CN102642029A - 一种FeNi-Ru合金纳米球的制备方法 - Google Patents

一种FeNi-Ru合金纳米球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种FeNi-Ru合金纳米球的制备方法。具体为：将含镍、钌的无机盐与含铁配合物溶液溶解于去离子水中配制成溶液，然后加入乙二醇溶液，搅拌；含铁配合物与含镍无机盐摩尔比为8：2~2：8；钌无机盐的物质的量与含铁配合物和含镍无机盐的总物质的量的摩尔数比为3:97~10:90，含铁配合物、含镍无机盐与含钌无机盐的总物质的量为0.06mM；乙二醇与含铁配合物、含镍的无机盐和含钌的无机盐的总物质量的摩尔比为1000：1~1800：1；将得到的混合溶液移入反应釜中，加热，保温，待降温后，在自然条件下冷却，离心分离，洗涤，得到最终产物为黑色FeNi-Ru合金纳米球。利用本发明方法制备出尺寸均一，具有特殊结构的FeNi-Ru合金纳米球，具有优良的磁性，催化性质。本发明方法易操作、易控制。

Description

一种FeNi-Ru合金纳米球的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种FeNi-Ru合金纳米球的制备方法。
背景技术
一维铁基金属纳米材料不但具有普通纳米粒子的各种特殊效应,而且具有独特的形状各向异性和磁各向异性,是构筑新型电磁功能材料的重要组元,在高密度磁记录、敏感元器件、电磁波吸收、催化剂、医学和生物功能材料等领域具有重要的应用。其中Fe基纳米合金材料的合成为新一代的功能性材料开辟了新的途径。
Fe，Co，Ni过渡元素被认为在以上的领域里最为优秀的元素，由于铁具有降解有机氯化物的特性，贵金属钌具有抗一氧化碳中毒的特性，所以Fe、Ru的纳米合金材料以及Fe、Ni、Ru的纳米合金材料会具有特殊的性质，是一种有前景的材料。且非晶态合金在结构上具有短程有序长程无序的特点，微观多孔性，电子传递效率高。目前对Ru合金材料的研究已有文献报道，有Ru的纳米管，Pt、Ru的合金纳米材料，Fe、Ru的纳米粒子等等，并对其性质进行了研究。这些纳米材料相对于它们的单一组分的粒子，在光致发光、光学、磁学、催化上的性质以及稳定性方面都能够被很好的改善和修饰。
发明内容
        本发明的目的在于提供一种简单、无环境污染、成本低廉的FeNi-Ru合金纳米球的制备方法。
本发明提出通过水热法利用多元醇还原，以乙二醇作为反应溶剂和还原剂，制备FeNi-Ru合金纳米球。
本发明提出的FeNi-Ru合金纳米球的制备方法，具体步骤如下：
(1) 将含镍无机盐、钌无机盐与含铁配合物溶液溶解于去离子水中配制成溶液，然后分别取镍无机盐溶液、钌无机盐溶液、铁配合物溶液和乙二醇溶液于反应釜中。含铁配合物与含镍无机盐的摩尔数比为8：2~2：8；含钌无机盐的物质的量与含铁配合物和含镍无机盐的总物质的量的摩尔数比为3:97~10:90，含铁配合物、含镍无机盐与含钌无机盐的总物质的量为0.06mM；乙二醇与含铁配合物、含镍的无机盐和含钌的无机盐的总物质量的摩尔比为1000：1~1800：1。
(2) 将步骤（1）得到的反应釜，从室温加热到145-185℃，在145-185℃保温10-16h，待降温后，在自然条件下冷却，离心分离，洗涤，得到最终产物为黑色FeNi-Ru合金纳米球。
本发明中，所述含铁配合物为草酸铁或草酸亚铁等中任一种。所述含镍无机盐为氯化镍或硝酸镍等中任一种。所述含钌无机盐为三氯化钌。
本发明中，步骤（1）中所述搅拌为超声震荡或磁力搅拌等。
本发明中，步骤（2）中所述的洗涤使用去离子水，无水乙醇，交替洗涤。
本发明中，步骤（2）中所述的离心分离转速为1500-3000转/分钟，时间为10-20分钟。
利用本发明方法制备出尺寸均一，具有特殊结构的FeNi-Ru合金纳米球，具有优良的磁性，催化等性质。 
本发明方法易操作、易控制。 
对本发明方法所得产物的结构、形貌、组成进行表征，可以分别选用扫描电子显微镜(SEM)、能量色谱仪(EDS)等进行表征，SEM表征纳米棒的微观结构，EDS表明产物的组成成分。
附图说明
图1、2、3为实例1产物不同放大倍数的扫描电镜图。
图4为实例2产物的扫描电镜图。
图5为产物的能谱（EDS）。
图6为产物的X射线衍射峰（XRD），其中a为晶态的（所得产物退火后），b为非晶态的（所得产物）。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：
第一步，称取0.9318g草酸铁(AR)溶于50mL容量瓶配成0.04mol/L的草酸铁溶液，称取0.2378g六水合氯化镍(AR) 溶于25mL容量瓶配成0.04mol/L的六水合氯化镍溶液。秤取0.1383克的三氯化钌溶解到0.03M的50ml的氢氧化钠的乙二醇溶液里配成0.09486mol/L的三氯化钌溶液。取2.5mL0.09486mol/L的三氯化钌溶液溶于25mL容量瓶配成0.009486mol/L的三氯化钌溶液。
第二步，量取0.71mL的0.04mol/L的草酸铁溶液，0.71mL的0.04mol/L的六水合氯化镍溶液,0.316ml的0.09486mol/L的三氯化钌溶液，10mL乙二醇(AR)溶液于25ml的反应釜内衬中，超声十分钟。将反应釜置反应炉中，以1℃/min的升温速率加热至180℃，反应12-15h制得FeNi-Ru合金纳米球。
第三步，将反应产物用10ml乙醇溶液洗出，在产物混合液中出现黑色粉末沉淀。超声处理混合液，使其在乙醇溶液中尽量分散，然后在3000转/分的速度下离心10分钟，弃去上层清液，用同样的方法用去离子水，无水乙醇，交替洗涤、离心5-10次。最后样品分散于无水乙醇中，对样品进行分析。
实施例2：
第一步，称取0.9318g草酸铁(AR)溶于50mL容量瓶配成0.04mol/L的草酸铁溶液，称取0.2378g六水合氯化镍(AR) 溶于25mL容量瓶配成0.04mol/L的六水合氯化镍溶液。秤取0.1383克的三氯化钌溶解到0.03M的50ml的氢氧化钠的乙二醇溶液里配成0.09486mol/L的三氯化钌溶液。取2.5mL0.09486mol/L的三氯化钌溶液溶于25mL容量瓶配成0.009486mol/L的三氯化钌溶液。
第二步，量取0.69mL的0.04mol/L的草酸铁溶液，0.69mL的0.04mol/L的六水合氯化镍溶液,0.506ml的0.009486mol/L的三氯化钌溶液，10mL乙二醇(AR)溶液于25ml的反应釜内衬中，超声十分钟。将反应釜置反应炉中，以1℃/min的升温速率加热至180℃，反应12-15h制得FeNi-Ru合金纳米球。
第三步，将反应产物用10ml乙醇溶液洗出，在产物混合液中出现黑色粉末沉淀。超声处理混合液，使其在乙醇溶液中尽量分散，然后在3000转/分的速度下离心10分钟，弃去上层清液，用同样的方法用去离子水，无水乙醇，交替洗涤、离心5-10次。最后样品分散于无水乙醇中，对样品进行分析。
由扫描电镜（图1、图2、图3分别为不同放大倍数，图4为实例2产物）可以看出，产物呈球状结构。由能量色谱（EDS，图5）可以看出，产物组成为Fe,Ni,Ru,且各产物因含量不同呈现不同的峰高，图中的Cu为测试时使用的铜网基底造成。图6为所得产物的X-射线谱（XRD），可以看出有FeNi的合金峰及Ru的峰。所得产物的尺寸为2-5um。

Claims (5)

1.一种FeNi-Ru合金纳米球的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1) 将含镍无机盐、钌无机盐与含铁配合物溶液溶解于去离子水中配制成溶液，然后分别量取镍无机盐溶液、钌无机盐溶液、铁配合物溶液和乙二醇溶液于反应釜中，搅拌；含铁配合物与含镍无机盐的摩尔数比为8：2~2：8；钌无机盐的物质的量与含铁配合物和含镍无机盐的总物质的量的摩尔数比为3:97~10:90，含铁配合物、含镍无机盐与含钌无机盐的总物质的量为0.06mM；乙二醇与含铁配合物、含镍的无机盐和含钌的无机盐的总物质量的摩尔比为1000：1~1800：1；
(2) 将步骤（1）得到的反应釜，以1℃/min的升温速率加热到145-185℃，在145-185℃保温10-16h，待降温后，在自然条件下冷却，离心分离，洗涤，得到最终产物为黑色FeNi-Ru合金纳米球。
2.根据权利要求1所述的一种FeNi-Ru合金纳米球的制备方法，其特征在于所述的含镍无机盐为氯化镍或硝酸镍。
3.根据权利要求1所述的一种FeNi-Ru合金纳米球的制备方法，其特征在于所述的含钌无机盐为三氯化钌。
4.根据权利要求1所述的一种FeNi-Ru合金纳米球的制备方法，其特征在于所述的含铁配合物为草酸铁或草酸亚铁。
5.根据权利要求2所述的一种FeNi-Ru合金纳米球的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的洗涤分别使用去离子水及无水乙醇进行交替洗涤。
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