CN103919860A

CN103919860A - 银花感冒颗粒及其制备方法

Info

Publication number: CN103919860A
Application number: CN201410149268.1A
Authority: CN
Inventors: 刘全国; 陈克领; 林文君
Original assignee: HAINAN GOURD DOLL PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: HAINAN GOURD DOLL PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2014-04-14
Filing date: 2014-04-14
Publication date: 2014-07-16
Anticipated expiration: 2034-04-14
Also published as: CN103919860B

Abstract

本发明公开了一种银花感冒颗粒由以下原料组成：金银花3000～5000份、连翘3000～5000份、防风3000～5000份、桔梗3000～5000份、甘草1500份～2000份、糊精0.6～30份、麦芽糊精0.2～10份、甜菊素0.3～10份。本发明以辅料甜菊素当矫味剂，掩盖其苦味，制得的产品口感最佳，同时选用糊精与麦芽糊精制粒，不易松散，软硬适中。本发明还提供了该银花颗粒的制备方法，再通过将原材料以动态搅拌方式蒸煮，使提取浓缩一步完成大大节省了原材料和工作时间，提高提取液的有效浓度。制备方法简单，生产周期短，无需任何特殊设备，成本低，适于工业化生产。

Description

银花感冒颗粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及药物制剂领域，具体涉及一种银花感冒颗粒及其制备方法。

背景技术

银花感冒颗粒收藏于卫生部《药品标准》中药成制剂第二册，是由金银花、防风、连翘等6味药材制成的中药制剂，具有清热、解表、利咽，可用于感冒发热、头痛、咽喉肿痛，有效治疗风热感冒。

银花感冒颗粒主要成分之一为金银花，又名银花、忍冬花，系忍冬科半常绿缠绕性木质藤本植物忍冬的花蕾。在临床上，金银花是一种常用的清热解毒类中药，其性寒、味甘，可入肺经、胃经和大肠经，多用于治疗由外感风热或温热病引起的发热、微恶风寒、咽喉肿痛等症，也可用于治疗疮痈肿毒以及由热毒引起的泻痢便血等症。本草正义中指出：“金银花，善于化毒，故治痈疽肿毒、疮癣杨梅、风湿诸毒，诚为要药”。

申请号为200710168363.6的中国发明专利申请中公开了一种无糖银花感冒颗粒及其生产工艺，采加水煎煮二次，分别为3小时和2小时后合并煎液，该方法比较耗时以及人力物力，且经检验，提取出来的煎液浓度低。另外，在长时间的煎煮过程中，即消费能源又污染环境，费时费力，不利于现实中药现代化生产。

如果能够开发一种新的银花感冒颗粒配方及其制备方法，以实现低成本高品质，将具有很好的市场前景。

发明内容

本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种有效成分提取率高，易吸收的中药复方制剂银花感冒颗粒的制备方法。

本发明还提供了一种由该制备方法制得的银花感冒颗粒，该银花感冒颗粒具有很好的口感，特别适合儿童及吞咽困难的人群，用药顺应性好。

一种银花感冒颗粒的制备方法，包括如下步骤：

（1）在90-98℃温度下，以药材重量（指金银花和甘草）9-11倍量的水对金银花、甘草进行动态提取，控制转速为50～60转/min，2-3小时后得到第一提取液；再在80-90℃温度下，以药材重量（指防风、桔梗和连翘）8-10倍量的水对防风、桔梗和连翘进行动态提取，控制转速为40～50转/min，2-3小时后得到第二提取液；将所述第一提取液和第二提取液合并后，经过滤、超速离心和低压浓缩后，得到第一浓缩液；

（2）向步骤（1）得到的第一浓缩液中加入等体积的乙醇，搅匀、静置10-12小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.0-1.2的第二浓缩液；得到的第二浓缩液经过喷雾干燥法得到干膏粉；

（3）将步骤（2）所得干膏粉加辅料倒入混合机中混合20-30分钟，以干法制粒，制粒后的颗粒过振荡筛，即得所述的银花感冒颗粒。

本发明中的相对密度，是指60℃下相对于水的密度。

本发明通过将原材料以动态搅拌方式蒸煮，并严格控制动态搅拌的转速，大大节省了原材料和工作时间，提高提取液的有效浓度；同时，根据药材中各个组分的性质不同（本发明人经过多次试验发现同金银花和甘草相比，防风、桔梗和连翘的有效成分更容易提取出来，但是相对来说杂质也更易提取出来），将药材分开提取，控制不同的温度、水量和转速，在保证有效成分充分提取的同时，降低杂质的析出，因此，采用该制备方法得到的银花感冒颗粒有效成分含量高，鉴别项符合要求。

作为优选，所述的辅料由糊精、麦芽糊精和甜菊素组成。其中，所述的甜菊素用作矫味剂，可以改善产品的口感；糊精和麦芽糊精同时作为稀释剂，用于改善产品的溶化性。

作为优选，所述的药材和辅料的重量份如下：

金银花 3000～5000份连翘 3000～5000份

防风 3000～5000份桔梗 3000～5000份

甘草 1500～2000份糊精 0.6～30份

麦芽糊精 0.2～10份甜菊素 0.3～10份。

作为进一步的优选，所述的糊精和麦芽糊精的比例为3:1，该比例的糊精和麦芽糊精可以使产品的软硬适中，便于制粒，并且溶化性较好。

作为最优选，所述的药材和辅料的重量份如下：

金银花 3520份连翘 3520份

防风 3520份桔梗 3520份

甘草 1750份糊精 0.6份

麦芽糊精 0.2份甜菊素 0.4份。

在该最优选的组分中，糊精、麦芽糊精和甜菊素的用量很少，但已经能够改善产品的口感和溶化性能，并能最大限度的提高产品中活性成分的含量。

步骤（1）中，动态提取时，预先在提取罐中加入药材3～4倍量80℃左右的热水，然后加入药材，最后再加入剩余的热水，进行40～60转/min提取，此时，可以进一步提高提取的效率。

步骤（1）中，作为优选，低压浓缩的真空度为-0.07～-0.08MPa，温度为65～75℃，得到的第一浓缩液相对密度为1.20～1.25。

步骤（2）中，通过加入乙醇可以将一些水溶性的杂质除去，降低产品中的杂质含量。

作为优选，喷雾干燥法的进风温度控制在180～190℃，出风温度控制在85～95℃，塔内压力保持在-5mmH₂O。

步骤（3）中，作为优选，干法制粒的轧辊压力为60Pa～80Pa，压辊转速为10转/分钟～16转/分钟，混合物传送速度为45转/分钟～65转/分钟。

本发明还提供了一种银花感冒颗粒，由上述的制备方法制备得到。该银花感冒颗粒口感好，易吸收。

本发明所采用的药材具体描述如下：

金银花为忍冬科多年生半常绿缠绕木质藤本植物，具有清热解毒，疏散风热。用于痛肿疔疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温病发热。

连翘为木犀科植物连翘的果实，具有清热解毒，消肿散热，疏散风热。用于痈疽，瘰疬，乳痛，丹毒，风热感冒，温病初起，温热入营，高热烦渴，神昏发斑，热淋涩痛。

防风为伞形科植物防风的干燥根，具有曲风解热，胜湿止痛，止痉。用于感冒头痛，风湿痹痛，风疹瘙痒，破伤风。

桔梗为桔梗科桔梗属植物，具有宣肺、祛痰、利咽、排脓等功能，用于咳嗽痰多、胸闷不畅，咽痛音哑，肺痛吐脓。

甘草为豆科植物甘草，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药。用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，腕腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性。

本发明的的优点在于：

银花感冒颗粒本身口感十分苦涩，本发明以辅料甜菊素当矫味剂，掩盖其苦味，制得的产品口感最佳，同时选用糊精与麦芽糊精制粒，溶化性较好。再通过将原材料以动态搅拌方式蒸煮，使提取浓缩一步完成，大大节省了原材料和工作时间，提高提取液的有效浓度。制备方法简单，生产周期短，无需任何特殊设备，成本低，适于工业化生产。

具体实施方式

实施例1

处方：以1000袋计（规格：3g/袋）

金银花 3520g 连翘 3520g

防风 3520g 桔梗 3520g

甘草 1750g 糊精 6g

麦芽糊精 2g 甜菊素 4g

操作步骤：

（1）预先在提取罐中加入药材3倍量80℃左右的热水，将金银花3520g、甘草1750g加入提取罐中，再补充热水至药材10倍量，水加热至95℃，以50转/min搅拌动态提取2个小时，得到第一提取液；再将连翘3520g、防风3520g、桔梗3520g投入提取罐中，在85℃温度下，以药材重量9倍量的水以45转/min搅拌动态提取2个小时，得到第二提取液，将第一提取液和第二提取液经混合过滤，滤液放入超速离心机中，进行超速离心，滤液低压浓缩（真空度-0.075MPa，温度为70℃，浓缩液相对密度为1.20），备用；

（2）浓缩液加入等体积的乙醇，搅匀，静置12小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度约1.10（60℃）。采用瞬间喷雾干燥，进风温度控制在185℃，出风温度控制在90℃，塔内压力保持在-5mmH₂O，得到干膏粉3556g;

（3）喷雾干燥所得干膏粉加糊精6g、麦芽糊精2g、甜菊素4g倒入混合机中混合20分钟。以干法制粒，轧辊压力为75Pa，压辊转速为12转/分钟，混合物传送速度为55转/分钟。制粒后的颗粒过振荡筛，即得银花感冒颗粒。

实施例2

处方：以1000袋计（规格：3g/袋）

金银花 3520g 连翘 3520g

防风 3520g 桔梗 3520g

甘草 1750g 糊精 9g

麦芽糊精 3g 甜菊素 3g

操作步骤：

（1）预先在提取罐中加入药材3倍量80℃左右的热水，将金银花3520g、甘草1750g加入提取罐中，再补充热水至药材10倍量，水加热至98℃，以55转/min搅拌动态提取2个小时，得到第一提取液。再将连翘3520g、防风3520g、桔梗3520g投入提取罐中，在80℃温度下，以药材重量8倍量的水以50转/min搅拌动态提取2个小时，得到第二提取液。将第一提取液和第二提取液经混合过滤，滤液放入超速离心机中，进行超速离心，滤液低压浓缩（真空度-0.08MPa，温度为65℃，浓缩液相对密度为1.20），备用；

（2）浓缩液加入等体积的乙醇，搅匀，静置12小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度约1.10（60℃）。采用瞬间喷雾干燥，进风温度控制在180℃，出风温度控制在93℃，塔内压力保持在-5mmH₂O，得到干膏粉3528g;

（3）喷雾干燥所得干膏粉加糊精9g、麦芽糊精3g、甜菊素3g倒入混合机中混合20分钟。以干法制粒，轧辊压力为70Pa，压辊转速为12转/分钟，混合物传送速度为55转/分钟。制粒后的颗粒过振荡筛，即得银花感冒颗粒。

实施例3处方：以1000袋计（规格：3g/袋）

金银花 3520g 连翘 3520g

防风 3520g 桔梗 3520g

甘草 1750g 糊精 12g

麦芽糊精 4g 甜菊素 5g

操作步骤：

（1）预先在提取罐中加入药材3倍量80℃左右的热水，将金银花3520g、甘草1750g加入提取罐中，再补充热水至药材11倍量，水加热至93℃，以60转/min搅拌动态提取2个小时，得到第一提取液。再将连翘3520g、防风3520g、桔梗3520g投入提取罐中，在80℃温度下，以药材重量8倍量的水以40转/min搅拌动态提取2个小时，得到第二提取液。将第一提取液和第二提取液经混合过滤，滤液放入超速离心机中，进行超速离心，滤液低压浓缩（真空度-0.07MPa，温度为75℃，浓缩液相对密度为1.20），备用；

（2）浓缩液加入等体积的乙醇，搅匀，静置12小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度约1.10（60℃）。采用瞬间喷雾干燥，进风温度控制在190℃，出风温度控制在80℃，塔内压力保持在-5mmH₂O，得到干膏粉3563g;

（3）喷雾干燥所得干膏粉加糊精12g、麦芽糊精4g、甜菊素5g倒入混合机中混合20分钟。以干法制粒，轧辊压力为80Pa，压辊转速为12转/分钟，混合物传送速度为55转/分钟。制粒后的颗粒过振荡筛，即得银花感冒颗粒。

对比例1

处方：以1000袋计（规格：3g/袋）

金银花 3520g 连翘 3520g

防风 3520g 桔梗 3520g

甘草 1750g 麦芽糊精 2g

甜菊素 4g

操作步骤：

除了不加入糊精，其他的同实施例1。

对比例2

处方：以1000袋计（规格：3g/袋）

金银花 3520g 连翘 3520g

防风 3520g 桔梗 3520g

甘草 1750g 糊精 6g

甜菊素 4g

操作步骤：

除了补加入麦芽糊精，其他的同实施例1。

对比例3

处方：以1000袋计（规格：3g/袋）

金银花 3520g 连翘 3520g

防风 3520g 桔梗 3520g

甘草 1750g 糊精 6g

麦芽糊精 2g 甜菊素 4g

操作步骤：

（1）量取药材金银花3520g、连翘3520g、防风3520g、桔梗3520g、甘草1750g加水煎煮二次，第一次3小时，第一次水的用量为药材10倍量，第二次2小时，第二次水的用量为药材8倍量，合并煎液过滤。将滤液放入超速离心机中，进行超速离心，滤液低压浓缩（真空度-0.08MPa，温度为65℃，浓缩液相对密度为1.20），备用；

（2）浓缩液加入等体积的乙醇，搅匀，静置12小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度约1.10（60℃）。采用瞬间喷雾干燥，进风温度控制在180℃，出风温度控制在93℃，塔内压力保持在-5mmH₂O，得到干膏粉2311g;

（3）喷雾干燥所得干膏粉加糊精0.6g、麦芽糊精0.2g、甜菊素0.4g倒入混合机中混合20分钟。以干法制粒，轧辊压力为75Pa，压辊转速为12转/分钟，混合物传送速度为55转/分钟。制粒后的颗粒过振荡筛，即得银花感冒颗粒。

对比例4

处方：以1000袋计（规格：3g/袋）

金银花 3520g 连翘 3520g

防风 3520g 桔梗 3520g

甘草 1750g 淀粉 18g

操作步骤：

（1）量取药材金银花3520g、连翘3520g、防风3520g、桔梗3520g、甘草1750g加水煎煮二次，第一次3小时，第一次水的用量为药材10倍量，第二次2小时，第一次水的用量为药材8倍量，合并煎液过滤。将滤液放入超速离心机中，进行超速离心，滤液低压浓缩（真空度-0.08MPa，温度为65℃，浓缩液相对密度为1.20），备用；

（2）浓缩液加入等体积的乙醇，搅匀，静置12小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度约1.10（60℃）。采用瞬间喷雾干燥，进风温度控制在180℃，出风温度控制在93℃，塔内压力保持在-5mmH₂O，得到干膏粉2394g;

（3）喷雾干燥所得干膏粉加淀粉18g倒入混合机中混合30分钟。以干法制粒，轧辊压力为75Pa，压辊转速为12转/分钟，混合物传送速度为55转/分钟。制粒后的颗粒过振荡筛，即得银花感冒颗粒。

金银花的薄层鉴别：取复方银花感冒颗粒5g,加甲醇5mL,超声处理20min,滤过,滤液作为供试品溶液。并同法制备缺金银花的阴性对照溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)12试验,吸取上述三种溶液各10ul,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸丁醋-甲酸-水(7:25:.25)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与绿原酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

按照2005年版《中国药典》二部附录IX方法，对实施例1～3制备的银花感冒颗粒以及对比例1～4制备的银花感冒颗粒进行质量检验，检测各项目的检测结果如下表：

银花感冒颗粒的各项检验数据

从表1中的检验数据可知，实施例1、2、3口感、溶化性、干燥失重、稳定性均优于对比例1、2、3、4，本发明生产周期短、质量可控、利于节约成本，且操作简单，符合工业化生产要求，优于现有制备方法。

Claims

1.一种银花感冒颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在90-98℃温度下，以药材重量9-11倍量的水对金银花、甘草进行动态提取，控制转速为50～60转/min，2-3小时后得到第一提取液；再在80-90℃温度下，以药材重量8-10倍量的水对防风、桔梗和连翘进行动态提取，控制转速为40～50转/min，2-3小时后得到第二提取液；将所述第一提取液和第二提取液合并后，经过滤、超速离心和低压浓缩后，得到第一浓缩液；

2.根据权利要求1所述的银花感冒颗粒的制备方法，其特征在于，所述的辅料由糊精、麦芽糊精和甜菊素组成。

3.根据权利要求2所述的银花感冒颗粒的制备方法，其特征在于，所述的药材和辅料的重量份如下：

金银花 3000～5000份连翘 3000～5000份

防风 3000～5000份桔梗 3000～5000份

甘草 1500～2000份糊精 0.6～30份

麦芽糊精 0.2～10份甜菊素 0.3～10份。

4.根据权利要求3所述的银花感冒颗粒的制备方法，其特征在于，所述的糊精和麦芽糊精的比例为3:1。

5.根据权利要求4所述的银花感冒颗粒的制备方法，其特征在于，所述的药材和辅料的重量份如下：

金银花 3520份连翘 3520份

防风 3520份桔梗 3520份

甘草 1750份糊精 0.6份

麦芽糊精 0.2份甜菊素 0.4份。

6.根据权利要求1～5任一项所述的银花感冒颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，低压浓缩的真空度为-0.07～-0.08MPa，温度为65～75℃，得到的第一浓缩液相对密度为1.20～1.25g/cm³。

7.根据权利要求6所述的银花感冒颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，喷雾干燥法的进风温度控制在180～190℃，出风温度控制在85～95℃，塔内压力保持在-5mmH₂O。

8.根据权利要求6所述的银花感冒颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，干法制粒的轧辊压力为60Pa～80Pa，压辊转速为10转/分钟～16转/分钟，混合物传送速度为45转/分钟～65转/分钟。

9.一种银花感冒颗粒，其特征在于，由权利要求1～8任一项的方法制备得到。