CN103935992A - 一种石墨烯转移方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石墨烯转移方法，将生长在衬底上的石墨烯转移至目标基体上，包括如下步骤：(1)在石墨烯和/或目标基体表面涂一层导电胶，然后将生长在衬底上的石墨烯与目标基体贴合；(2)贴合后，烘烤使导电胶固化，再除去衬底。与现有PMMA或PDSM转移方法相比，本发明转移石墨烯的方法步骤少，操作简单，节约成本，导电胶有一定的胶粘性，固化后可提高目标基体与石墨烯的结合力，同时可以明显减少转移过程对石墨烯所产生的缺陷，从而明显降低石墨烯的方阻。

Description

一种石墨烯转移方法
技术领域
本发明属于石墨烯领域，具体涉及一种石墨烯由生长基体向目标基体转移的方法。
背景技术
石墨烯是碳原子按六角结构紧密堆积成的单原子层二维晶体，除了具有优异的光学、热学、力学等特性，石墨烯的载流子表现出类似于光子的行为，本征迁移率可达到2×105 cm2/(V·S)（J. Appl. Phys. 2011, 109, 093702.）。自从发现石墨烯以来，由于其优异的机械、电子和热稳定性能，石墨烯在电子器件、电极、电容器、传感器及复合材料方面应用受到人们广泛重视，成为当前国际热门研究领域。为了实现其潜在应用，首要任务是如何解决化学气相沉积法生长的石墨烯转移中出现的缺陷，及石墨烯与目标基底附着力较差等问题，影响石墨烯的应用。
目前，常见转移石墨烯的方法有PMMA，PDSM等方法，这类转移石墨烯的共同点是首先将石墨烯转移到PMMA或PDMS上，然后在转移到目标基底上，除去PMMA或PDMS，简称两步法转移，这种转移方法得到的石墨烯缺陷多，方阻较高的问题，另外附着力也较差。
发明内容
本发明的克服现有转移方法造成石墨烯方阻高、附着力差的问题，提供一种降低方阻和提高附着力的石墨烯转移方法。
本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种石墨烯转移方法，将生长在衬底上的石墨烯转移至目标基体上，包括如下步骤：
(1)在石墨烯和/或目标基体表面涂一层导电胶，然后将生长在衬底上的石墨烯与目标基体贴合；
(2)贴合后，烘烤使导电胶固化，再除去衬底。
进一步，所述导电胶主要由10-98wt%的胶粘剂和1-30wt%的导电填料组成。
进一步，所述胶粘剂优选为热固性胶粘剂。
进一步，所述导电填料为纳米金属材料或导电聚合物，纳米金属材料如纳米银、纳米金、纳米铜等，导电聚合物如聚3,4-乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸（PEDOT:PSS）、聚3,4-乙撑二氧噻吩（PEDOT）、聚苯乙烯磺酸（PSS）、聚苯胺（PAIN）、聚吡咯(PPy)、聚噻吩（PTh）、聚乙炔（PAC）、聚对苯撑乙炔(PPV)等。上述导电填料可单独或混合使用。
所述导电胶中还可添加分散剂等助剂。
进一步，所述目标基体为为柔性基体或硬质基体。
进一步，所述柔性基体为聚苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚碳酸酯（PC）、聚氯乙烯（PVC）、聚乙烯（PE）或聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）。
进一步，所述硬质基体为硅片或玻璃。
进一步，步骤(1)导电胶涂抹厚度为0.05-50μm，优选为1-20μm。导电胶可以采用任何已知的涂抹方式涂于目标基体上，例如旋涂、喷涂、刮涂等。
进一步，步骤(2)所述烘烤的温度为40～200℃，优选60～150℃，进一步优选80～110℃。
步骤(2)烘烤使导电胶固化的时间控制在0.1～180 min，优选5～60 min，进一步优选10～40min。
进一步，步骤(2)除去衬底的方法包括鼓泡法、腐蚀法或机械剥离法。所述腐蚀法可以是化学腐蚀法或电化学腐蚀法。
在衬底上生长石墨烯的方法可采用已知的现有技术，如“石墨烯外延生长及其器件应用研究进展”王霖等，无机材料学报，2011年10月，第26卷第10期第1009-1019页，综合介绍了在各种衬底（如SiC、Ru、Ni、Ir、Pt、Cu、Co等）上生长石墨烯的方法，对于具体生长过程可参考相应的文献，在此不多述。
与现有PMMA或PDSM转移方法相比，本发明转移石墨烯的方法步骤少，操作简单，节约成本，导电胶有一定的胶粘性，固化后可提高目标基体与石墨烯的结合力，同时可以明显减少转移过程对石墨烯所产生的缺陷，从而明显降低石墨烯的方阻。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种石墨烯转移方法，包括以下步骤：
（1）在目标基体PET上刮涂一层导电银胶（含10wt%银纳米颗粒的热固性树脂胶粘剂），厚度3μm，得到的PET/导电胶方阻为350Ω/□，透光率89%；
（2）利用铜箔作为生长衬底按常规的气相沉积法制备石墨烯层，将长有石墨烯层的铜箔用玻璃展平；
（3）将步骤(1)的PET/导电胶贴附于步骤(2)的生长在铜箔上的石墨烯层表面；
（4）然后于110℃烘烤30min，使导电胶完全固化；
（5）将步骤(3)贴附有生长于铜箔上的石墨烯层的PET/导电胶放入过硫酸铵溶液中刻蚀，3 min后，采用去离子水和乙醇清洗铜箔的表面，同样的方法，连续清洗3次，每次刻蚀2h，铜箔完全去除；然后将粘附有石墨烯层的PET/导电胶从过硫酸铵溶液中取出；
（6）用去离子水对粘附有石墨烯层的PET/导电胶进行清洗，热风吹干，得到PET/导电胶/石墨烯薄膜。
所得PET/导电胶/石墨烯薄膜的方阻100Ω/□，透光率87%，用3M胶带撕扯3次无影响。
相同的长有石墨烯层的铜箔衬底，采用PMMA转移法得到的PET/石墨烯薄膜的方阻900Ω/□，透光率88%，且附着力较差，用3M胶带撕扯1次即有剥落。
所用的热固性树脂胶粘剂采用常见的市售产品即可，或者直接采用市售的导电银胶。
实施例2
一种石墨烯转移方法，包括以下步骤：
（1）在目标基体玻璃上刮涂一层导电银胶（含5wt%银纳米线的热固性树脂胶粘剂），厚度18μm，得到的玻璃/导电胶方阻为300Ω/□，透光率89%；
（2）利用铜箔作为生长衬底通过常规气相沉积法制备石墨烯层，将长有石墨烯层的铜箔用玻璃展平；
（3）步骤(1)的玻璃/导电胶贴附于步骤(2)的生长在铜箔上的石墨烯层表面；
（4）然后于80℃烘烤150min，使导电胶完全固化；
（5）将贴附有生长于铜箔上的石墨烯层的玻璃/导电胶用鼓泡法除去生长衬底（鼓泡法为现有技术在此不多介绍，如“化学气相沉积法合成石墨烯的转移技术研究进展”黄曼等，化学通报，2012年第11期）；
（6）用去离子水对粘附有石墨烯层的玻璃/导电胶进行清洗，80℃烘烤10min，得到玻璃/导电胶/石墨烯薄膜。
所得玻璃/导电胶/石墨烯薄膜的方阻50Ω/□，透光率87%，用3M胶带撕扯3次无影响。
相同的长有石墨烯层的铜箔衬底，采用PDMS转移法得到的玻璃/石墨烯薄膜的方阻1000Ω/□，透光率88%，且附着力较差，用3M胶带撕扯1次有剥落。
实施例3
一种石墨烯转移方法，包括以下步骤：
（1）利用铜箔作为生长衬底通过常规气相沉积法制备石墨烯层，将长有石墨烯层的铜箔用玻璃展平； 
（2）在铜箔长有石墨烯的一面喷涂一层导电胶（含5wt%的PEDOT:PSS的热固性树脂胶粘剂），厚度1μm；
（3）步骤(2)的铜箔/石墨烯/导电胶贴附在PEN基片上；
（4）然后于90℃烘烤100min，使导电胶完全固化；
（5）再鼓泡法除去生长衬底铜箔，得到PEN/导电胶/石墨烯；
（6）再用去离子水对PEN/导电胶/石墨烯进行清洗，80℃烘烤10min，即可。
所得PEN/导电胶/石墨烯薄膜的方阻80Ω/□，透光率87%，用3M胶带撕扯3次无影响。

Claims (9)

1.一种石墨烯转移方法，将生长在衬底上的石墨烯转移至目标基体上，包括如下步骤：
(1)在石墨烯和/或目标基体表面涂一层导电胶，然后将生长在衬底上的石墨烯与目标基体贴合；
(2)贴合后，烘烤使导电胶固化，再除去衬底。
2.根据权利要求1所述的石墨烯转移方法，其特征在于，所述导电胶主要由10-98wt%的胶粘剂和1-30wt%的导电填料组成。
3.根据权利要求2所述的石墨烯转移方法，其特征在于，所述导电填料为纳米金属材料和/或导电聚合物。
4.根据权利要求3所述的石墨烯转移方法，其特征在于，所述纳米金属材料为纳米银、纳米金或纳米铜；所述导电聚合物为聚3,4-乙撑二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸、聚3,4-乙撑二氧噻吩、聚苯乙烯磺酸、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚乙炔和/或聚对苯撑乙炔。
5.根据权利要求1所述的石墨烯转移方法，其特征在于，所述目标基体为聚苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚萘二甲酸乙二醇酯、硅片或玻璃。
6.根据权利要求1所述的石墨烯转移方法，其特征在于，步骤(1)导电胶涂抹厚度为0.05-50μm。
7.根据权利要求6所述的石墨烯转移方法，其特征在于，所述涂抹厚度为1-20μm。
8.根据权利要求1所述的石墨烯转移方法，其特征在于，步骤(2)所述烘烤的温度为40～200℃。
9.根据权利要求1所述的石墨烯转移方法，其特征在于，步骤(2)除去衬底的方法包括鼓泡法、腐蚀法或机械剥离法。
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