CN103912347A - 通用的小型汽油机废气催化转化器及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废气净化用的催化转化器，更具体地说涉及通用的小型汽油机废气催化转化器及其制作方法，该催化转化器的催化剂涂层由催化剂载体、储氧材料、催化活性组分和催化剂助剂组成，储氧材料选自由La、Pr、Nd、Sr、Bi中一种，或者两种以上元素进行改性的CexZr(1-x)O储氧材料；催化活性组分选自Pd、Pt、Rh的氧化物中的一种，或者两种以上氧化物的混合物；所述的催化剂助剂选自Ce、Ba、Zr、La、Mn、Fe、Mg的氧化物中的至少三种，或者三种以上氧化物的混合物，该催化剂助剂含量占催化剂涂层总重量百分比为5%～20%。本发明的储氧材料加入了稀土金属，提高通用小型汽油机尾气净化催化剂的活性及耐久性，降低了活性组分的使用量，具有高活性、高稳定性及耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及一种废气净化用的催化转化器，更具体地说涉及通用的小型汽油机废气催化转化器。本发明还涉及该种通用的小型汽油机废气催化转化器的制作方法。
背景技术
通用小型汽油机的配套机具可用于水泵、发电机组、弥雾喷粉机、割灌机、风力灭火机、夯实机、破拆工具、沙滩车、高尔夫球车、雪橇、舷外机、滑板车、航模、艇模等涉及工业、农业、管保业、交通运输业、抢险救灾、园林机械等多个领域，随着我国经济持续增长，国内需求逐步增大，但目前仍以国际市场出口为主，其中欧美市场占出口市场一半以上的份额，主要以园林机械为主。通用小型汽油机是汽油为燃料的动力机械，CO、HC和NOx是通用小型汽油机的主要尾气污染物。由于通用小型汽油机的自身排放特点，尾气净化催化转化器需要满足以下几方面的要求：1)HC+NOx是通用小型汽油机排放控制的重点，但由于NOx排放较低，在HC+NOx整体排放中，NOx所占比例较小，因此HC是通用小型汽油机排放治理的关键；2)通用小型汽油机的消声器空间较小，所以用于通用小型汽油机排放控制的催化转化器应该具有比较小的体积和高的转化效率；3)通用小型汽油机排气温度在350～650℃，这样的温度已经超过催化转化器的起燃温度，能确保催化转化器的正常使用，但同时HC和CO氧化反应会释放大量的热量，有可能使催化转化器床层温度接近甚至超过1000℃，因此要求催化转化器具备良好的耐高温性能；4)通用小型汽油机由于其结构简单、生产技术成熟，整机制造成本较低，所以通用小型汽油机的催化转化器必须具备低成本、高性能的特点。
对于以汽油为燃料的发动机产生的尾气污染物主要为CO、HC及NOx，与此相对应的机外净化催化转化器大多采用三效催化转化器。Pt、Pd及Rh三种贵金属催化转化器是目前三效催化转化器的主要活性成分，能同时除去通用小型汽油机尾气中的，HC、CO和NOx三种主要污染物，其中Rh是公认的促进NOx还原为N2的最有效组分。由于贵金属昂贵的价格和有限的资源制约了Pt、Rh的实际应用，所以研制不含Pt、Rh或者含有少量Pt、Rh的相对廉价的通用的小型汽油机废气催化转化器在国内外受到了充分的关注。全Pd通用的小型汽油机废气催化转化器由于其相对较低的价格而被认为是一种可能的替代催化转化器体系。Pd催化转化器具有较好的耐高温性能及CO和HC氧化活性，但在以通用小型汽油机尾气中的CO和HC为还原剂还原NOx的反应中，其催化活性相对较低。助剂是提高催化转化器性能的重要因素，所以在全Pd催化转化器中添加合适的助剂以提高其NOx还原活性，是目前很受重视的研究课题之一。特别是稀土铈氧化物助剂在含氧条件下起着一种“储氧”化合物的作用，能提高催化转化器的NO还原活性和稳定性.但当Pd含量较低时，在制备催化转化器的过程中需优化助剂与Pd的配比，以充分发挥贵金属的有效作用。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的缺点，制作成本低、起燃温度低、转化率高、空燃比窗口宽的通用的小型汽油机废气催化转化器。
本发明的另一目的在于还提供通用的小型汽油机废气催化转化器的制作方法，用该方法生产的通用的小型汽油机废气催化转化器成本低、起燃温度低、转化率高、空燃比窗口宽，且该方法工艺过程简单。
本发明的目的是这样实现的：
通用的小型汽油机废气催化转化器，该催化转化器是由基体及涂覆在基体上的催化剂涂层组成，催化剂涂层分成底层和上层，所述催化剂涂层由催化剂载体、储氧材料、催化活性组分和催化剂助剂组成；
所述的基体选自于S型金属蜂窝载体或者同心圆型金属蜂窝载体；
所述的催化剂载体选自钙钛矿、La-Al2O3、TiO2、CeZr-Al2O3中的一种，或者两种以上的混合物，该催化剂载体重量占催化剂涂层总重量百分比为30%～70%；
所述的储氧材料是由La、Pr、Nd、Sr、Bi中一种，或者两种以上元素进行改性的CexZr(1-x)O储氧材料,该储氧材料含量占催化剂涂层总重量百分比为30%～60%；
所述的催化活性组分选自Pd、Pt、Rh的氧化物中的一种，或者两种以上氧化物的混合物，该催化活性组分含量占催化剂涂层总重量百分比为0.2～10%；
所述的催化剂助剂选自Ce、Ba、Zr、La、Mn、Fe、Mg的氧化物中的至少三种，或者三种以上氧化物的混合物，该催化剂助剂含量占催化剂涂层总重量百分比为5%～20%；
所述催化剂载体、储氧材料、催化活性组分和催化剂助剂占催化剂涂层总重量百分比之和为100%。
优选地，所述基体的内芯材质选自0Cr20Al5、0Cr21Al6、MKM1.4767CrAl4或MKM1.4767CrAl6中的一种；
所述基体的外壳材质选自SUS444或者SUS441。
优选地，所述的催化剂载体钙钛矿为LaxSr(1-x)CoYNi(1-Y)O3，其中X=0.60～0.90；Y=0.60～0.90。
优选地，所述的改性的CexZr(1-x)O储氧材料，其中X=0.40～0.80。
优选地，所述的底层的催化剂涂层包含LaxSr(1-x)CoYNi(1-Y)O3，La-Al2O3、CeZr-Al2O3，CexZr(1-x)O中的一种，或者两种以上的混合物；所述的上层的催化剂涂层包含La-Al2O3、CeZr-Al2O3，TiO2，CexZr(1-x)O中的一种，或者两种以上的混合物。
一种上述的通用的小型汽油机废气催化转化器的制作方法，该制作方法包括如下步骤：
(1)基体的预处理：取基体在550-900℃的空气气氛中高温焙烧预处理3-5h，通气量为0.5～2.5m3/h；
(2)底层浆液的制备：取催化剂助剂、钙钛矿、CexZr(1-x)O，将三者混合，加入去离子水调节固含量至50-60％，搅拌10-20min得到浆液，然后加入贵金属Pd溶液调剂至浓度为30-100g/ft3，搅拌10-20min，再加入去离子水调节固含量至35-50％；
(3)底层涂敷：将步骤(2)所得涂层涂覆到步骤(1)预处理后的基体上，得到底层涂覆后的基体；
(4)底层烘干焙烧：步骤(3)所得基体在40-120℃之间烘烤1-3h至完全干燥，然后在350-600℃焙烧2-5h，得到催化转化器半成品；
（5)上层浆液的制备：取催化剂助剂、CexZr(1-x)O、La-Al2O3，将三者混合，加入去离子水调节固含量至50-60％，搅拌10-20min得到浆液，然后加入贵金属Pt溶液调剂至Pt浓度为1-10g/ft3，搅拌10-20min，过1-2h后再加入贵金属Rh溶液调剂至Rh浓度为1-10g/ft3，搅拌10-20min，再加入去离子水调节固含量至35-50％；
（6）上层涂敷：把涂层上层浆液涂覆在步骤(4)所得的催化转化器半成品上，得到上层涂覆的催化剂载体；
（7）上层烘干焙烧：步骤(6)所得基体在40-120℃之间烘烤1-3h至完全干燥，然后在350-600℃焙烧2-5h，得到催化剂成品。
优选地，所述底层浆液包含催化助剂重量百分比为5-20％，LaxSr(1-x)CoYNi(1-Y)O3重量百分比为30-70％，CexZr(1-x)O重量百分比为30-60％；上层浆液包含催化助剂重量百分比为5-20％，CexZr(1-x)O重量百分比为30-60％，La-Al2O3重量百分比为30-70％。
本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：
本发明的基体经过温度550-900℃焙烧预处理即可，将含有贵金属的催化涂层直接涂敷到基体上，简化了通用小型汽油机尾气净化催化剂的制备工艺。
本发明的催化剂涂层加入了稀土储氧材料，高比表面积氧化铝材料和钙钛矿材料，提高通用小型汽油机尾气净化催化剂的活性及耐久性，降低了活性组分的使用量，具有高活性、高稳定性及耐久性。
本发明的基体采用金属蜂窝载体，具有净截面大、背压损失低、起燃速率快、热稳定性和耐久性好等优点；
本发明的较低的起燃温度T50在162℃-195℃，因此能有效降低通用小型汽油机在冷启动时产生的尾气污染物；
本发明具有很高的热稳定性及较宽的空燃比窗口，因此可以满足通用小型汽油机在不同工况工作时所产生的尾气净化要求。
具体实施方式
为使本领域技术人员进一步清楚本发明，通过下面给出的具体实施例详细描述本发明。除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。
实施例1，通用的小型汽油机废气催化转化器，该催化转化器是由基体及涂覆在基体上的催化剂涂层组成，催化剂涂层分成底层和上层（底层和上层是互相独立的，其组分互不影响），所述催化剂底层涂层和上层涂层均由催化剂载体、储氧材料、催化活性组分和催化剂助剂组成；
所述的基体选自于S型金属蜂窝载体或者同心圆型金属蜂窝载体（基体选用孔密度为62孔/cm2的S型或者同心圆型金属蜂窝载体，规格为Φ20×30/400）；
所述的催化剂载体选自钙钛矿、La-Al2O3、TiO2、CeZr-Al2O3中的一种，或者两种以上的混合物，该催化剂载体重量占催化剂涂层总重量百分比为30%～70%(该数值可在30%～70%之间任意取值，例如，取30%或40%或45%或50%或60%或70%，其中，本实施例取45%)；
所述的储氧材料是由La、Pr、Nd、Sr、Bi中一种，或者两种以上元素进行改性的CexZr(1-x)O储氧材料(即，储氧材料中Ce、Zr是必须存在的，并随机加入La或Pr或Nd或Sr或Bi，形成CexZr(1-x)LaO或CexZr(1-x)PrO或CexZr(1-x)NdO或CexZr(1-x)SrO或CexZr(1-x)BiO),该储氧材料重量占催化剂涂层总重量百分比为30%～60%(该数值可在30%～60%之间任意取值，例如，取30%或40%或45%或50%或60%，其中，本实施例取40%)；
所述的催化活性组分选自Pd、Pt、Rh的氧化物中的一种，或者两种以上氧化物的混合物，该催化活性组分含量占催化剂涂层总重量百分比为0.2～10%(该数值可在0.2%～10%之间任意取值，例如，取0.2%或1%或3%或5%或8%或10%，其中，本实施例取5%)；
所述的催化剂助剂选自Ce、Ba、Zr、La、Mn、Fe、Mg的氧化物中的至少三种，或者三种以上氧化物的混合物，该催化剂助剂含量占催化剂涂层总重量百分比为5%～20%(该数值可在5%～20%之间任意取值，例如，取5%或8%或10%或15%或18%或20%，其中，本实施例取10%)。
需说明的，催化剂载体重量占催化剂涂层总重量百分比、储氧材料重量占催化剂涂层总重量百分比、催化活性组分含量占催化剂涂层总重量百分比、催化剂助剂含量占催化剂涂层总重量百分比的总和为100%。
优选地，所述基体的内芯材质选自0Cr20Al5、0Cr21Al6、MKM1.4767CrAl4或MKM1.4767CrAl6中的一种；
所述基体的外壳材质选自SUS444或者SUS441。
优选地，所述的催化剂载体钙钛矿为LaxSr(1-x)CoYNi(1-Y)O3，其中X=0.60～0.90；Y=0.60～0.90（X可以在0.60～0.90的范围内任意取值；Y可以在0.60～0.90的范围内任意取值，例如，X可取0.60或0.65或0.70或0.75或0.80或0.85或0.90，Y可取0.60或0.65或0.70或0.75或0.80或0.85或0.90，其中，本实施例取X=0.60，Y=0.60，即，催化剂载体钙钛矿为La0.6Sr0.4Co0.6Ni0.4O3）。
优选地，所述的改性的CexZr(1-x)O储氧材料，其中X=0.40～0.80（X可以在0.40～0.80的范围内任意取值；例如，X可取0.40或0.45或0.50或0.65或0.70或0.75或0.80，其中，本实施例取X=0.40，即，所述的改性的CexZr(1-x)O储氧材料为Ce0.4Zr0.6O）。
优选地，所述的底层的催化剂涂层中催化剂载体包含LaxSr(1-x)CoyNi(1-Y)O3，La-Al2O3、CeZr-Al2O3中的一种，或者两种以上的混合物；储氧材料包含由Pr、Nd、Sr中一种，或者两种以上元素进行改性的CexZr(1-x)O储氧材料。所述的上层的催化剂涂层中催化剂载体包含La-Al2O3、CeZr-Al2O3，TiO2中的一种，或者两种以上的混合物；储氧材料包含由Pr、Nd、Sr中一种，或者两种以上元素进行改性的CexZr(1-x)O储氧材料。
实施例2，本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，
催化剂涂层底层：催化剂载体与稀土储氧材料的重量分别占催化剂涂层底层总重量的60%和30%，催化剂助剂占催化剂涂层底层总重量的10%；催化剂涂层底层Pd含量为36g/ft3，前驱体为硝酸盐溶液；助剂成分分别为4%Ce、1%La、3%Ba和2%Zr的氧化物，前驱体为硝酸盐。
催化剂涂层上层：催化剂载体与稀土储氧材料的重量分别占催化剂涂层上层总重量的50%和40%，催化剂助剂占催化剂涂层上层总重量的10%；催化剂涂层上层Pt、Rh含量分别为2g/ft3、2g/ft3，前驱体为硝酸盐溶液；助剂成分分别为4%Ce、1%La、3%Ba和2%Zr的氧化物，前驱体为硝酸盐。
实施例3，本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，
催化剂涂层底层：催化剂载体与稀土储氧材料的重量分别占催化剂涂层底层总重量的60%和30%，催化剂助剂占催化剂涂层底层总重量的10%；催化剂涂层底层Pd含量为32g/ft3，前驱体为硝酸盐溶液；助剂成分分别为4%Ce、1%La、3%Ba和2%Zr的氧化物，前驱体为硝酸盐。
催化剂涂层上层：催化剂载体与稀土储氧材料的重量分别占催化剂涂层上层总重量的50%和40%，催化剂助剂占催化剂涂层上层总重量的10%；催化剂涂层上层Pt、Rh含量分别为6g/ft3、2g/ft3，前驱体为硝酸盐溶液；助剂成分分别为4%Ce、1%La、3%Ba和2%Zr的氧化物，前驱体为硝酸盐。
实施例4，本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，
催化剂涂层底层：催化剂载体与稀土储氧材料的重量分别占催化剂涂层底层总重量的60%和30%，催化剂助剂占催化剂涂层底层总重量的10%；催化剂涂层底层Pd含量为34g/ft3，前驱体为硝酸盐溶液；助剂成分分别为4%Ce、1%La、3%Ba和2%Zr的氧化物，前驱体为硝酸盐。
催化剂涂层上层：催化剂载体与稀土储氧材料的重量分别占催化剂涂层上层总重量的50%和40%，催化剂助剂占催化剂涂层上层总重量的10%；催化剂涂层上层Pt、Rh含量分别为4g/ft3、2g/ft3，前驱体为硝酸盐溶液；助剂成分分别为4%Ce、1%La、3%Ba和2%Zr的氧化物，前驱体为硝酸盐。
实施例5，本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于，
催化剂涂层底层：催化剂载体与稀土储氧材料的重量分别占催化剂涂层底层总重量的60%和30%，催化剂助剂占催化剂涂层底层总重量的10%；催化剂涂层底层Pd含量为34g/ft3，前驱体为硝酸盐溶液；助剂成分分别为4%Ce、1%La、3%Ba和2%Zr的氧化物，前驱体为硝酸盐。
催化剂涂层上层：催化剂载体与稀土储氧材料的重量分别占催化剂涂层上层总重量的50%和40%，催化剂助剂占催化剂涂层上层总重量的10%；催化剂涂层上层Pt、Rh含量分别为2g/ft3、4g/ft3，前驱体为硝酸盐溶液；助剂成分分别为4%Ce、1%La、3%Ba和2%Zr的氧化物，前驱体为硝酸盐。
对上述实施例2-5中制得的催化剂的活性评价如下：在废气评价装置上采用小样模拟评价法进行活性评价，废气评价装置为固定床流动反应装置。未老化实验条件：空速4×104h-1，反应温度为400℃。老化实验条件：1050℃焙烧5h，测试空速4×104h-1，反应温度为400℃。
测试的实验数据如表1和表2所示：
表1
表2
一种上述的通用的小型汽油机废气催化转化器的制作方法，该制作方法包括如下步骤：
（1）基体的预处理：取基体在550-900℃的空气气氛中高温焙烧预处理3-5h，通气量为0.5～2.5m3/h；
(2)底层浆液的制备：取催化剂助剂、钙钛矿、CexZr(1-x)O，将三者混合，加入去离子水调节固含量至50-60％，搅拌10-20min得到浆液，然后加入贵金属Pd溶液调剂至浓度为30-100g/ft3，搅拌10-20min，再加入去离子水调节固含量至35-50％；
(3)底层涂敷：将步骤(2)所得底层浆液涂覆到步骤(1)预处理后的基体上，得到底层涂覆后的基体；
(4)底层烘干焙烧：步骤(3)所得基体在40-120℃之间烘烤1-3h至完全干燥，然后在350-600℃焙烧2-5h，得到催化转化器半成品。
（5)上层浆液的制备：取催化剂助剂、CexZr(1-x)O、La-Al2O3，将三者混合，加入去离子水调节固含量至50-60％，搅拌10-20min得到浆液，然后加入贵金属Pt溶液调剂至Pt浓度为1-10g/ft3，搅拌10-20min，过1-2h后再加入贵金属Rh溶液调剂至Rh浓度为1-10g/ft3，搅拌10-20min，再加入去离子水调节固含量至35-50％；
（6）上层涂敷：把上层浆液涂覆在步骤(4)所得的催化转化器半成品上，得到上层涂覆的催化剂载体。
（7）上层烘干焙烧：步骤(6)所得基体在40-120℃之间烘烤1-3h至完全干燥，然后在350-600℃焙烧2-5h，得到催化剂成品。
优选地，底层浆液包含催化助剂重量百分比为5-20％，LaxSr(1-x)CoYNi(1-Y)O3重量百分比为30-70％，CexZr(1-x)O重量百分比为30-60％；上层浆液包含催化助剂重量百分比为5-20％，CexZr(1-x)O重量百分比为30-60％，La-Al2O3重量百分比为30-70％。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.通用的小型汽油机废气催化转化器，该催化转化器是由基体及涂覆在基体上的催化剂涂层组成，催化剂涂层分成底层和上层，所述催化剂涂层由催化剂载体、储氧材料、催化活性组分和催化剂助剂组成，其特征在于：
所述的基体选自于S型金属蜂窝载体或者同心圆型金属蜂窝载体；
所述的催化剂载体选自钙钛矿、La-Al2O3、TiO2、CeZr-Al2O3中的一种，或者两种以上的混合物，该催化剂载体重量占催化剂涂层总重量百分比为30%～70%；
所述的储氧材料是由La、Pr、Nd、Sr、Bi中一种，或者两种以上元素进行改性的CexZr(1-x)O储氧材料,该储氧材料重量占催化剂涂层总重量百分比为30%～60%；
所述的催化活性组分选自Pd、Pt、Rh的氧化物中的一种，或者两种以上氧化物的混合物，该催化活性组分含量占催化剂涂层总重量百分比为0.2～10%；
所述的催化剂助剂选自Ce、Ba、Zr、La、Mn、Fe、Mg的氧化物中的至少三种，或者三种以上氧化物的混合物，该催化剂助剂含量占催化剂涂层总重量百分比为5%～20%；
所述催化剂载体、储氧材料、催化活性组分和催化剂助剂占催化剂涂层总重量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的通用的小型汽油机废气催化转化器，其特征在于：所述的催化剂载体钙钛矿为LaxSr(1-x)CoYNi(1-Y)O3，其中X=0.60～0.90；Y=0.60～0.90。
3.根据权利要求1所述的通用的小型汽油机废气催化转化器，其特征在于：所述的改性的CexZr(1-x)O储氧材料，其中X=0.40～0.80。
4.根据权利要求1所述的通用的小型汽油机废气催化转化器，其特征在于：所述的底层的催化剂涂层包含LaxSr(1-x)CoYNi(1-Y)O3，La-Al2O3、CeZr-Al2O3，CexZr(1-x)O中的一种，或者两种以上的混合物；所述的上层的催化剂涂层包含La-Al2O3、CeZr-Al2O3，TiO2，CexZr(1-x)O中的一种，或者两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的通用的小型汽油机废气催化转化器的制作方法，其特征在于，该制作方法包括如下步骤：
(1)基体的预处理：取基体在550～900℃的空气气氛中高温焙烧预处理3～5h，通气量为0.5～2.5m3/h；
(2)底层浆液的制备：取催化剂助剂、钙钛矿、CexZr(1-x)O，将三者混合，加入去离子水调节固含量至50-60％，搅拌10-20min得到浆液，然后加入贵金属Pd溶液调剂至浓度为30-100g/ft3，搅拌10-20min，再加入去离子水调节固含量至35-50％；
(3)底层涂敷：将步骤(2)所得底层浆液涂覆到步骤(1)预处理后的基体上，得到底层涂覆后的基体；
(4)底层烘干焙烧：步骤(3)所得基体在40-120℃之间烘烤1-3h至完全干燥，然后在350-600℃焙烧2-5h，得到催化转化器半成品；
(5)上层浆液的制备：取催化剂助剂、CexZr(1-x)O、La-Al2O3，将三者混合，加入去离子水调节固含量至50-60％，搅拌10-20min得到浆液，然后加入贵金属Pt溶液调剂至Pt浓度为1-10g/ft3，搅拌10-20min，过1-2h后再加入贵金属Rh溶液调剂至Rh浓度为1-10g/ft3，搅拌10-20min，再加入去离子水调节固含量至35-50％；
(6)上层涂敷：把上层浆液涂覆在步骤(4)所得的催化转化器半成品上，得到上层涂覆的催化剂载体；
(7)上层烘干焙烧：步骤(6)所得基体在40-120℃之间烘烤1-3h至完全干燥，然后在350-600℃焙烧2-5h，得到催化剂成品。
6.根据权利要求5所述的通用的小型汽油机废气催化转化器制作方法，其特征在于：底层浆液包含催化助剂重量百分比为5-20％，LaxSr(1-x)CoYNi(1-Y)O3重量百分比为30-70％，CexZr(1-x)O重量百分比为30-60％；上层浆液包含催化助剂重量百分比为5-20％，CexZr(1-x)O重量百分比为30-60％，La-Al2O3重量百分比为30-70％。
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