CN103922612B - 一种冷、热交替化学浴法制备CdSe薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷、热交替化学浴法制备CdSe薄膜的方法。（1）将20mL浓度为0.03mol/L～0.10mol/L的Cd(NO3)2放入冰水浴中，作为冷溶液A；（2）将10mL浓度为0.42mol/L～0.6mol/L的KBH4与10mL浓度为0.06mol/L的Na2SeO3混合并加热至70℃～80℃，溶液反应至红棕色，并在4-8秒内迅速变成无色，作为热溶液B；（3）将干净的ITO导电玻璃垂直浸入步骤（1）所得冷溶液A中5s～60s后取出，并迅速浸入步骤（2）所得热溶液B中，同样持续5s～60s；（4）重复步骤（3）4～20次，ITO表面出现红棕色CdSe薄膜。本发明制备时间短、通过改变冷、热交替化学浴循环次数控制CdSe薄膜的厚度、无需使用有毒有机溶剂并使CdSe薄膜牢固地吸附在ITO上的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种冷、热交替化学浴法制备CdSe薄膜的方法。
背景技术
太阳能电池按材料分类主要为硅太阳能电池、无机化合物太阳能电池、染料敏化太阳能电池等，硅太阳能电池因在硅材料制备中存在高污染和高能耗等缺点成制约因素，因此制备低污染、低能耗，同时光电性能良好的太阳能材料是各国研究者们研究的重点。硒化镉（CdSe）是n型直接能隙的半导体材料，属于Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，其禁带宽度为1.8eV左右，是一种化学性质较稳定的半导体材料，具有独特的光学特性、光电转换特性和明显的非线性光学性质，在生物荧光标记和太阳光电池领域内应用广泛而备受关注。目前制备硒化镉（CdSe）薄膜的常用方法有电沉积法、分子束外延法、水热法、溶胶-凝胶法、化学浴沉积法等。其中，电沉积法虽然生产设备比较简单，反应条件要求较低，但不易控制晶体的形貌；分子束外延法工艺较复杂，且不利于大规模生产；而水热法需要在密封环境中进行，产物形貌不易控制；溶胶凝胶法使用的溶剂大多为有机溶剂，对环境污染较大；化学浴沉积法在制备过程中生成产物不能很好地吸附在基底表面。利用冷、热交替化学浴沉积法制备CdSe薄膜的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种用冷、热交替化学浴沉积法制备CdSe薄膜的方法。
具体步骤为：
（1）将20mL浓度为0.03mol/L～0.10mol/L的Cd(NO3)2放入冰水浴中，作为冷溶液A。
（2）将10mL浓度为0.42mol/L～0.6mol/L的 KBH4与10mL浓度为0.06mol/L 的Na2SeO3混合并加热至70℃～80℃，溶液反应至红棕色，并在4-8秒内迅速变成无色，作为热溶液B。
（3）将干净的ITO导电玻璃垂直浸入步骤（1）所得冷溶液A中5s～60s后取出，并迅速浸入步骤（2）所得热溶液B中，同样持续5s～60s。
（4）重复步骤（3）4～20次, ITO表面出现红棕色CdSe薄膜。
本发明与其他相关技术相比，有以下显著特点：（1）极大地缩短了CdSe薄膜的制备时间；（2）使CdSe均匀牢固地附着在ITO导电玻璃上；（3）通过改变冷、热化学浴交替循环次数方便地控制CdSe薄膜的厚度；（4）无需使用有毒有机溶剂。
具体实施方式
实施例1：
（1）将20mL浓度为0.04mol/L的Cd(NO3)2放入冰水浴中，作为冷溶液A。
（2）将10mL浓度为0.6mol/L的KBH4与10mL浓度为0.06mol/L Na2SeO3混合并加热至80℃，溶液反应至红棕色，并在6秒内迅速变成无色，作为热溶液B。
（3）将干净的ITO导电玻璃垂直浸入步骤（1）所得冷溶液A中15s后取出，并迅速浸入步骤（2）所得热溶液B中，同样持续15s，
（4）重复步骤（3）10次, ITO表面出现红棕色CdSe薄膜。
实施例2：
（1）将20mL浓度为0.10mol/L的Cd(NO3)2放入冰水浴中，作为冷溶液A。
（2）将10mL浓度为0.42mol/L的KBH4与10mL浓度为0.06mol/L 的Na2SeO3混合并加热至80℃，溶液反应至红棕色，并在5秒内迅速变成无色，作为热溶液B。
（3）将干净的ITO导电玻璃垂直浸入步骤（1）所得冷溶液A中60s后取出，并迅速浸入步骤（2）所得热溶液B中。
（4）重复步骤（3）4次, ITO表面出现红棕色CdSe薄膜。
实施例3：
（1）将20mL浓度为0.06mol/L的Cd(NO3)2放入冰水浴中，作为冷溶液A。
（2）将10mL浓度为0.54mol/L的KBH4与10mL浓度为0.06mol/L 的Na2SeO3混合并加热至70℃，溶液反应至红棕色，并在4秒内迅速变成无色，作为热溶液B。
（3）将干净的ITO导电玻璃垂直浸入步骤（1）所得冷溶液A中30s后取出，并迅速浸入步骤（2）所得热溶液B中，同样持续30s。
（4）重复步骤（3）15次, ITO表面出现红棕色CdSe薄膜。
Claims (1)
1.一种冷、热交替化学浴法制备CdSe薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将20mL浓度为0.03mol/L～0.10mol/L的Cd(NO3)2放入冰水浴中，作为冷溶液A；
（2）将10mL 浓度为0.42mol/L～0.6mol/L的 KBH4与10mL 浓度为0.06mol/L 的Na2SeO3混合并加热至70℃～80℃，溶液反应至红棕色，并在4-8秒内迅速变成无色，作为热溶液B；
（3）将干净的ITO导电玻璃垂直浸入步骤（1）所得冷溶液A中15s～60s后取出，并迅速浸入步骤（2）所得热溶液B中，同样持续15s～60s；
（4）重复步骤（3）4～20次, ITO表面出现红棕色CdSe薄膜。
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