CN103934465A - 一种FeNi@Ni多级纳米合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种FeNiNi多级纳米合金的制备方法，包括以下步骤：将Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液和Ni(CH3COO)2·4H2O的醇溶液溶于醇中，超声处理后进行干燥、冷却，将沉淀物洗涤、离心分离，收集中间产物溶于NiCl2·6H2O的醇溶液中，加入NaOH和PVP，超声混合均匀后静置，加热保温后进行后处理得到FeNiNi多级纳米合金。本发明工艺简单，制备条件通用，产物形貌稳定、纯度高，且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种通过溶剂热法制备FeNiNi多级纳米合金的方法。
背景技术
纳米科学技术是20世纪80年代末产生的一项正在迅猛发展的新技术。纳米催化材料由于其特有的量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应和界面效应使得材料在电、磁、光、力学、化学等方面被赋予了许多微米级材料无法相比的特殊的性质和功能。
多级复合结构由于界面效应和多组分的协同作用在生物、光催化、电化学、传感器、太阳能敏化电池以及锂电储能材料等方面都有广阔的应用前景。纳米多级复合结构由于具有小尺寸和较大的比表面积，可以使合金表面暴露出的反应活性位点增加，同时不同金属之间的电子效应可以导致能带位置发生改变，进而降低反应的活化能，这些为它成为高效催化剂提供了条件。
多级金属复合结构材料多是采用沉淀聚合法、电沉积法、溶剂热法得到的多种金属自组装的规则结构。合成策略中通常要使用功能化的高分子链对核进行保护和修饰。由于纳米材料在催化、能源、磁性、环境、生物及传感器等领域的广泛应用，出于降低成本，减少贵金属使用量，开发高效催化剂的考虑，促进了人们对制备贵金属和非贵金属结合的多级异质纳米材料的研究，如PdCu、PtCo、AuNi，由于碳具有优良的电子传导性能，这些金属催化剂通常使用碳材料作为载体，如导电炭黑、石墨烯、碳纳米管等，其难题之一是如何同步合成碳分隔的AgCo纳米颗粒材料。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种FeNiNi多级纳米合金的制备方法，该方法简单，条件温和。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种FeNiNi多级纳米合金的制备方法，包括以下步骤：将Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液和Ni(CH3COO)2·4H2O的醇溶液溶于醇中，超声处理后进行干燥、冷却，将沉淀物洗涤、离心分离，收集中间产物溶于NiCl2·6H2O的醇溶液中，加入NaOH和PVP，超声混合均匀后静置，加热保温后进行后处理得到FeNiNi多级纳米合金。
所述Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的浓度为0.005mol/L。
所述Ni(CH3COO)2·4H2O的醇溶液的浓度为0.02mol/L，所述醇为乙二醇。
所述Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液与所述Ni(CH3COO)2·4H2O的醇溶液的体积比为4:1。
所述NiCl2·6H2O的醇溶液的浓度为0.02mol/L，所述醇为乙二醇。
所述NiCl2·6H2O的醇溶液与所述Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的体积比为1:20～1:10。
所述NaOH与所述Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为10:1。
所述PVP与所述Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为6:1～11:1。
所述醇为乙二醇。
所述超声的时间为30min。
所述洗涤是用去离子水和乙醇分别至少洗涤三次。
所述静置的时间为2～3h。
所述加热保温的温度为180～200℃，时间为10～12h。
所述后处理包括以下步骤：首先分别用去离子水和乙醇洗涤产物各3次，然后以6000rpm的转速下离心分离出沉淀，弃去离心液，直到离心液无色澄清，收集所需产物。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
1、本发明实现了利用常见的铁盐和镍盐为还原反应的前驱体，通过溶剂热合成法，首次合成了具有两层结构的FeNiNi多级纳米合金电缆结构；为无机合成提供了一种新的材料。
2、本发明分别采用简单无机盐作为反应物，具有很强的通用性。
3、本发明制备的产物具有良好的对硝基苯酚的降解能力，可以作为高性能催化剂，有较为广阔的发展前景和应用空间。
4、本发明工艺简单，制备条件通用，产物形貌稳定、纯度高，且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产。
5、本发明所采用的原材料易得，不需要催化剂和模板，价格低廉。
附图说明
图1为实施例1中在10μm的倍数下得到的FeNi纳米棒SEM照片。
图2为实施例1中在100nm的倍数下得到的多根FeNi纳米棒TEM照片。
图3为实施例1中在100nm的倍数下得到的单根FeNi纳米棒TEM照片，插图为FeNi纳米棒的电子衍射图谱。
图4为实施例1中在4μm的倍数下得到的多根FeNiNi纳米合金的SEM照片。
图5为实施例1中在500nm的倍数下得到的单根FeNiNi纳米合金的SEM照片。
图6为实施例1中在500nm的倍数下得到的单根FeNiNi纳米合金的TEM照片。
图7为实施例1中FeNiNi纳米合金的电子衍射图谱。
图8为实施例1中FeNiNi纳米合金（a）和FeNi纳米棒(b)产物的XRD图谱。
图9为实施例1中FeNiNi纳米合金（a）和FeNi纳米棒(b)产物的EDS图谱。
图10为实施例2中所得FeNiNi纳米合金的SEM图。
图11为实施例3中所得FeNiNi纳米合金的SEM图。
图12为实施例4中所得FeNiNi纳米合金的SEM图。
图13为实施例5中所得FeNiNi纳米合金的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
第一步，反应釜用王水浸泡过夜后，再盛满蒸馏水，加热至60℃下保温2h。然后用蒸馏水清洗，晾干备用；
第二步，准确称取0.11646g的Fe2(C2O4)3·5H2O置于烧杯中，加入10mL去离子水，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.005mol/L Fe2(C2O4)3·5H2O水溶液；
第三步，准确称取0.24884g的Ni(CH3COO)2·4H2O置于烧杯中，加入10mL乙二醇，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L Ni(CH3COO)2·4H2O乙二醇溶液；
第四步，准确称取0.23769g的NiCl2·6H2O置于烧杯中，加入10mL乙二醇，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L NiCl2·6H2O乙二醇溶液；
第五步，准确量取20mL Fe2(C2O4)3·5H2O水溶液和5mLNi(CH3COO)2·4H2O加入到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，再加入50mL乙二醇。超声30min后装入釜套，然后在电热恒温鼓风干燥箱中以1℃/min的升温速率升至180℃保温12h；
第六步，将聚四氟乙烯的反应釜内的灰黑色沉淀转移至离心管中，分别用去离子水和乙醇各洗涤3次，以6000rpm的转速下离心分离出沉淀，弃去离心液；直到离心液无色澄清，收集所需产物。将新制得的产物在真空干燥箱中干燥成粉末，密封存于样品管中；该中间产物如图1～3所示，图1为实施例1中在10μm的倍数下得到的FeNi纳米棒SEM照片；图2为实施例1中在100nm的倍数下得到的多根FeNi纳米棒TEM照片；图3为实施例1中在100nm的倍数下得到的单根FeNi纳米棒TEM照片，插图为FeNi纳米棒的电子衍射图谱。从图1～3可以得出，溶剂热法合成出单分散性良好的FeNi纳米棒，FeNi纳米棒的平均直径为300nm，图3插图中的电子衍射图谱标明FeNi纳米棒为非晶态纳米合金。
第七步，在聚四氟乙烯的反应釜内加入1mLNiCl2·6H2O（NiCl2·6H2O的醇溶液与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的体积比为1:20）的乙二醇溶液和10mg第六步得到的FeNi纳米棒，再加入0.04g的NaOH（NaOH与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为10:1。）和0.025g的PVP（聚乙烯吡咯烷酮），（PVP与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为6:1。）最后加入10mL乙二醇，超声30min将其混匀，并静置3小时；
第八步，将聚四氟乙烯的反应釜装入釜套，然后在电热恒温鼓风干燥箱中升温速率升至180℃保温12小时，降温至室温；
第九步，产物的后处理
将反应釜的黑色物质转移至离心管中，分别用去离子水和乙醇洗涤产物各3次，以6000rpm的转速下离心分离出沉淀，弃去离心液；直到离心液无色澄清，收集所需产物。将新制得的产物分散于3mL无水乙醇中，密封存于样品管中。
产物的形貌图如图4～9所示，图4为实施例1中在4μm的倍数下得到的多根FeNiNi纳米合金的SEM照片，FeNiNi纳米合金平均直径为1.25μm；图5为实施例1中在500nm的倍数下得到的单根FeNiNi纳米合金的SEM照片，如图所示Ni纳米粒子完全包覆在FeNi纳米棒上；图6为实施例1中在500nm的倍数下得到的单根FeNiNi纳米合金的TEM照片，TEM照片清楚地显示出合成的材料为核壳结构，黑色的壳为FeNi棒，灰色的部分为包覆在FeNi棒上的Ni纳米粒子，包覆厚度约475nm；图7为实施例1中FeNiNi纳米合金的电子衍射图谱，由图可知，合成的FeNiNi纳米合金为晶态合金；图7中电子衍射光环照片显示其外层Ni为多晶，证明了非晶态的FeNi纳米棒外面被包覆上了晶态的Ni纳米粒子；图8为实施例1中FeNiNi纳米合金（a）和FeNi纳米棒(b)产物的XRD图谱，该图谱分别与电子衍射图相对应，证明了产物的包覆结构；图9为实施例1中FeNiNi纳米合金（a）和FeNi纳米棒(b)产物的EDS图谱；图9(a)中EDS图谱表明了其中Fe和Ni的原子比接近1:4。
实施例2
第一步，反应釜用王水浸泡过夜后，再盛满蒸馏水，加热至60℃下保温2h。然后用蒸馏水清洗，晾干备用；
第二步，准确称取0.11646g的Fe2(C2O4)3·5H2O置于烧杯中，加入10mL去离子水，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.005mol/L Fe2(C2O4)3·5H2O水溶液；
第三步，准确称取0.24884g的Ni(CH3COO)2·4H2O置于烧杯中，加入10mL乙二醇，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L Ni(CH3COO)2·4H2O乙二醇溶液；
第四步，准确称取0.23769g的NiCl2·6H2O置于烧杯中，加入10mL乙二醇，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L NiCl2·6H2O乙二醇溶液；
第五步，准确量取20mL Fe2(C2O4)3·5H2O水溶液和5mLNi(CH3COO)2·4H2O加入到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，再加入50mL乙二醇。超声30min后装入釜套，然后在电热恒温鼓风干燥箱中以1℃/min的升温速率升至180℃保温12h；
第六步，将聚四氟乙烯的反应釜内的灰黑色沉淀转移至离心管中，分别用去离子水和乙醇各洗涤3次，以6000rpm的转速下离心分离出沉淀，弃去离心液；直到离心液无色澄清，收集所需产物。将新制得的产物在真空干燥箱中干燥成粉末，密封存于样品管中；
第七步，在聚四氟乙烯的反应釜内加入1.5mLNiCl2·6H2O（NiCl2·6H2O的醇溶液与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的体积比为1.5:20）的乙二醇溶液和10mg第六步得到的FeNi纳米棒，再加入0.04g的NaOH（NaOH与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为10:1。）和0.025g的PVP（聚乙烯吡咯烷酮），（PVP与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为6:1。）最后加入10mL乙二醇，超声30min将其混匀，并静置3小时；
第八步，将聚四氟乙烯的反应釜装入釜套，然后在电热恒温鼓风干燥箱中升温速率升至180℃保温12小时，降温至室温；
第九步，产物的后处理
将反应釜的黑色物质转移至离心管中，分别用去离子水和乙醇洗涤产物各3次，以6000rpm的转速下离心分离出沉淀，弃去离心液；直到离心液无色澄清，收集所需产物。将新制得的产物分散于3mL无水乙醇中，密封存于样品管中。
图10为实施例2中所得产物的SEM图，表明当NiCl2·6H2O的加入量增多时，更多的FeNi纳米粒子包覆在FeNi纳米棒上面。
实施例3
第一步，反应釜用王水浸泡过夜后，再盛满蒸馏水，加热至60℃下保温2h。然后用蒸馏水清洗，晾干备用；
第二步，准确称取0.11646g的Fe2(C2O4)3·5H2O置于烧杯中，加入10mL去离子水，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.005mol/L Fe2(C2O4)3·5H2O水溶液；
第三步，准确称取0.24884g的Ni(CH3COO)2·4H2O置于烧杯中，加入10mL乙二醇，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L Ni(CH3COO)2·4H2O乙二醇溶液；
第四步，准确称取0.23769g的NiCl2·6H2O置于烧杯中，加入10mL乙二醇，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L NiCl2·6H2O乙二醇溶液；
第五步，准确量取20mL Fe2(C2O4)3·5H2O水溶液和5mLNi(CH3COO)2·4H2O加入到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，再加入50mL乙二醇。超声30min后装入釜套，然后在电热恒温鼓风干燥箱中以1℃/min的升温速率升至180℃保温12h；
第六步，将聚四氟乙烯的反应釜内的灰黑色沉淀转移至离心管中，分别用去离子水和乙醇各洗涤3次，以6000rpm的转速下离心分离出沉淀，弃去离心液；直到离心液无色澄清，收集所需产物。将新制得的产物在真空干燥箱中干燥成粉末，密封存于样品管中；
第七步，在聚四氟乙烯的反应釜内加入2mLNiCl2·6H2O（NiCl2·6H2O的醇溶液与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的体积比为1:10）的乙二醇溶液和10mg第六步得到的FeNi纳米棒，再加入0.04g的NaOH（NaOH与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为10:1。）和0.025g的PVP（聚乙烯吡咯烷酮），（PVP与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为6:1。）最后加入10mL乙二醇，超声30min将其混匀，并静置3小时；
第八步，将聚四氟乙烯的反应釜装入釜套，然后在电热恒温鼓风干燥箱中升温速率升至180℃保温12小时，降温至室温；
第九步，产物的后处理
将反应釜的黑色物质转移至离心管中，分别用去离子水和乙醇洗涤产物各3次，以6000rpm的转速下离心分离出沉淀，弃去离心液；直到离心液无色澄清，收集所需产物。将新制得的产物分散于3mL无水乙醇中，密封存于样品管中。
图11为实施例3中所得产物的SEM图，表明加入2mLNiCl2·6H2O时，FeNi纳米棒被Ni纳米粒子完全包覆，形成的FeNiNi材料的尺寸有所增加，且会有少量的Ni纳米球生成。实施例4
第一步，反应釜用王水浸泡过夜后，再盛满蒸馏水，加热至60℃下保温2h。然后用蒸馏水清洗，晾干备用；
第二步，准确称取0.11646g的Fe2(C2O4)3·5H2O置于烧杯中，加入10mL去离子水，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.005mol/L Fe2(C2O4)3·5H2O水溶液；
第三步，准确称取0.24884g的Ni(CH3COO)2·4H2O置于烧杯中，加入10mL乙二醇，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L Ni(CH3COO)2·4H2O乙二醇溶液；
第四步，准确称取0.23769g的NiCl2·6H2O置于烧杯中，加入10mL乙二醇，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L NiCl2·6H2O乙二醇溶液；
第五步，准确量取20mL Fe2(C2O4)3·5H2O水溶液和5mLNi(CH3COO)2·4H2O加入到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，再加入50mL乙二醇。超声30min后装入釜套，然后在电热恒温鼓风干燥箱中以1℃/min的升温速率升至180℃保温12h；
第六步，将聚四氟乙烯的反应釜内的灰黑色沉淀转移至离心管中，分别用去离子水和乙醇各洗涤3次，以6000rpm的转速下离心分离出沉淀，弃去离心液；直到离心液无色澄清，收集所需产物。将新制得的产物在真空干燥箱中干燥成粉末，密封存于样品管中；
第七步，在聚四氟乙烯的反应釜内加入1mLNiCl2·6H2O（NiCl2·6H2O的醇溶液与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的体积比为1:20）的乙二醇溶液和10mg第六步得到的FeNi纳米棒，再加入0.04g的NaOH（NaOH与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为10:1。）和0.025g的PVP（聚乙烯吡咯烷酮），（PVP与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为8.5:1。）最后加入10mL乙二醇，超声30min将其混匀，并静置3小时；
第八步，将聚四氟乙烯的反应釜装入釜套，然后在电热恒温鼓风干燥箱中升温速率升至180℃保温12小时，降温至室温；
第九步，产物的后处理
将反应釜的黑色物质转移至离心管中，分别用去离子水和乙醇洗涤产物各3次，以6000rpm的转速下离心分离出沉淀，弃去离心液；直到离心液无色澄清，收集所需产物。将新制得的产物分散于3mL无水乙醇中，密封存于样品管中。
图12为实施例4中所得产物的SEM图，表明当PVP加入量为35mg时，FeNi纳米棒被Ni纳米粒子完全包覆，相对实施例1所得的材料，本实施例形成的FeNiNi材料表面Ni纳米粒子较紧密。
实施例5
第一步，反应釜用王水浸泡过夜后，再盛满蒸馏水，加热至60℃下保温2h。然后用蒸馏水清洗，晾干备用；
第二步，准确称取0.11646g的Fe2(C2O4)3·5H2O置于烧杯中，加入10mL去离子水，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.005mol/L Fe2(C2O4)3·5H2O水溶液；
第三步，准确称取0.24884g的Ni(CH3COO)2·4H2O置于烧杯中，加入10mL乙二醇，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L Ni(CH3COO)2·4H2O乙二醇溶液；
第四步，准确称取0.23769g的NiCl2·6H2O置于烧杯中，加入10mL乙二醇，充分搅拌使其溶解，然后转移至50mL容量瓶中，配置成0.02mol/L NiCl2·6H2O乙二醇溶液；
第五步，准确量取20mL Fe2(C2O4)3·5H2O水溶液和5mLNi(CH3COO)2·4H2O加入到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，再加入50mL乙二醇。超声30min后装入釜套，然后在电热恒温鼓风干燥箱中以1℃/min的升温速率升至180℃保温12h；
第六步，将聚四氟乙烯的反应釜内的灰黑色沉淀转移至离心管中，分别用去离子水和乙醇各洗涤3次，以6000rpm的转速下离心分离出沉淀，弃去离心液；直到离心液无色澄清，收集所需产物。将新制得的产物在真空干燥箱中干燥成粉末，密封存于样品管中；
第七步，在聚四氟乙烯的反应釜内加入1mLNiCl2·6H2O（NiCl2·6H2O的醇溶液与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的体积比为1:20）的乙二醇溶液和10mg第六步得到的FeNi纳米棒，再加入0.04g的NaOH（NaOH与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为10:1。）和0.025g的PVP（聚乙烯吡咯烷酮），（PVP与Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为11:1。）最后加入10mL乙二醇，超声30min将其混匀，并静置3小时；
第八步，将聚四氟乙烯的反应釜装入釜套，然后在电热恒温鼓风干燥箱中升温速率升至180℃保温12小时，降温至室温；
第九步，产物的后处理
将反应釜的黑色物质转移至离心管中，分别用去离子水和乙醇洗涤产物各3次，以6000rpm的转速下离心分离出沉淀，弃去离心液；直到离心液无色澄清，收集所需产物。将新制得的产物分散于3mL无水乙醇中，密封存于样品管中。
图13为实施例5中所得产物的SEM图，表明当PVP加入量为45mg时，FeNi纳米棒被Ni纳米粒子完全包覆，相对实施例1所得的材料，本实施例形成的FeNiNi材料表面Ni纳米粒子较致密。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种FeNiNi多级纳米合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液和Ni(CH3COO)2·4H2O的醇溶液溶于醇中，超声处理后进行干燥、冷却，将沉淀物洗涤、离心分离，收集中间产物溶于NiCl2·6H2O的醇溶液中，加入NaOH和PVP，超声混合均匀后静置，加热保温后进行后处理得到FeNiNi多级纳米合金。
2.根据权利要求1所述的FeNiNi多级纳米合金的制备方法，其特征在于：所述Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的浓度为0.005mol/L。
3.根据权利要求1所述的FeNiNi多级纳米合金的制备方法，其特征在于：所述Ni(CH3COO)2·4H2O的醇溶液的浓度为0.02mol/L，所述醇为乙二醇。
4.根据权利要求1所述的FeNiNi多级纳米合金的制备方法，其特征在于：所述Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液与所述Ni(CH3COO)2·4H2O的醇溶液的体积比为4:1。
5.根据权利要求1所述的FeNiNi多级纳米合金的制备方法，其特征在于：所述NiCl2·6H2O的醇溶液的浓度为0.02mol/L，所述醇为乙二醇。
6.根据权利要求1所述的FeNiNi多级纳米合金的制备方法，其特征在于：所述NiCl2·6H2O的醇溶液与所述Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的体积比为1:20～1:10。
7.根据权利要求1所述的FeNiNi多级纳米合金的制备方法，其特征在于：所述NaOH与所述Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为10:1。
8.根据权利要求1所述的FeNiNi多级纳米合金的制备方法，其特征在于：所述PVP与所述Fe2(C2O4)3·5H2O的水溶液的摩尔比为6:1～11:1。
9.根据权利要求1所述的FeNiNi多级纳米合金的制备方法，其特征在于：所述醇为乙二醇。
10.根据权利要求1所述的FeNiNi多级纳米合金的制备方法，其特征在于：所述超声的时间为30min；
或所述洗涤是用去离子水和乙醇分别至少洗涤三次；
或所述静置的时间为2～3h；
或所述加热保温的温度为180～200℃，时间为10～12h；
或所述后处理包括以下步骤：首先分别用去离子水和乙醇洗涤产物各3次，然后以6000rpm的转速下离心分离出沉淀，弃去离心液，直到离心液无色澄清，收集所需产物。
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