CN110808533B - 一种高速dfb芯片中含铝材料的高温icp刻蚀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高速DFB芯片中含铝材料的高温ICP刻蚀方法，其包括以下步骤：(1)对已含有光栅图形并且经过金属有机化学气相外延掩埋生长的片源进行表面清洗；(2)将经过表面清洗后的片源放入PECVD中生长掩膜层；(3)对有掩膜层的片源在光刻间匀胶后进行脊图形光刻；(4)利用反应离子刻蚀设备(RIE)将经过曝光、显影后的光刻胶图形转移到掩膜层上；(5)去除RIE刻蚀后片源表面的光刻胶；(6)将含有掩膜层图形的片源放入已升温至预定温度的ICP刻蚀机台中干法刻蚀。本发明提供的高温ICP刻蚀含铝材料的方法，刻蚀后表面聚合物少，且刻蚀形貌光滑无凸起，解决了含铝材料在刻蚀过程中，刻蚀速率慢，刻蚀形貌难以控制的问题，从而确保BH结构高速激光器芯片的PN掩埋工艺正常。

Description

一种高速DFB芯片中含铝材料的高温ICP刻蚀方法
技术领域
本发明涉及信息光电子领域，涉及一种高速DFB芯片中含铝材料的高温ICP刻蚀方法，尤其涉及一种用电感耦合等离子刻蚀机(ICP)刻蚀lnP基半导体高速DFB激光芯片中的含铝材料(AlGaInAs)的方法。
背景技术
21世纪是属于高度信息化时代，比如数据中心数据库的存储与共享，人工智能系统的广泛应用，信息化时代的发展则是建立在通信网络的快速传输基础之上。因此具有高调制频率带宽的高速激光器芯片的相关研究是现阶段光通信研究方向的主流。
在激光器芯片的前期研究过程中，有源区材料主要基于lnGaAsP/lnP体系，但InGaAsP/InP体系中导带偏移为ΔEc＝0.35ΔEg，随着温度的升高，该体系材料不能有效阻挡载流子泄漏，量子效率低，-3db调制频率慢。随着材料外延生长技术的发展和材料结构设计的优化，人们发现AlGaInAs/InP材料结构体系的导带偏移量为ΔEc＝0.72ΔEg，远大于lnGaAsP/lnP体系并且AlGaInAs/InP势垒层带隙也比InGaAsP/In P材料的带隙大，能高效防止高温下载流子的泄漏，从而提高量子效率，使得高速激光器芯片在该体系下能够成功研制并适于量产。
在高速DFB芯片制造工艺过程中，有一重要工艺步骤即脊形波导的制作。目前比较主流的脊波导制造工艺主要是采取干法刻蚀结合湿法腐蚀制造出符合芯片设计的脊波导形貌，干法刻蚀和湿法腐蚀的互相匹配主要基于脊宽和脊深的控制要求，为达到更优的脊波导形貌，一般多数采取先干法刻蚀至有源区底部，即将有源区刻穿，再用湿法腐蚀修饰脊波导形貌使之更适合于MOCVD中PN限制层的外延生长。在现有的RIE和ICP刻蚀设备以及刻蚀InP体系所用的Cl2,CH4,H2,Ar等刻蚀气体的条件下，对于含铝体系的材料干法刻蚀存在刻蚀形貌难以控制，有刻蚀脏污残留、刻蚀过程中含铝有源区出现了氧化刻蚀速率慢等一系列问题。为确保脊条刻蚀形貌的垂直度，刻蚀过程为非选择性刻蚀，而对于常见InP体系刻蚀气体，更容易刻蚀InP层，对于含铝有源区层刻蚀慢，这样就容易出现刻蚀后含铝有源区层突出，刻蚀形貌不垂直的现象，这种情况可以通过提高刻蚀功率和增加物理轰击离子浓度降低刻蚀InP反应离子浓度，或者增加多种刻蚀气体匹配，如增加Ar,H2的比例，降低Cl2的比例，或者Cl2,H2,CH4,BCl3等多种刻蚀气体搭配刻蚀，但是由于刻蚀生成物InClx的挥发性极差，降低刻蚀离子浓度和引入更多刻蚀气体容易造成刻蚀聚合物的更难去除形成聚合物残留，刻蚀表面脏。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是目前利用AlGalnAs/lnP这套材料体系来优化高速DFB激光器芯片的高温特性的同时，确保其制备过程中的工艺稳定性，尤其是指在脊干法刻蚀过程中的工艺稳定性，本发明提出的一种高速DFB芯片中含铝材料的高温ICP刻蚀方法，利用半导体制备工艺中的常用设备-ICP，在高温条件下，匹配合适RIE及ICP功率以及腔压、刻蚀气体及比例刻蚀含铝材料，解决含铝区域难刻蚀，刻蚀形貌差，刻蚀脏污的问题，为后续电流阻挡层生长即PN掩埋提供能稳定生长的原材料。
本发明的目的是采用下述方案实现的：本发明公开了一种高速DFB芯片中含铝材料的高温ICP刻蚀方法，包括如下步骤：
1)对已含有光栅图形并且经过金属有机化学气相外延掩埋生长的的片源进行表面清洗；
2)将经过表面清洗后的片源放入PECVD中生长掩膜层；
3)对有掩膜层的片源在光刻间匀胶后进行脊图形光刻；
4)RIE刻蚀：利用反应离子刻蚀设备RIE将经过曝光、显影后的光刻胶图形转移到掩膜层上；
5)去除RIE刻蚀后片源表面的光刻胶；
6)ICP刻蚀：将含有掩膜层图形的片源放入已升温至预定温度的ICP刻蚀机台中干法刻蚀；ICP刻蚀的刻蚀条件为：刻蚀温度为240～280℃，刻蚀功率为400～500W，射频功率为100～200W，腔体压力为2～8mTorr，刻蚀气体为Cl2、Ar的混合气体。
进一步地，步骤1)对已含有光栅图形并且经过金属有机化学气相外延掩埋生长的的片源进行表面清洗，包括：将待制高速DFB芯片的片源进行光栅制作以及光栅掩埋工艺后，利用稀释的HF酸对片源进行表面清洗处理。
进一步地，步骤1)中光栅制作以及光栅掩埋工艺后的待制高速DFB芯片的片源材料结构自下而上分为lnP衬底-下波导层-AlGalnAs有源层-上波导层-lnP光栅层-lnGaAsP缓冲层-lnP保护层，清洗方法为先用选择性腐蚀液4:1去除表面保护层lnP，然后用稀氢氟酸溶液或者稀盐酸溶液对片源表面进行清洗，清洗完成后立即下一步，以免片源表面被空气中氧化物附着影响下一步掩膜层的生长质量。
进一步地，所述步骤2)中掩膜层的生长温度为250-320℃，掩膜层材质为SiO2，材质厚度为280-350nm，材质厚度可根据ICP刻蚀深度合理调整，进而确保掩膜层在ICP刻蚀过程中的掩膜效果。
进一步地，所述步骤3)利用AZ正胶系列以及紫外曝光技术在上述掩膜层表面套刻DFB脊条图形；光刻步骤为HMDS、匀胶、烘烤、曝光、显影、后烘。
进一步地，所述步骤4)中刻蚀掩膜层的区域为没有光刻胶做掩膜区域，脊条上掩膜层有光刻胶做掩膜，未被RIE刻蚀，从而将光刻胶图形套刻到掩膜层上。
进一步地，所述步骤5)中采用去胶液、KOH碱性溶液或丙酮去除步骤(4)经过SiO2刻蚀后片源表面的光刻胶，直至片源表面光刻胶已完全脱落，并且最后用辉光机设备对片源表面进行O2辉光处理，确保片源表面去胶干净，无有机残留。
刻蚀前需要预先将设备腔体温度设定到指定温度，以及O2洗腔等设备腔内环境准备，确保刻蚀稳定性及刻蚀洁净度。
进一步地，步骤6)将含有掩膜层图形的片源放入已升温至预定温度的ICP刻蚀机台中干法刻蚀，包括：将已经去胶干净的有掩膜层图形的片源放入已经做好预刻蚀环境包括腔体处理和升温处理的ICP刻蚀机中干法刻蚀；
已准备好腔体环境的ICP指的是预先用氧气对腔体内壁以及载盘进行清洁处理，保证工艺稳定性，同时将腔体温度升至刻蚀温度，腔体处理条件为：ICP腔体处理所用气体为氧气，ICP功率1000-1500W，RIE功率100-200W，温度设定为240～280℃，氧气流量700-1000sccm。
并且，准备好腔体环境的ICP设备与正式刻蚀片源的时间间隔不得超过30min。
进一步地，Cl2、Ar的混合气体的气体比例为12:20。
所述步骤6)中ICP刻蚀的条件为：刻蚀温度范围240～280℃，此温度指的是ICP腔内载盘温度，刻蚀功率范围400～500W，即ICP功率，射频功率范围100～200W，即RIE功率，腔体压力为2～8mTorr。
进一步地，所述步骤6)中ICP刻蚀深度范围大于1um，并且为更好保护脊条部分，刻蚀完成后，掩膜层厚度大于200nm。
本发明的有益效果在于：1、本发明在高速DFB Chip制备工艺过程中对涉及到深脊干法刻蚀工艺环节时，能确保干法刻蚀之后，刻蚀表面没有大面积刻蚀有机聚合物残留，刻蚀表面洁净，平整，刻蚀侧壁角度垂直，从而保证后续工艺的正常进行，因为如果在干法刻蚀后，表面存在有机聚合物脏污很难用其它方法完全去除，在后续PN掩埋过程中将极大影响掩埋质量，且脊条的形貌及洁净程度直接关乎电流阻挡层的生长质量及漏电通道大小进而影响高速DFB激光器芯片的阈值、线性饱和性能以及可靠性。
2、本发明利用半导体制备工艺中的常用设备-ICP含对铝材料进行干法刻蚀，工艺简单，设备要求低，工艺重复性高，可适用于工业生产。
3、本发明选择高温ICP干法刻蚀脊波导，选用Cl2和Ar的组合气体，基于物理轰击离子浓度大于刻蚀InP反应离子浓度的原则，调配最佳气体比例，能在刻蚀形貌笔直，非选择性刻蚀最优化的同时，确保刻蚀表面洁净度和平整度，并且采取高温刻蚀，避免低温刻蚀，刻蚀过程中含铝层氧化，导致刻蚀速率慢的问题，刻蚀高效，对常规SiO2掩膜层的刻蚀选择比高，工艺简单，设备简单常见，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明所用原料结构示意图；
图2为本发明刻蚀后片源结构示意图；
图3为本发明工艺过程示意图；
图4为本发明刻蚀平面效果图；
图5为本发明刻蚀垂直度效果图；
图6为本发明脊刻蚀图形。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明方案做进一步说明。
参见图1至图6，本实施例公开了一种高速DFB芯片中含铝材料的高温ICP刻蚀方法，包括如下步骤：
1)对已含有光栅图形并且经过金属有机化学气相外延(MOCVD)掩埋生长的的片源进行表面清洗；具体包括：用稀释HF漂洗片源表面2～3min，去离子水漂洗3～5min后，用氮气枪吹干，随后立即放入PECVD腔体内进行薄膜生长。目的是去除片子表面的氧化物确保掩膜层生长质量。
2)将经过表面清洗后的片源放入PECVD中生长掩膜层。掩膜层生长采用高温生长，生长温度为300℃，薄膜层厚度为300nm，生长SiO2后，片源表面附着一层掩膜层，如图3-2。
3)对有掩膜层的片源在光刻间匀胶后进行脊图形光刻，具体包括：将长有掩膜层的片源放入HDMS机台中进行表面烘烤和增强剂处理，增强光刻胶与片源表面粘附力，利用匀胶机在片源表面旋涂AZ系列正胶，如图3-3，经过前烘、曝光、显影、后烘等一系列光刻步骤得到片源表面有脊条状图案的成品，如图3-4，脊条正面图案如图5，在本实施案例中，通过匹配既有版图和胶厚、曝光显影等条件关系，得到脊条宽度为3～3.5um。
4)RIE刻蚀：利用反应离子刻蚀设备RIE将经过曝光、显影后的光刻胶图形转移到掩膜层上。为进一步的将光刻胶图形转移到SiO2掩膜层上，需要将带有光刻胶图形的片源放入RIE设备中进行SiO2刻蚀，选择合适刻蚀时间，将没有光刻胶做掩膜部分的SiO2刻蚀干净。
5)去除RIE刻蚀后片源表面的光刻胶，具体包括：利用KOH等碱性溶液或去胶液或丙酮等浸泡SiO2刻蚀后的片源，将片源表面的SiO2去除干净，得到成品图3-5。
通过上述步骤1)至5)制备带有SiO2掩膜层的待刻蚀晶元。
如图1所示，待刻蚀晶元的结构自下而上分为lnP衬底-下波导层-AlGalnAs有源层-上波导层-lnP光栅层-lnGaAsP缓冲层-lnP保护层-SiO2掩膜层。其中有源区包含待刻蚀含铝部分AlGalnAs，待刻蚀晶元衬底结构由MOCVD生长制备，SiO2掩膜层制备过程为用PECVD在晶元上生长一层300nmSiO2薄膜后，利用光刻和RIE刻蚀技术将光刻板上的脊图形7制作在晶元1上形成SiO2掩膜层。
6)ICP刻蚀：ICP刻蚀前设备状态准备，对ICP设备运行洗腔、升温等程序预处理，ICP运行环境的预处理指的是预先对ICP腔体内壁进行O2清洗，保证腔体环境清洁以及刻蚀过程的稳定，同时预先将设备状态切换至高温刻蚀状态并且设定至待刻蚀温度。
将含有SiO2掩膜层图形的片源放入已升温至预定温度的ICP刻蚀机台中干法刻蚀。本实施例将待刻蚀片源放入ICP过度仓中，利用机械臂将过度仓的待刻蚀片源传送入反应仓，调用刻蚀程序对片源进行高温刻蚀。ICP刻蚀的刻蚀条件为：刻蚀温度为240～280℃，此温度指的是载盘温度，刻蚀功率为400～500W，即ICP功率，射频功率为100～200W，即RIE功率，腔体压力为2～8mTorr，刻蚀气体为Cl2、Ar的混合气体，气体比例12:20。
步骤6)中ICP刻蚀深度范围大于1um，并且为更好保护脊条部分，刻蚀完成后，掩膜层厚度大于200nm。
本实施例刻蚀参数选择为刻蚀温度范围260℃，此温度指的是载盘温度，刻蚀功率范围450W，即ICP功率，射频功率范围180W，即RIE功率，腔体压力为2mTorr，刻蚀气体为Cl2、Ar的混合气体，气体比例12:20，刻蚀时间1min30s。
ICP刻蚀后得到刻蚀后的片源，如图2-6,其结构如图2，刻蚀后晶元的结构自上而下分别为lnP衬底-下波导层-AlGalnAs有源层-上波导层-lnP光栅层-lnGaAsP缓冲层-SiO2掩膜层。如图3所示，SiO2掩膜层的制备过程为利用PECVD设备在晶圆(图3-①)上生长SiO2薄膜(图3-②)，光刻匀胶(图3-③)，曝光显影后形成光刻胶图形(图3-④)，RIE刻蚀去胶后形成SiO2掩膜层(图3-⑤)。对刻蚀后样品进行SEM分析，SEM扫描结果如图4和图5，为SEM拍摄出来的脊刻蚀形貌效果图，SEM扫描结果得知以下结论：
1.刻蚀深度为1.5um，结合刻蚀时间得知本案例条件下，刻蚀速率约16.7nm/s。刻蚀深度在1.5um时，剩余SiO2厚度大于200nm，刻蚀选择比高达15:1。
2.刻蚀剩余掩膜层厚度约200nm，结合刻蚀深度计算得知，本案例条件下的刻蚀选择比为15:1，选择比高，适合工业使用。
3.图4中，刻蚀区域平整光滑，未见刻蚀有机聚合物残留，图5中脊刻蚀形貌垂直无凸起。刻蚀脊条形貌笔直且表面平坦没有脏污，这一结果确保了高速DFB芯片制作工艺流程中脊刻蚀工艺的可行性和稳定性，使后续PN掩埋工艺能够继续进行，否则由于脊条形貌差，刻蚀聚合物残留等原因，PN掩埋材料无法生长或者生长形貌不可控。
本发明选择高温ICP干法刻蚀脊波导，选用Cl2和Ar的组合气体，基于物理轰击离子浓度大于刻蚀InP反应离子浓度的原则，调配最佳气体比例，能在刻蚀形貌笔直，非选择性刻蚀最优化的同时，确保刻蚀表面洁净度和平整度，并且采取高温刻蚀，避免低温刻蚀，刻蚀过程中含铝层氧化，导致刻蚀速率慢的问题，刻蚀高效，对常规SIO2掩膜层的刻蚀选择比高，工艺简单，设备要求低，工艺重复性高，可适用于工业生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高速DFB芯片中含铝材料的高温ICP刻蚀方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)对已含有光栅图形并且经过金属有机化学气相外延掩埋生长的片源进行表面清洗；步骤1）中光栅制作以及光栅掩埋工艺后的待制高速DFB芯片的片源材料结构自下而上分为lnP衬底-下波导层-AlGalnAs有源层-上波导层-lnP光栅层-lnGaAsP缓冲层-lnP保护层；清洗方法为先用选择性腐蚀液去除表面保护层lnP，然后用稀氢氟酸溶液或者稀盐酸溶液对片源表面进行清洗；
2)将经过表面清洗后的片源放入PECVD中生长掩膜层；所述步骤2）中掩膜层的生长温度为250-320℃，掩膜层材质为SiO2，材质厚度为280-350nm；
3)对有掩膜层的片源在光刻间匀胶后进行脊图形光刻；
4)RIE刻蚀：利用反应离子刻蚀设备RIE将经过曝光、显影后的光刻胶图形转移到掩膜层上；
5)去除RIE刻蚀后片源表面的光刻胶；
6)ICP刻蚀：将含有掩膜层图形的片源放入已升温至预定温度的ICP刻蚀机台中干法刻蚀，包括：将已经去胶干净的有掩膜层图形的片源放入已经做好预刻蚀环境包括腔体处理和升温处理的ICP刻蚀机中干法刻蚀；
已准备好腔体环境的ICP指的是预先用氧气对腔体内壁以及载盘进行清洁处理，保证工艺稳定性，同时将腔体温度升至刻蚀温度，腔体处理条件为：ICP腔体处理所用气体为O2，ICP功率1000-1500W，RIE功率100-200W，温度设定为240~280℃，O2流量700-1000sccm；
ICP刻蚀的刻蚀条件为：刻蚀温度为240~280℃，刻蚀功率为400~500W，射频功率为100~200W，腔体压力为2~8mTorr，刻蚀气体为Cl2、Ar的混合气体；
所述步骤6）中ICP刻蚀深度范围大于1um，并且为更好保护脊条部分，刻蚀完成后，掩膜层厚度大于200nm；
选择高温ICP干法刻蚀脊波导，选用Cl2和Ar的组合气体，基于物理轰击离子浓度大于刻蚀InP反应离子浓度的原则，调配最佳气体比例，Cl2、Ar的混合气体的气体比例为12:20，能在刻蚀形貌笔直，非选择性刻蚀最优化的同时，确保刻蚀表面洁净度和平整度，并且采取高温刻蚀，避免低温刻蚀，刻蚀过程中含铝层氧化，导致刻蚀速率慢的问题。
2.如权利要求1所述的高速DFB芯片中含铝材料的高温ICP刻蚀方法，其特征在于：所述步骤3）利用AZ正胶系列以及紫外曝光技术在上述掩膜层表面套刻DFB脊条图形；光刻步骤为HMDS、匀胶、烘烤、曝光、显影、后烘。
3.如权利要求1所述的高速DFB芯片中含铝材料的高温ICP刻蚀方法，其特征在于：所述步骤4）中刻蚀掩膜层的区域为没有光刻胶做掩膜区域，脊条上掩膜层有光刻胶做掩膜，未被RIE刻蚀，从而将光刻胶图形套刻到掩膜层上。
4.如权利要求1所述的高速DFB芯片中含铝材料的高温ICP刻蚀方法，其特征在于：所述步骤5）中采用去胶液、KOH碱性溶液或丙酮去除步骤(4)经过SiO2刻蚀后片源表面的光刻胶，直至片源表面光刻胶已完全脱落，并且最后用辉光机设备对片源表面进行O2辉光处理，确保片源表面去胶干净，无有机残留。
5.如权利要求1所述的高速DFB芯片中含铝材料的高温ICP刻蚀方法，其特征在于：准备好腔体环境的ICP设备与正式刻蚀片源的时间间隔不得超过30min。
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