CN103915757A - 一种用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法 - Google Patents
一种用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法。该方法是在外延片上生长SiO2或者SiNx掩膜层；在掩膜层上旋涂一层光刻胶进行曝光、显影得到需要的图形；采用ICP/RIE干法刻蚀的方法刻蚀外延层；再利用磷酸与硫酸混合的腐蚀液或氢氧化钾溶液腐蚀液湿法腐蚀的方法通过控制腐蚀液温度和腐蚀时间，将干法刻蚀形成的倒梯形腔面变成垂直的腔面，同时去除干法刻蚀形成的损伤层，制备出平整且垂直度比较高的腔面；再生长电流阻挡层、光刻、生长电极等完成芯片的制作过程；最后在蓝宝石的背面通过激光划片的方式将芯片解离成巴条。此方法操作简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法，属于半导体技术领域。
背景技术
GaN基半导体激光器在高密度光信息存储、激光打印、医疗诊断、生物技术等领域取得了广泛的商业化应用，同时由于GaN基半导体激光器在海水中传播时的衰减最小，还可应用于绘制海底地貌图、水下传感等国防安全迫切需要的技术领域，GaN基半导体激光器成为了人们研究的焦点。随着最近几年的发展，GaN基光电子器件在外延膜的生长、PN型掺杂以及器件的制备等方面取得了很大的进步。GaN基半导体激光器主要的衬底材料有蓝宝石衬底、GaN、SiC等，由于在GaN衬底上面可以实现同质外延生长，比较容易获得高质量的外延层，也不存在晶格失配以及热失配的问题，而且易于解理形成高质量的腔面，是用于生长GaN外延层最吸引人的衬底，但是根据目前的技术水平，想要获得面积大、具有一定厚度实用化的GaN基单晶非常的困难，而且价格十分昂贵，同时SiC衬底也非常的昂贵。GaAs和Si由于比较好解理也可以作为衬底材料，不过目前工作还处于实验的阶段，短期内很难实现用GaAs或者Si作为GaN基激光器的衬底材料。相比较，蓝宝石衬底不仅可以大量生产，而且价格便宜，得到了广泛的应用。蓝宝石作为衬底也有一个问题，其与GaN的晶格失配达到14％，且不易解理，很难形成质量高的腔面。为了得到激光器的腔面，目前大多采用干法刻蚀的方式，但是单纯的干法刻蚀很难形成平整、垂直度比较高的断面。
中国专利文件CN101132111A提出了一种通过更换衬底材料的方法，即将制备好的管芯通过键合的方式转移到砷化镓衬底上面，再通过解理获得质量比较好的腔面的方法，该方法的主要技术方案是首先在蓝宝石衬底上生长外延材料，通过一系列工艺步骤制备出管芯以后，利用非平面金属键合技术将制备好的样品倒置与有金属覆盖层的砷化嫁衬底键合在一起，然后将蓝宝石衬底除去，露出N型氮化嫁，在N型氮化稼上制作N型电极，最后通过解理得到腔面。其工艺比较复杂，而且需要的氮化镓衬底比较昂贵，不易生长。
2007年，李德尧在《中国科学》杂志上发表的“蓝紫光InGaN多量子阱激光器”，介绍了一种将蓝宝石衬底减薄到100μm，然后在衬底的背面，沿蓝宝石的[1010]方向，在激光器的解离位置划片的方法。但是本方法没有说明划片的具体工艺步骤也没有给出制备得到的腔面形貌图，而且在后期的工艺操作中，管芯比较容易破碎。
1996年，Shuji Nakamura在《Jpn.J.Appl.Phys.》上发表的InGaN-Based Multi-Quantum-Woll Structure Laser Djodes，介绍了一种采用反应离子蚀刻(RIE)的方法，制备以蓝宝石为衬底的GaN基半导体激光器的腔面。其断面形貌如图1所示。但是本方法没有具体叙述刻蚀的工艺步骤以及参数，另外，从其断面形貌图中可以发现，腔面的垂直度虽然比较好，但是其刻蚀面还是比较粗糙，这会影响激光器的出光功率以及阈值电流等。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法。
术语解释：
1、干法刻蚀：干法刻蚀是用等离子体进行刻蚀的技术。当气体以等离子体形式存在时，它具备两个特点，一方面等离子体中的这些气体化学活性比常态下时要强很多，根据被刻蚀材料的不同，选择合适的气体，就可以更快地与材料进行反应，实现刻蚀去除的目的；另一方面，还可以利用电场对等离子体进行引导和加速，使其具备一定能量，当其轰击被刻蚀物的表面时，会将被刻蚀物材料的原子击出，从而达到利用物理上的能量转移来实现刻蚀的目的。
2、ICP刻蚀：即感应耦合等离子体刻蚀，利用高密度等离子体引起的化学反应和反应气体离子轰击产生的物理作用进行刻蚀，属于干法刻蚀的一种。
3、RIE：一种采用化学反应和物理离子轰击去除晶片表面材料的技术，属于干法刻蚀的一种。
4、PECVD：Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition，等离子体化学气相沉积。
5、MOCVD：Metal Organic Chemical Vapour Deposition，金属有机物化学气相沉积。
本发明的技术方案如下：
一种用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法，包括利用ICP/RIE干法刻蚀方法制备激光器腔面，再利用湿法腐蚀的方法通过控制腐蚀液的温度和腐蚀时间，将干法刻蚀形成的倒梯形腔面变成垂直的腔面，同时去除干法刻蚀形成的损伤层，制备出平整且垂直度比较高的腔面，最后在蓝宝石的背面通过激光划片的方式将芯片解离成巴条。
根据本发明优选的，一种用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法，步骤如下：
(1)生长掩膜层
在蓝宝石衬底的外延片上利用PECVD工艺生长一层ICP/RIE干法刻蚀所需要的SiO2或者SiNx掩膜层；
(2)光刻、腐蚀图形
在上述掩膜层上面旋涂一层光刻胶，利用掩膜版曝光、显影得到需要的图形，在烘箱内90℃-110℃下坚膜20-30min，腐蚀掉没有光刻胶保护的掩膜，然后用去胶液去除光刻胶；
(3)ICP/RIE干法刻蚀
采用ICP/RIE干法刻蚀的方法，从上到下依次刻蚀外延片的P型GaN层、P型GaN基覆盖层、P型GaN基波导层、有源区多量子阱层、N型GaN基波导层、N型GaN基覆盖层；
(1)湿法腐蚀以及去除掩膜层
将步骤(3)制备的样品放在磷酸与硫酸混合的腐蚀液中，加热160-200℃，腐蚀10-30min，或者放在氢氧化钾溶液的腐蚀液中，加热60-80℃，腐蚀20-40min，制品取出后先放于50-100℃的水中静止5-10min后，再放入室温的水中，等制品达到室温时按常规方法去除掩膜层，再用去离子水清洗干净，就形成表面平整、垂直度好的腔面；
(5)完成芯片制作
在步骤(4)的制品上经过生长电流阻挡层、光刻、生长电极等工艺步骤，完成芯片的制作过程；
(6)解理
将上述制备好的芯片减薄到150μm，再在蓝宝石衬底的背面采用激光划片的方法将蓝宝石衬底解理分割开，形成巴条。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述SiO2的厚度为6000-8000埃，SiNx的厚度为5000-6000埃。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述的光刻胶厚度为10000-13000埃。
根据本发明优选的，步骤(4)中常规方法去除掩膜层，是用HF∶NH1F∶H2O＝3∶6∶20的混合溶液去除掩膜层。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述的磷酸与硫酸混合的腐蚀液为分析纯的磷酸与硫酸等体积混合；所述氢氧化钾溶液的腐蚀液浓度为2moil/L。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述的外延片，是利用MOCVD工艺在蓝宝石衬底上从下往上依次生长N型GaN基覆盖层、N型GaN基波导层、有源区多量子阱层、P型GaN基波导层、P型GaN基覆盖层、p型GaN层。
本发明的有益效果：
本发明采用ICP/RIE干法刻蚀与湿法腐蚀相结合的方式制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面，可以得到高质量的腔面，提高激光器的性能。此种方法操作简单，且不需要重新购买仪器设备就可以完成以蓝宝石为衬底的GaN基激光器腔面的制备。同时，使用蓝宝石作为GaN基激光器的衬底材料，决绝了使用其他昂贵衬底或者更换衬底的问题。
附图说明
图1为InGaN-Based Multi-Quantum-Well-Structure Laser Diodes文章中的腔面形貌。
图2为本发明ICP/RIE干法刻蚀完以后腔面断面的垂直度的示意图。
图3为本发明ICP/RIE干法刻蚀、腐蚀液腐蚀后腔面断面的垂直度的示意图。
图中，111为p型GaN层，112为P型GaN基覆盖层，113为P型GaN基波导层，114为有源区多量子阱层，115为N型GaN基波导层，116为N型GaN基覆盖层，117为蓝宝石衬底，118为激光器的腔面。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1、一种用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法，步骤如下：
(1)蓝宝石衬底117上的外延片结构从下往上依次是N型GaN基覆盖层116、N型GaN基波导层115、有源区多量子阱层114、P型GaN基波导层113、P型GaN基覆盖层112、p型GaN层111，在外延片上利用PECVD工艺生长厚度为8000埃的SiO2掩膜层；
(2)在上述SiO2掩膜层上旋涂一层厚度为11000埃的光刻胶，利用所需要的掩膜版在光刻机下曝光、显影得到需要的图形，在烘箱内98℃下坚膜20min，另用腐蚀液腐蚀掉没有光刻胶保护的SiO2掩膜层，然后用去胶液去除光刻胶；
(3)采用ICP/RIE干法刻蚀的方法，从上到下依次刻蚀外延片的p型GaN层111、P型GaN基覆盖层112、P型GaN基波导层113、有源区多量子阱层114、N型GaN基波导层115、N型GaN基覆盖层116，ICP/RIE干法刻蚀完腔面断面的垂直度示意图，如图2所示，118为激光器的腔面；
(4)将磷酸与硫酸等体积混合的腐蚀液加热到180℃，将步骤(3)的制品放在腐蚀液中腐蚀15mi n，制品取出后先放于90℃的水中静止8min后，再放入室温的水中，等芯片达到室温时用HF∶NH1F∶H2O＝3∶6∶20的混合溶液去除SiO2掩膜层，再用去离子水清洗干净，就形成表面平整、垂直度好的腔面，如图3所示；
(5)在步骤(4)的制品上经过生长电流阻挡层、光刻、生长电极等工艺步骤，完成芯片的制作过程；
(6)将上述制备好的芯片减薄到150μm，再在蓝宝石衬底的背面采用激光划片的方法将蓝宝石衬底解理分割开，形成巴条。
实施例2、
(1)蓝宝石衬底上的外延片结构从下往上依次是N型GaN基覆盖层116、N型GaN基波导层115、有源区多量子阱层114、P型GaN基波导层113、P型GaN基覆盖层112、p型GaN层111，在外延片上生长厚度为5000埃的SiNx掩膜层；
(2)在上述SiNx掩膜层上旋涂一层厚度为10000埃的光刻胶，利用所需要的掩膜版在光刻机下曝光、显影得到需要的图形，在烘箱内98℃下坚膜20min，另用腐蚀液腐蚀掉没有光刻胶保护的SiNx掩膜层，然后用去胶液去除光刻胶；
(4)将浓度为2moil/L的氢氧化钾溶液加热到70℃，将步骤(3)的制品放在氢氧化钾溶液中腐蚀25min，制品取出后先放于60℃的水中静止5min，等样品达到室温时用HF∶NH1F∶H2O＝3∶6∶20的混合溶液去除SiNx掩膜层，再用去离子水清洗干净，就形成表面平整、垂直度好的腔面，如图3所示；
步骤(3)、(5)、(6)同实施例1。
Claims (7)
1.一种用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法，包括：(1)生长掩膜层，(2)光刻、腐蚀图形，(3)ICP/RIE干法刻蚀，(4)湿法腐蚀以及去除掩膜层，(5)完成芯片制作，(6)解理；通过这种干法刻蚀与湿法腐蚀相结合的方式制备出平整且垂直度比较高的腔面。
2.如权利要求1所述的用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法，其特征在于：
步骤(1)中的生长掩膜层，是在蓝宝石衬底的外延片上利用PECVD工艺生长一层ICP/RIE干法刻蚀所需要的SiO2或者SiNx掩膜层；
步骤(2)中的光刻、腐蚀图形，是在上述掩膜层上面旋涂一层光刻胶，利用掩膜版曝光、显影得到需要的图形，在烘箱内90℃-110℃下坚膜20-30min，腐蚀掉没有光刻胶保护的掩膜，然后用去胶液去除光刻胶；
步骤(3)中的ICP/RIE干法刻蚀，是采用ICP/RIE干法刻蚀的方法，从上到下依次刻蚀外延片的P型GaN层、P型GaN基覆盖层、P型GaN基波导层、有源区多量子阱层、N型GaN基波导层、N型GaN基覆盖层；
步骤(4)中的湿法腐蚀以及去除掩膜层，是将步骤(3)制备的样品放在磷酸与硫酸混合的腐蚀液中，加热160-200℃，腐蚀10-30min，或者放在氢氧化钾溶液的腐蚀液中，加热60-80℃，腐蚀20-40min，制品取出后先放于50-100℃的水中静止5-10min后，再放入室温的水中，等制品达到室温时按常规方法去除掩膜层，再用去离子水清洗干净，就形成表面平整、垂直度好的腔面；
步骤(5)中的完成芯片制作，是在步骤(4)的制品上经过生长电流阻挡层、光刻、生长电极等工艺步骤，完成芯片的制作过程；
步骤(6)中的解理，是将上述制备好的芯片减薄到150μm，再在蓝宝石衬底的背面采用激光划片的方法将蓝宝石衬底解理分割开，形成巴条。
3.如权利要求2所述的用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法，其特征在于，步骤(1)中所述SiO2的厚度为6000-8000埃，SiNx的厚度为5000-6000埃。
4.如权利要求2所述的用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的光刻胶厚度为10000-13000埃。
5.如权利要求2所述的用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法，其特征在于，步骤(4)中常规方法去除掩膜层，是用HF∶NH1F∶H2O＝3∶6∶20的混合溶液去除掩膜层。
6.如权利要求2所述的用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的磷酸与硫酸混合的腐蚀液为分析纯的磷酸与硫酸等体积混合；所述氢氧化钾溶液的腐蚀液浓度为2moil/L。
7.如权利要求2所述的用于制备蓝宝石衬底的GaN基半导体激光器腔面的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的外延片，是利用MOCVD工艺在蓝宝石衬底上从下往上依次生长N型GaN基覆盖层、N型GaN基波导层、有源区多量子阱层、P型GaN基波导层、P型GaN基覆盖层、p型GaN层。
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