CN103922807A - 一种利用铁矿渣制备低温黑釉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用铁矿渣制备低温黑釉的方法,按质量百分比计,将30-45%的低温熔块、25-40%的长石,20-25%的石英,3-5%的方解石,2-4%的滑石,2-5%的磷酸钙混合均匀得到混合粉末,向混合粉末中加入三聚磷酸钠和羧甲基纤维素混合均匀,细磨至200-250目,加入水得到釉浆并调制釉浆比重为1.6-1.7g/cm3;将釉浆均匀地施敷在坯体上,自然干燥后,于1080-1120℃下保温。本发明利用廉价的铁矿渣制备出陶瓷用低温黑色釉料,没有使用价格较高的氧化钴等着色氧化物作为原料,降低了釉料的制备成本,制备的釉料黑度高,呈色纯正、性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域,具体涉及一种利用铁矿渣制备低温黑釉的方法。
背景技术
黑瓷釉色光可鉴人,有漆的质感。利用黑釉装饰瓷器的方法远在东汉时期就非常驰名。这些瓷器具有庄重、严肃、古朴典雅的风格,深受人们的喜爱。作为一种名贵的釉料品种,古往今来,人们对黑釉的研制从未间断。在东晋时期,德清能够烧制出纯正的黑釉。而在宋代,为迎合“斗茶”风尚,黑釉瓷更是得到了前所未有的发展,以建窑烧制出的建盏最为有名。
近代国内陶瓷生产中,黑釉中的色剂多采用Co-Cr-Fe-Mn系色剂,此色剂必须加入到适宜的基础釉中才能制得黑釉,如果生产工艺控制不当,呈色欠佳,釉面易产生缺陷,失去应有的装饰效果,且因黑釉一般都要用价值昂贵的氧化钴作为主要着色原料,因此该色料成本也非常高,严重地制约了黑釉产品的生产和使用。而崔文豪等人曾用铁尾矿制备黑釉,虽然节约了成本,但其烧成温度较高(崔文豪,石棋.利用程潮铁尾矿制备黑釉.中国陶瓷,2011,47(11):61-64)。资料显示,不论采用何种原料,黑釉烧成温度一般都在1250~1280℃左右,限制了其在需求量不断增加的墙地砖方面的应用。(施珍.铁系黑釉的研制.佛山陶瓷,2010(5):27-30)如何利用铁矿渣替代釉用原料,降低生产成本,且能够采用合理的工艺,在保证釉面呈色纯正、性能稳定的同时,降低其烧成温度,满足陶瓷内墙砖及外墙砖烧成条件,并符合当前国际社会节能减排的需要,仍亟待技术的改进提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用铁矿渣制备低温黑釉的方法,其工艺简单,实现了废物再利用,并且减少了污染,节约了矿产资源,制得的釉料的黑度高,呈色纯正、性能稳定。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
1)超细矿渣的制备:对铁矿渣进行处理并过200-250目筛,得到超细矿渣;
2)含矿渣的熔块的制备:按质量百分比计,将13-16%的长石,24-27%的硼砂,7-10%的碳酸钾,1-3%的碳酸钠,3-5%的石灰石,7-9%的碳酸钡,32-36%的硅酸锆,2-4%的硼酸混合均匀得到混合物,再向混合物中加入超细矿渣并混合均匀,过200-250目筛取筛下物并将筛下物在1250-1350℃下熔制并保温后,水淬得到低温熔块;其中,超细矿渣的加入量为混合物质量的20-25%;
3)釉浆的制备:按质量百分比计,将30-45%的低温熔块、25-40%的长石,20-25%的石英,3-5%的方解石,2-4%的滑石,2-5%的磷酸钙混合均匀得到混合粉末,向混合粉末中加入三聚磷酸钠和羧甲基纤维素混合均匀,细磨至200-250目,加入水得到釉浆并调制釉浆比重为1.6-1.7g/cm3;其中,三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.3-0.5%,羧甲基纤维素的加入量为混合粉末质量的1-2%;
4)将釉浆均匀地施敷在坯体上,自然干燥后,于1080-1120℃下保温并自然冷却,得到低温黑釉。
所述步骤1)中对铁矿渣进行处理的具体过程为:将铁矿渣用粗磨至能够通过60-80目筛后,在研钵中研磨均匀,再进行球磨。
所述粗磨是在振动磨中进行的。
所述球磨是在高能球磨机进行的,并且高能球磨机的转速为1400-1600r/min,球磨的时间为50-70分钟。
所述步骤2)中的混合通过球磨实现的,并且球磨是在球磨机中进行的,球磨机的转速为800-1000r/min,球磨的时间为30-40分钟。
所述步骤2)中保温的时间为30-40分钟。
所述的细磨是在球磨机中进行的,并且球磨机的转速为800-1000r/min,球磨的时间为20-30分钟。
所述步骤4)中于1080-1120℃下保温是在电炉中进行的,并且保温的时间为30-40分钟。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果:本发明利用廉价的铁矿渣制备出陶瓷用低温黑色釉料,没有使用价格较高的氧化钴等着色氧化物作为原料,降低了釉料的制备成本。本发明利用铁矿渣中所含的二氧化硅(SiO2)、氧化铝(A12O3)和氧化钙(CaO)代替了部分釉用原料石英、氧化铝和石灰石,节约了矿产资源,减少了矿渣对环境的污染。本发明制备的釉料黑度高,呈色纯正、性能稳定。本发明制备的黑釉烧成温度在1080-1120℃之间,烧成温度的降低节约了能源,也满足了墙地砖低温烧成的需要。
附图说明
图1是本发明制得的低温黑釉煅烧后矿渣的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1)超细矿渣的制备:将铁矿渣用振动磨粗磨至通过80目筛后,在研钵中研磨均匀,将其放入高能球磨机中,在转速为1400r/min下球磨70分钟,取出后过200目筛,即可得超细矿渣。
2)含矿渣的熔块的制备:按质量百分比将13%的长石,27%的硼砂,8%的碳酸钾,3%的碳酸钠,5%的石灰石,8%的碳酸钡,33%的硅酸锆,3%的硼酸混合均匀得到混合物,再向混合物中加入占混合物质量20%的超细矿渣并球磨混合均匀,过200目筛,将筛下物放入氧化铝坩埚中,在1250℃下熔制,保温40分钟,水淬后得到低温熔块;所述的球磨在球磨机中进行,并且球磨机的转速为800r/min,球磨时间为30分钟。
3)釉浆的制备:按质量百分比,将30%的低温熔块,40%的长石,20%的石英,3%的方解石,2%的滑石,5%的磷酸钙混合均匀得到混合粉末,向混合粉末中加入三聚磷酸钠和CMC(羧甲基纤维素)并混合均匀,细磨至200目,加入水得到釉浆并调制釉浆比重为1.6g/cm3;其中,三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.3%,CMC的加入量为混合粉末质量的1%,所述的细磨在球磨机中进行,并且球磨机的转速为800r/min,球磨时间为30分钟;
4)将釉浆均匀地施敷在坯体上,自然干燥后,放置电炉中,升温至1120℃,保温30分钟后自然冷却即得到纯正的低温黑釉。对制得的低温黑釉煅烧后进行了测试,测试结果见表1。
表1实施例1制备的低温黑釉的测试结果
表中,a*为正值时表示红色,a*为负值时表示绿色,b*为正值时表示黄色,b*为负值时表示蓝色,颜色的明度由L*的百分数来表示。由表1可以看出,在国际发光照明委员会(CIE)色度图中,颜色的分布点处于黑色区域。
实施例2
1)超细矿渣的制备:将铁矿渣用振动磨粗磨至通过80目筛后,在研钵中研磨均匀,将其放入高能球磨机中,在转速为1500r/min下球磨60分钟,取出后过200目筛,即可得超细矿渣。
2)含矿渣的熔块的制备:按质量百分比将14%的长石,24%的硼砂,9%的碳酸钾,2%的碳酸钠,4%的石灰石,9%的碳酸钡,34%的硅酸锆,4%的硼酸混合均匀得到混合物,再向混合物中加入占混合物质量22%的超细矿渣并球磨混合均匀,过200目筛,将筛下物放入氧化铝坩埚中,在1300℃下熔制,保温30分钟,水淬后得到低温熔块;所述的球磨是在球磨机中进行的,并且球磨机的转速为900r/min,球磨时间为30分钟。
3)釉浆的制备:按质量百分比将35%的低温熔块,35%的长石,20%的石英,4%的方解石,3%的滑石,3%的磷酸钙混合均匀得到混合粉末,向混合粉末中加入三聚磷酸钠和CMC(羧甲基纤维素)并混合均匀,细磨至200目,再加入水得到釉浆并调制釉浆比重为1.6g/cm3;其中,三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.4%,CMC的加入量为混合粉末质量的2%;所述的细磨是在球磨机中进行的,并且球磨机的转速为800r/min,球磨时间为30分钟。
4)将釉浆均匀地施敷在坯体上,自然干燥后,放置电炉中,升温至1100℃,保温30分钟后自然冷却即得到纯正的低温黑釉。对制得的低温黑釉进行煅烧后进行测试,测试结果见表2。
表2实施例2制备的低温黑釉的测试结果
表中,a*为正值时表示红色,a*为负值时表示绿色,b*为正值时表示黄色,b*为负值时表示蓝色,颜色的明度由L*的百分数来表示。由表2可以看出,在国际发光照明委员会(CIE)色度图中,颜色的分布点处于黑色区域。
实施例3
1)超细矿渣的制备:将铁矿渣用振动磨粗磨至通过60μm方孔筛后,在研钵中研磨均匀,将其放入高能球磨机中,在转速为1500r/min下球磨70分钟,取出后过250目筛,即可得超细矿渣。
2)含矿渣的熔块的制备:按质量百分比将15%的长石,26%的硼砂,10%的碳酸钾,1%的碳酸钠,3%的石灰石,7%的碳酸钡,36%的硅酸锆,2%的硼酸混合均匀得到混合物,再向混合物中加入占混合物质量25%的超细矿渣并球磨混合均匀,过250目筛,将筛下物放入氧化铝坩埚中,在1350℃下熔制,保温30分钟,水淬后得到低温熔块;所述的球磨在球磨机中进行,并且球磨机的转速为900r/min,球磨时间为40分钟。
3)釉浆的制备:按质量百分比将40%的低温熔块,30%的长石,22%的石英,3%的方解石,2%的滑石,3%的磷酸钙混合均匀得到混合粉末,向混合粉末中加入三聚磷酸钠和CMC(羧甲基纤维素)并混合均匀,细磨至250目,加入水得到釉浆并调制釉浆比重为1.7g/cm3;其中,三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.4%,CMC的加入量为混合粉末质量的2%;所述的细磨是在球磨机中进行的,并且球磨机的转速为900r/min,球磨时间为20分钟。
4)将釉浆均匀地施敷在坯体上,自然干燥后,放置电炉中,升温至1080℃,保温30分钟后自然冷却即得到纯正的低温黑釉,对制得的低温黑釉煅烧后进行测试,测试结果见表3。
表3实施例3制备的低温黑釉的测试结果
a*为正值时表示红色,a*为负值时表示绿色,b*为正值时表示黄色,b*为负值时表示蓝色,颜色的明度由L*的百分数来表示。由表三可以看出,在国际发光照明委员会(CIE)色度图中,颜色的分布点处于黑色区域。
实施例4
1)超细矿渣的制备:将铁矿渣用振动磨粗磨至通过60目筛后,在研钵中研磨均匀,将其放入高能球磨机中,在转速为1600r/min下球磨50分钟,取出后过250目筛,即可得超细矿渣。
2)含矿渣的熔块的制备:按质量百分比将16%的长石,26%的硼砂,7%的碳酸钾,3%的碳酸钠,4%的石灰石,8%的碳酸钡,32%的硅酸锆,4%的硼酸混合均匀得到混合物,再向混合物中加入占混合物质量25%的超细矿渣并球磨混合均匀,过250目筛,将筛下物放入氧化铝坩埚中,在1350℃下熔制,保温35分钟,水淬后得到低温熔块;其中,所述的球磨是在球磨机中进行的,并且球磨机的转速为1000r/min,球磨时间为30分钟。
3)釉浆的制备:按质量百分比将45%的低温熔块、25%的长石,20%的石英,5%的方解石,3%的滑石,2%的磷酸钙混合均匀得到混合粉末,向混合粉末中加入三聚磷酸钠和CMC(羧甲基纤维素)混合均匀,细磨至250目,加入水得到釉浆并调制釉浆比重为1.7g/cm3;其中,三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.5%,CMC的加入量为混合粉末质量的1%,所述的细磨是在球磨机中进行的,并且球磨机的转速为1000r/min,球磨时间为20分钟。
4)将釉浆均匀地施敷在坯体上,自然干燥后,放置电炉中,升温至1080℃,保温40分钟后自然冷却即得到纯正的低温黑釉。对制得的低温黑釉煅烧后进行测试,测试结果见表4。
表4实施例4制备的低温黑釉的测试结果
表中,a*为正值时表示红色,a*为负值时表示绿色,b*为正值时表示黄色,b*为负值时表示蓝色,颜色的明度由L*的百分数来表示。由表4可以看出,在国际发光照明委员会(CIE)色度图中,颜色的分布点处于黑色区域。
实施例5
1)超细矿渣的制备:将铁矿渣用振动磨粗磨至通过60目筛后,在研钵中研磨均匀,将其放入高能球磨机中,在转速为1550r/min下球磨65分钟,取出后过250目筛,即可得超细矿渣。
2)含矿渣的熔块的制备:按质量百分比将16%的长石,25%的硼砂,7%的碳酸钾,2%的碳酸钠,3%的石灰石,9%的碳酸钡,35%的硅酸锆,3%的硼酸混合均匀得到混合物,再向混合物中加入占混合物质量23%的超细矿渣并球磨混合均匀,过250目筛,将筛下物放入氧化铝坩埚中,在1280℃下熔制,保温35分钟,水淬后得到低温熔块;其中,所述的球磨是在球磨机中进行的,并且球磨机的转速为850r/min,球磨时间为35分钟。
3)釉浆的制备:按质量百分比将38%的低温熔块,28%的长石,23%的石英,4%的方解石,2%的滑石,5%的磷酸钙混合均匀得到混合粉末,向混合粉末中加入三聚磷酸钠和CMC(羧甲基纤维素)混合均匀,细磨至250目,加入水得到釉浆并调制釉浆比重为1.7g/cm3;其中,三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.5%,CMC的加入量为混合粉末质量的1%;所述的球磨采用的球磨机的转速为850r/min,球磨时间为25分钟。
4)将釉浆均匀地施敷在坯体上,自然干燥后,放置电炉中,升温至1110℃,保温35分钟后自然冷却即得到纯正的低温黑釉。对制得的低温黑釉煅烧后进行测试,测试结果见表5。
表5实施例5制备的低温黑釉的测试结果
表中,a*为正值时表示红色,a*为负值时表示绿色,b*为正值时表示黄色,b*为负值时表示蓝色,颜色的明度由L*的百分数来表示。由表5可以看出,在国际发光照明委员会(CIE)色度图中,颜色的分布点处于黑色区域。
本发明制得的低温黑釉煅烧后矿渣的XRD图,从图1中可以看出该矿渣组成中主要包含SiO2、Fe2O3及少量Al2O3等。呈色元素只有铁元素,说明该釉料的呈色主要来自矿渣中的氧化铁。
现有黑釉的烧成温度较高,一般均在1250~1280℃之间,无法满足其在墙地砖方面的应用。而通过本发明制备的黑釉烧成温度在1080-1120℃之间,烧成温度的降低节约了能源,也满足了墙地砖低温烧成的需要。
Claims (8)
1.一种利用铁矿渣制备低温黑釉的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)超细矿渣的制备:对铁矿渣进行处理并过200-250目筛,得到超细矿渣;
2)含矿渣的熔块的制备:按质量百分比计,将13-16%的长石,24-27%的硼砂,7-10%的碳酸钾,1-3%的碳酸钠,3-5%的石灰石,7-9%的碳酸钡,32-36%的硅酸锆,2-4%的硼酸混合均匀得到混合物,再向混合物中加入超细矿渣并混合均匀,过200-250目筛取筛下物并将筛下物在1250-1350℃下熔制并保温后,水淬得到低温熔块;其中,超细矿渣的加入量为混合物质量的20-25%;
3)釉浆的制备:按质量百分比计,将30-45%的低温熔块、25-40%的长石,20-25%的石英,3-5%的方解石,2-4%的滑石,2-5%的磷酸钙混合均匀得到混合粉末,向混合粉末中加入三聚磷酸钠和羧甲基纤维素混合均匀,细磨至200-250目,加入水得到釉浆并调制釉浆比重为1.6-1.7g/cm3;其中,三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.3-0.5%,羧甲基纤维素的加入量为混合粉末质量的1-2%;
4)将釉浆均匀地施敷在坯体上,自然干燥后,于1080-1120℃下保温并自然冷却,得到低温黑釉。
2.根据权利要求1所述的一种利用铁矿渣制备低温黑釉的方法,其特征在于,所述步骤1)中对铁矿渣进行处理的具体过程为:将铁矿渣用粗磨至能够通过60-80目筛后,在研钵中研磨均匀,再进行球磨。
3.根据权利要求2所述的一种利用铁矿渣制备低温黑釉的方法,其特征在于,所述粗磨是在振动磨中进行的。
4.根据权利要求2所述的一种利用铁矿渣制备低温黑釉的方法,其特征在于,所述球磨是在高能球磨机进行的,并且高能球磨机的转速为1400-1600r/min,球磨的时间为50-70分钟。
5.根据权利要求1所述的一种利用铁矿渣制备低温黑釉的方法,其特征在于,所述步骤2)中的混合通过球磨实现的,并且球磨是在球磨机中进行的,球磨机的转速为800-1000r/min,球磨的时间为30-40分钟。
6.根据权利要求1所述的一种利用铁矿渣制备低温黑釉的方法,其特征在于,所述步骤2)中保温的时间为30-40分钟。
7.根据权利要求1所述的一种利用铁矿渣制备低温黑釉的方法,其特征在于,所述的细磨是在球磨机中进行的,并且球磨机的转速为800-1000r/min,球磨的时间为20-30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种利用铁矿渣制备低温黑釉的方法,其特征在于,所述步骤4)中于1080-1120℃下保温是在电炉中进行的,并且保温的时间为30-40分钟。
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