hz，摩擦圆半径为1.4mm。对于未加过滤网的实验碳膜，其磨损寿命仅为100圈左右，摩擦系数达到0.1；而本发明得到的碳膜的磨损寿命超过6000圈，提高约2个数量级，摩擦系数也低达0.03。因此，相对未经该工艺处理的碳膜，本实施例制备的ECR基板前置过滤网控制下电子照射加工的碳膜具有更优越的摩擦学性能。
实施例二
保持过滤网孔径为1mm，过滤网与硅基片间距为10mm。通过施加+50V的基片偏压和过滤网偏压进行沉积碳膜，测得靶材电流为0.3A，得沉积速率为1.5nm/min，控制溅射沉积时间为40min，控制沉积薄膜厚度为60nm。利用AFM对本实施例中沉积得到的60nm碳膜的粗糙度进行表征，测得其粗糙度Ra值为0.235nm；同时，未经过过滤网工艺处理的同样条件下得到的碳膜粗糙度Ra值为4.36nm，因此，本实施例中得到ECR基板前置过滤网控制下电子照射加工的碳膜的表面粗糙度较未加过滤网相比显著减小。
同样利用pin-on-disk摩擦磨损测试系统进行测试，本实施例中，对于未加过滤网的实验碳膜，其磨损寿命仅为50圈左右，摩擦系数达到0.17；而本发明得到的ECR电子照射碳膜的磨损寿命超过500圈，摩擦系数也低达0.07。因此相对未经该工艺处理的碳膜，本实施例制备的ECR基板前置过滤网控制下电子照射加工的碳膜具有更优越的摩擦学性能。
实施例三
将过滤网孔径从1mm变为0.2mm，保持过滤网与硅基片间距为10mm。通过施加+50V的硅基片电压及过滤网偏压进行沉积碳膜，测得碳靶材得电流为0.3A，得沉积速率为1.5nm/min，控制溅射沉积时间为40min，控制沉积薄膜厚度为60nm。
利用AFM对本实施例中沉积得到的60nm磁盘表面碳膜粗糙度进行表征，测得该工艺得到的碳膜的粗糙度Ra值为0.278nm；同时，未经过过滤网工艺处理的同样条件下得到的碳膜的粗糙度Ra值为4.36nm，因此本实施例中得到的碳膜的表面粗糙度较未加过滤相比显著减小。
参考图7，同样利用pin-on-disk摩擦磨损测试系统进行测试。对于未加过滤网的实验碳膜，其磨损寿命仅为50圈左右，摩擦系数达到0.17；本发明得到的电子照射加工的碳膜的磨损寿命超过10000圈，摩擦系数也低达0.03。因此，相对未经该工艺处理的碳膜，本实施例制备的电子照射加工的碳膜具有更优越的摩擦学性能。
实施例四
保持过滤网孔径为0.2mm，过滤网与硅基片间距为10mm.通过施加+80V的基片电压及过滤网偏压进行沉积镀膜。测得碳靶材的电流为0.5A，得沉积速率为2.5nm/min，控制溅射沉积时间为40min，控制沉积薄膜厚度为60nm。
利用AFM对本实施例中沉积得到的60nm磁盘表面碳膜粗糙度进行表征，测得其粗糙度Ra值为1.19nm；同时，未经过过滤网工艺处理的同样条件下得到的碳膜的粗糙度Ra值为1.67nm，因此本实施例中得到的过滤网处理的碳膜的表面粗糙度较未加过滤相比明显减小。
同样利用pin-on-disk摩擦磨损测试系统进行测试，对于未加过滤网的实验碳膜，其磨损寿命仅为100圈左右，摩擦系数达到0.1；而经过过滤网工艺处理后的实验碳膜，其磨损寿命超过10000圈，摩擦系数也低达0.04，因此相对未经该工艺处理的碳膜，本实施例中采用过滤网工艺制备的碳膜具有更优越的摩擦学性能。

Claims (7)

1.一种ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将硅基片放入等离子体腔体中，然后将过滤网固定在硅基片的前端，并对等离子体腔体内进行抽真空，再将氩气通入到等离子体腔体内，然后对等离子体腔体施加350～450A的磁线圈电流及100～300W的微波使腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动，使通入的氩气离化，得到氩等离子体；
2)对碳靶施加-300V～-200V的负直流偏压，等离子体腔体中的氩离子经加速后轰击碳靶，使碳靶中的碳原子团经过过滤网沉积到硅基片的表面，同时给硅基片与过滤网施加相同的20～100V的正电压，使得碳膜沉积的同时受到通过过滤网处理后的电子照射，得碳膜。
2.根据权利要求1所述的ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法，其特征在于，所述硅基片的一端固定有导电的过滤网夹具，过滤网固定于所述过滤网夹具上。
3.根据权利要求1所述的ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法，其特征在于，步骤1)中对等离子体腔体内进行抽真空，再将氩气通入到等离子体腔体内的具体操作为：对等离子体腔体抽真空，当真空度大于2～5×10-4Pa后将氩气通入到等离子体腔体中，使等离子体腔体内的气压大于2～6×10-2Pa。
4.根据权利要求1或2所述的ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法，其特征在于，所述过滤网为表面预先涂覆有纳晶碳膜保护层的304不锈钢滤网。
5.根据权利要求1或2所述的ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法，其特征在于，所述过滤网孔径小于等于1mm。
6.根据权利要求4所述的ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法，其特征在于，所述碳原子团穿过过滤网在硅基片上沉积的碳膜厚度h＝5It，其中，It为碳靶上的电流，h为碳膜的厚度。
7.根据权利要求4所述的ECR基板前置过滤网控制下的电子照射加工碳膜方法，其特征在于，所述过滤网与硅基片间距小于等于15mm。
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