CN103934464B - 一种咔唑吡啶银纳米棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种咔唑吡啶银纳米棒及其制备方法，其特点是用化学反应方法制备，通过改变银与配体浓度比例、调控反应温度和时间控制纳米尺寸，操作简单方便，制备的纳米棒尺寸均一、性能稳定。本发明选制备的咔唑吡啶银纳米棒为新型纳米银材料，在催化领域具有重要应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米领域，具体涉及到一种咔唑吡啶银纳米棒及其制备方法。
背景技术
纳米材料是当前材料领域内的研究热点。纳米材料按维数可划分为三类：（1）零维纳米材料，指在三维空间的三个维度的尺寸都在纳米尺度的材料，如原子簇、量子点等；（2）一维纳米材料,指在三维空间中有两维的尺寸处于纳米尺度的材料，如纳米线、纳米管等；（3）三维纳米材料，指在维空间中只有一维的尺寸处于纳米尺度的材料，如纳米片、多层膜、超薄膜等。纳米材料作为一种新型的材料，因其独特的物理和化学性质引起了人们的广泛关注当颗粒尺寸进入纳米量级时，尺寸限域将引起量子尺寸效应表面效应小尺寸效应、量子限域效应等，从而派生出纳米体系具有与宏观体系和微观体系不同的低维物性，展现出许多不同于宏观材料的物理化学性质。纳米材料在信息产业、环境产业、能源环保、纳米生物医学及纳米技术对传统产业改造方面等许多领域具有巨大的潜在应用价值。
由于贵金属纳米颗粒（主要指金和银纳米颗粒）具有制备简单、化学性质稳定、生物相容性好等优点，并具有良好的物理和化学性质，因而被广泛的应用于催化、光电纳米器件、医学免疫、生物标记、生物检测、环境检测等诸多领域中。银纳米颗粒具有制备费用低、表面修饰简单等优点以及因具有很高的表面能和化学活性而显示出独特的热、电、光、声、磁、力学性能和催化性能，因此这类材料具有广阔应用前景。常见的纳米银的制备方法有化学还原法、光还原法、微乳液法、电化学法、溶胶-凝胶法等。本发明采用化学还原法制备了一种咔唑吡啶银纳米棒，通过改变银与配体浓度比例和反应温度和时间控制纳米尺寸，制备简单，为新型纳米银材料，该材料在催化领域具有重要应用。
发明内容
针对以上技术现状，本发明所要解决的技术问题是：提供一种反应条件温和，制备过程简单，尺寸较均一的咔唑吡啶银纳米棒及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：合成一种咔唑吡啶银纳米棒，所述制备方法是以含咔唑吡啶有机化合物作为配体，通过银金属离子与咔唑吡啶反应形成纳米棒，具体包括以下步骤：
1、将咔唑吡啶配体溶于N,N’-二甲基甲酰胺（简称DMF），得到有机配体溶液，所述有机配体的物质的量浓度为10mmol/L～50mmol/L；
2、将硝酸银溶于水中，得到硝酸银水溶液，银离子浓度为10mmol/L～50mmol/L；
3、将硝酸银水溶液加入到有机配体溶液中，在30～80℃下反应4～8h，并剧烈搅拌，其中银离子与有机配体的物质的量之比为2:1～5；反应结束后，静置3～5h；
4、将所得的悬浊液离心分离，留下沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，超声分散，风干，即得所述咔唑吡啶银纳米棒，棒径为100～300nm。
可选地，所述有机配体为咔唑吡啶，其名称为3,6-二(4-吡啶基)-9-乙基咔唑，简称咔唑吡啶，分子式为C24H19N3，结构式为：
较佳地，所述咔唑吡啶从试剂公司购买，纯度为99.5%
较佳地，所述N,N’-二甲基甲酰胺、乙醇、硝酸银等试剂或材料均是从试剂公司购买，均为化学纯。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
选用的咔唑吡啶配体具有独特的结构，为具有大的共轭平面的咔唑衍生物，电子的离域性强，能与银很好地配位；并且通过控制银与配体浓度和比例以及反应温度和反应时间，实现咔唑吡啶银纳米棒尺寸有效调控。该纳米棒具有大的表面积，在催化领域具有重要应用。
附图说明
图1为本发明实施例的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
分别配置浓度为10mmol/L3,6-二(4-吡啶)-9-乙基咔唑（简称咔唑吡啶）的N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）溶液和浓度为50mmol/L的硝酸银水溶液。
取10mmol/L的咔唑吡啶溶液20mL和50mmol/L硝酸银溶液2mL，混合于50mL单口烧瓶中，快速搅拌，于30℃反应8h后结束反应，静置3h。将所得的悬浊液离心分离，弃去澄清液，沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤3次，超声分散，风干，即获得咔唑吡啶银纳米棒。干燥后的产物用扫描电子显微镜(SEM)观察，见图1，纳米棒棒径为100nm。
实施例2
取的50mmol/L咔唑吡啶溶液20mL和50mmol/L硝酸银溶液20mL，混合于100mL单口烧瓶中，快速搅拌，于80℃回流反应4h后结束反应，静置5h。将所得的悬浊液离心分离，弃去澄清液，沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤3次，超声分散，风干，即获得咔唑吡啶银纳米棒，棒径为300nm。
实施例3
取的20mmol/L咔唑吡啶溶液10mL和50mmol/L硝酸银溶液10mL，混合于50mL单口烧瓶中，快速搅拌，60℃反应5h后结束反应，静置4h。将所得的悬浊液离心分离，弃去澄清液，沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤3次，超声分散，自然风干，即获得咔唑吡啶银纳米棒，棒径为200nm。
实施例4
取20mmol/L的咔唑吡啶溶液10mL和30mmol/L硝酸银溶液10mL，混合于50mL单口烧瓶中，快速搅拌，于50℃下反应3h后结束反应，静置5h。将所得的悬浊液离心分离，弃去澄清液，沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤3次，超声分散，风干，即获得咔唑吡啶银纳米棒，棒径为150nm。
实施例5
分取的30mmol/L咔唑吡啶溶液10mL和10mmol/L硝酸银溶液20mL，混合于50mL单口烧瓶中，快速搅拌，于40℃下反应3h后结束反应，静置5h。将所得的悬浊液离心分离，弃去澄清液，沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤3次，超声分散，风干，即获得咔唑吡啶银纳米棒，棒径为200nm。
Claims (4)
1.一种咔唑吡啶银纳米棒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将咔唑吡啶配体有机配体溶于N,N’-二甲基甲酰胺，得到有机配体溶液，所述有机配体的物质的量浓度为10mmol/L～50mmol/L；
将硝酸银溶于水中，得到硝酸银水溶液，银离子浓度为10mmol/L～50mmol/L；
将硝酸银水溶液加入到咔唑吡啶溶液中，在30～80℃下反应4～8h，并剧烈搅拌，其中银离子与有机配体的物质的量之比为2:1～5；反应结束后，静置3～5h；
将所得的悬浊液离心分离，留下沉淀物，分别用去离子水和乙醇洗涤数次，超声分散，风干，即获得所述咔唑吡啶银纳米棒。
2.根据权利要求1所述的咔唑吡啶银纳米棒的制备方法，其特征在于，所述咔唑吡啶有机配体名称为3,6-二(4-吡啶基)-9-乙基咔唑，分子式为C24H19N3。
3.根据权利要求1所述的咔唑吡啶银纳米棒的制备方法，其特征在于，所述的咔唑吡啶银纳米棒棒径为100～300nm。
4.一种咔唑吡啶银纳米棒，其特征在于，所述咔唑吡啶银纳米棒根据权利要求1-3中任意一项所述的咔唑吡啶银纳米棒的制备方法制得。
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