CN103936573B - 一种杀菌剂戊唑醇用戊酮的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型杀菌剂戊唑醇用戊酮的制备工艺，其特征在于：将烯酮投入甲醇中，利用打浆机进行高速打浆，再加入催化剂，加氢制备戊酮，并利用盐酸中和水洗技术和高速分离技术洗涤，制得新型杀菌剂戊唑醇用戊酮。本发明解决了以前加氢温度高和安全的问题，解决了副反应大的问题，提高了反应设备的使用年限，降低了反应的危险性，将副反应脱氯戊酮由原来的0.25%下降到0.1%以下，对氯苯甲醇由原来的0.4%下降到0.2%，戊酮主含量由原来的98%提高到99%以上。

Description

一种杀菌剂戊唑醇用戊酮的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种杀菌剂戊唑醇用戊酮的制备工艺。
背景技术
杀菌剂是用于防治由各种病原微生物引起的植物病害的一类农药，一般指杀真菌剂。但国际上，通常是作为防治各类病原微生物的药剂的总称。随着杀菌剂的发展，又区分出杀细菌剂、杀病毒剂、杀藻剂等亚类。据调查，全世界对植物有害的病原微生物(真菌、强菌、立克次氏体、支原体、病毒、藻类等)有8万种以上。使用杀菌剂是防治植物病害的一种经济有效的方法。
早期的杀菌剂都是无机化合物，其中如硫磺粉和铜制剂(如波尔多液)至今仍在使用。二十世纪四五十年代，开发出了有三个主要系列的有机硫杀菌剂：福美类、代森类和三氯甲硫基二甲羧酰亚胺类，此外有机氯、有机汞、有机砷杀菌剂也有发展。这些杀菌剂大多是保护剂，应用上有局限性。六十年代以来，更多化学类型的杀菌剂不断出现，其中最重要的进展是内吸性杀菌剂的问世。与此同时，农用抗生素也有较快的发展。有机汞、有机砷和某些有机氯杀菌剂，因毒性或环境污染问题而渐被淘汰。新一代的内吸剂杀菌剂由于防治效果提高而使杀菌剂的市场进一步扩大。到八十年代，杀菌剂的品种已超过200种。
目前出现的是一种新型杀菌剂戊唑醇，它杀菌效果好，而且污染小，对环境的危害也小，是一种较为理想的杀菌剂，但是，现有的戊唑醇的主要材料戊酮的制备工艺比较落后，绝大多数采用对氯苯甲醛与频哪酮缩合，再经过加氢制成产品，存在含量低、收率低、透明度低等缺点，严重制约了戊唑醇的发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷，提供一种工艺简单、制作方便并且技术先进的新型杀菌剂戊唑醇用戊酮的制备工艺。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种新型杀菌剂戊唑醇用戊酮的制备工艺，其特征在于：将烯酮投入甲醇中，利用打浆机进行高速打浆，再加入催化剂，加氢制备戊酮，并利用盐酸中和水洗技术和高速分离技术洗涤，制得新型杀菌剂戊唑醇用戊酮。
作为一种改进，所述打浆机中工作温度为室温。
作为一种改进，所述加入催化剂时的气压为25-30Mpa。
作为一种改进，所述入催化剂时的温度为25-30℃。
作为一种改进，所述盐酸中和水洗技术是在甲醇溶剂体剂中加入少量的盐酸，蒸镏完甲醇后加入定量的氯化钠水溶液，制得洗涤溶液，洗涤戊酮。
作为一种改进，所述加入少量的盐酸，调节PH值到7。
作为一种改进，所述高速分离技术是利用离心机将戊酮中的氢氧化钠和催化剂分离出来。
作为一种改进，所述离心机为蝶形离心机。
由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明解决了以前加氢温度高和安全的问题，解决了副反应大的问题，提高了反应设备的使用年限，降低了反应的危险性，将副反应脱氯戊酮由原来的0.25％下降到0.1％以下，对氯苯甲醇由原来的0.4％下降到0.2％，戊酮主含量由原来的98％提高到99％以上。同时，本发明解决了戊酮中含有了微量氢氧化钠和催化剂、和处理量小的问题。采用该技术后，处理量达每小时0.5T，含固率小于万分之一，PH值在5左右，戊酮显透明状。再有就是本发明解决了戊酮中含有了少量氢氧化钠和催化剂的问题。采用该技术后戊酮的PH值在8左右，含固率在万分之五。
具体实施方式
实施例：
一种新型杀菌剂戊唑醇用戊酮的制备工艺，将烯酮投入甲醇中，利用打浆机进行高速打浆，再加入催化剂，加氢制备戊酮，并利用盐酸中和水洗技术和高速分离技术洗涤，制得新型杀菌剂戊唑醇用戊酮。
在本实施例中，所述打浆机中工作温度为室温。所述加入催化剂时的气压为25-30Mpa。所述入催化剂时的温度为25-30℃。
另外，本实施例还提供了一种盐酸中和水洗技术，是在甲醇溶剂体剂中加入少量的盐酸，蒸镏完甲醇后加入定量的氯化钠水溶液，制得洗涤溶液，洗涤戊酮。为了保证工艺效果，所述加入少量的盐酸，调节PH值到7。
在本实施例中，所述高速分离技术是利用离心机将戊酮中的氢氧化钠和催化剂分离出来。所述离心机为蝶形离心机。
本发明解决了以前加氢温度高和安全的问题，解决了副反应大的问题，提高了反应设备的使用年限，降低了反应的危险性，将副反应脱氯戊酮由原来的0.25％下降到0.1％以下，对氯苯甲醇由原来的0.4％下降到0.2％，戊酮主含量由原来的98％提高到99％以上。
同时，本发明解决了戊酮中含有了微量氢氧化钠和催化剂、和处理量小的问题。采用该技术后，处理量达每小时0.5T，含固率小于万分之一，PH值在5左右，戊酮显透明状。
再有就是，本发明解决了戊酮中含有了少量氢氧化钠和催化剂的问题。采用该技术后戊酮的PH值在8左右，含固率在万分之五。
本发明不局限于上述的优选实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或者相近似的技术方案，均属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种杀菌剂戊唑醇用戊酮的制备工艺，其特征在于：将烯酮投入甲醇中，利用打浆机进行高速打浆，再加入催化剂，加氢制备戊酮，并利用盐酸中和水洗技术和高速分离技术洗涤，制得杀菌剂戊唑醇用戊酮，所述盐酸中和水洗技术是在甲醇溶剂中加入少量的盐酸，调节PH值到7，蒸馏完甲醇后加入定量的氯化钠水溶液，制得洗涤溶液，洗涤戊酮，所述高速分离技术是利用离心机将戊酮中的氢氧化钠和催化剂分离出来，所述离心机为蝶形离心机；所述打浆机中工作温度为室温；所述加入催化剂时的气压为25-30Mpa；所述加入催化剂时的温度为25-30℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112062662A (zh) * 2020-09-11 2020-12-11 安达市多森新材料科技有限公司 一种1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4940819A (en) * 1988-07-20 1990-07-10 Bayer Aktiengesellschaft Process for the hydrogenation of α,β-unsaturated ketones
US5639917A (en) * 1995-02-21 1997-06-17 Bayer Aktiengesellschaft Process for preparing 1-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-pentan-3-one
RU2228327C1 (ru) * 2002-10-02 2004-05-10 Закрытое акционерное общество Фирма "Август" Способ получения 4,4-диметил-1-(п-хлорфенил)-пентан-3-она
WO2008057916A1 (en) * 2006-11-02 2008-05-15 Albemarle Corporation PROCESSES FOR THE HYDROGENATION OF α,β-UNSATURATED KETONES
CN103242151A (zh) * 2013-05-20 2013-08-14 张家港市振方化工有限公司 1-（4-氯苯基）-4,4-二甲基-3-戊酮的制备工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4940819A (en) * 1988-07-20 1990-07-10 Bayer Aktiengesellschaft Process for the hydrogenation of α,β-unsaturated ketones
US5639917A (en) * 1995-02-21 1997-06-17 Bayer Aktiengesellschaft Process for preparing 1-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-pentan-3-one
RU2228327C1 (ru) * 2002-10-02 2004-05-10 Закрытое акционерное общество Фирма "Август" Способ получения 4,4-диметил-1-(п-хлорфенил)-пентан-3-она
WO2008057916A1 (en) * 2006-11-02 2008-05-15 Albemarle Corporation PROCESSES FOR THE HYDROGENATION OF α,β-UNSATURATED KETONES
CN103242151A (zh) * 2013-05-20 2013-08-14 张家港市振方化工有限公司 1-（4-氯苯基）-4,4-二甲基-3-戊酮的制备工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杀菌剂戊唑醇原药生产技术;李鹏等;《精细与专用化学品》;20050306;第12卷(第15期);第12-16页 *
高纯度戊唑醇的合成与表征;王宇等;《农药》;20060625;第45卷(第06期);第397-398页 *

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