CN106607056A - 一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境保护技术领域,尤其涉及一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂及制备方法。本发明的技术方案为:一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂,使用石墨烯作为载体,载体的多层表面上分布有基础涂层,基础涂层材料包括TiO2、铈锆固溶体和氧化物催化剂,基础涂层材料上分布有贵金属催化剂,本发明制备的催化剂,能够使催化剂快速起燃,活性大大提高,而快速起燃后产生的燃烧热又能够促进催化反应的加快进行,所以在起燃温度、VOCs的转化率等指标上优于目前的各种催化剂。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域,尤其涉及一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂及制备方法。
背景技术
VOCs(挥发性有机化合物)主要来自石油化工、化学合成、生物制药、垃圾处置、污水处理、有机溶剂、皮革、印染、化学助剂、饲料加工等行业,对人体健康及环境造成了很大的影响,是PM2.5的主要前体物。目前国家政府及环境保护部门已对其带来的环境污染问题高度重视,关于VOCs的排放标准正在不断加严。
目前国内外恶臭气体治理技术主流技术为热氧化法,即利用高温燃烧、蓄热燃烧等方法对VOCs进行热氧化分解,能够比较彻底的将VOCs氧化为无害气体。
鉴于气体处理的特点,需要热氧化设备能够在短时间内将VOCs充分氧化,由于高温燃烧会产生氮氧化合物、二噁英等二次污染物,所以越来越多的热氧化设备都采用了催化氧化的方式,催化剂的使用,可以大大降低反应温度,起到节约能耗和避免二次污染的作用,而催化剂在热氧化设备中起到了越来越重要的作用。
目前VOCs催化剂多采用贵金属、尖晶石、钙钛矿等材料,这些材料各有利弊,如贵金属催化效果最好,但价格昂过,储备稀少,且不耐毒性,氧化物催化剂对处理的有机气体有一定的选择性,但效果相对于贵金属而言就不太稳定了。
因此,合理的设计催化剂材料,使催化剂能够更有效的发挥作用,使催化效果和经济性可以达到较好的统一,以及增加催化剂的稳定性和适应性,是目前有待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于,克服现有技术的不足,提供了一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂及制备方法,本技术采用热稳定性好的石墨烯作为催化剂的载体,载体的多层表面上分布有基础涂层,基础涂层材料包括TiO2、铈锆固溶体和氧化物催化剂,基础涂层材料上分布有贵金属催化剂。
以此技术制备的催化剂,相比纯贵金属催化剂,可以大大降低成本,并通过将较少的贵金属合理分配到涂层的各个区域,能够对VOCs中抗氧化性较强的一些大分子起到很好的催化作用,达到快速氧化的效果。同时,将成本更低的氧化物催化剂合理分布在涂层的多层结构中去,既能起到很好的催化效果,又能降低金属Pt的使用量,进一步节约成本。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂,使用石墨烯作为载体,载体的多层表面上分布有基础涂层,基础涂层材料包括TiO2、铈锆固溶体和氧化物催化剂,基础涂层材料上分布有贵金属催化剂,铈锆固溶体的铈锆比例为(4~6):(6~4),氧化物催化剂材料为Mn-Cu-Fe-Co复合型氧化物,质量比为MnO:CuO:Fe2O3:Co3O4=(3~6):(4~6):(1~3):(2~4),TiO2、铈锆固溶体和氧化物催化剂的质量比为(10~20):(1):(3~6)。在基础涂层制备过程中,氧化物催化剂与氧化铝充分混合,分布均匀并深入其多层结构,基础涂层厚度为0.4~0.5mm。基础涂层材料上分布有贵金属催化剂,贵金属催化剂更多分布和富集在基础涂层的表层位置。
本发明所述的贵金属催化剂材料为金属铂Pt。
一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)制备基础涂层浆料:氧化物催化剂材料、TiO2和铈锆固溶体按质量比混合,并加入清水进行8~12小时研磨,研磨浆料的固含量为20%~40%,粉末粒径为10~20μm;
2)涂敷基础涂层:用石墨烯作为载体,将载体浸渍在基础涂层的浆料中,使浆料分布在石墨烯载体的表面,并用0.1MPa的压缩空气吹去石墨烯表面的多余浆料,经140℃干燥3小时,500℃焙烧3~4小时;
3)涂敷贵金属催化剂涂层:将上一步制成的半成品浸入质量浓度为1%的硝酸铂溶液中,浸渍1min后取出,用0.1MPa的压缩空气吹去石墨烯表面多余液体,再在110℃干燥3小时,600℃焙烧4~5小时,冷却,得到催化剂最终产品。贵金属含量达到0.3~0.6g/L,涂层厚度忽略不计。
本发明采用分步式涂敷工艺,达到催化剂区块分布的目的,氧化物催化剂更多的分布在高比表面积涂层材料的层间和底层,针对更容易扩散的小分子VOCs进行催化,贵金属催化剂更多的富集在涂层材料的表面,针对不容易扩散的大分子VOCs进行催化。两种催化剂的复合作用,既能降低贵金属使用量,又能达到很好的催化效果。
本专利的贵金属催化剂材料选用金属铂Pt,相比于目前的Pd-Pt系贵金属,材料单价降低80%,而氧化性更好,起燃温度更低,氧化物催化剂选用Mn-Cu-Fe-Co复合型氧化物,对不同的VOCs适应性更强。
合理的涂敷工艺是将不同催化剂材料进行区块分布的关键,本发明专利的催化剂采用分步涂敷工艺:首先,氧化物催化剂材料在基层材料的研磨过程中一并加入并共同研磨,从而在基础涂层的多层结构中充分导入氧化物催化剂,研磨后的浆料通过浸渍法分布在石墨烯载体的层间和表面,浸渍后的载体通过烘干和焙烧。然后,贵金属催化剂材料浸渍导入涂层材料,更多的富集在涂层的表面。
本发明的有益效果是:本发明制备的催化剂,少量的贵金属催化剂富集在涂层表面和浅层,能够使催化剂快速起燃,活性大大提高,而快速起燃后产生的燃烧热又能够促进催化反应的加快进行,所以在起燃温度、有机气体的转化率等指标上优于目前的各种催化剂。在表层没有完全氧化的大分子气体,其不完全反应产生的小分子气体,以及VOCs中的其他小分子气体,可以扩散进入涂层底层和层间空间,由氧化物催化剂进行催化氧化反应。
本发明通过合理的设计催化剂材料,能够使VOCs气体在短时间内和小空间内快速起燃并充分反应,达到净化气体的目的,本发明的催化剂技术,可应用在化工、涂装、印刷、印染等等相关领域的VOCs热氧化处理设备上,上述技术,兼顾了催化剂成本和性能,取得了满意的效果。
具体实施方法
实施例1
一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂,使用石墨烯作为载体,载体的多层表面上分布有基础涂层,基础涂层材料包括TiO2、铈锆固溶体和氧化物催化剂,基础涂层材料上分布有贵金属催化剂。铈锆固溶体的铈锆比例为4:6,氧化物催化剂材料为Mn-Cu-Fe-Co复合型氧化物,其总含量为15g/L,质量比为MnO:CuO:Fe2O3:Co3O4=3:4:1:2。TiO2、铈锆固溶体和氧化物催化剂的质量比为10:1:3,在基础涂层制备过程中,氧化物和氧化铝充分混合,分布均匀并深入层间结构,基础涂层的厚度为0.3~0.4mm基础涂层材料上分布有贵金属催化剂,贵金属更多分布在基础涂层的表层位置,含量0.3g/L,本发明所述的贵金属材料为金属铂Pt。
一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)制备基础涂层浆料:氧化物催化剂材料、TiO2和铈锆固溶体按质量比混合,并加入清水进行8~12小时研磨,研磨浆料的固含量为20%~40%,粉末粒径为10~20μm;
2)涂敷基础涂层:用石墨烯作为载体,将载体浸渍在基础涂层的浆料中,使浆料分布在石墨烯载体的表面,并用0.1MPa的压缩空气吹去石墨烯表面的多余浆料,经140℃干燥3小时,500℃焙烧3~4小时;
3)涂敷贵金属催化剂涂层:将上一步制成的半成品浸入质量浓度为1%的硝酸铂溶液中,浸渍1min后取出,用0.1MPa的压缩空气吹去石墨烯表面多余液体,再在110℃干燥3小时,600℃焙烧4~5小时,冷却,得到催化剂最终产品。贵金属含量达到0.3g/L,涂层厚度忽略不计。
下表1为本发明催化剂与现有技术的贵金属催化剂、氧化物催化剂在处理某印刷废气的实验效果对比。
表1
实施例2
一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂,使用石墨烯作为载体,载体的多层表面上分布有基础涂层,基础涂层材料包括TiO2、铈锆固溶体和氧化物催化剂,基础涂层材料上分布有贵金属催化剂。铈锆固溶体的铈锆比例为5:5,氧化物催化剂材料为Mn-Cu-Fe-Co复合型氧化物,其总含量为15g/L,质量比为MnO:CuO:Fe2O3:Co3O4=4:5:2:3。TiO2、铈锆固溶体和氧化物催化剂的质量比为9:2:4,在基础涂层制备过程中,氧化物和氧化铝充分混合,分布均匀并深入层间结构,基础涂层的厚度为0.4~0.5mm基础涂层材料上分布有贵金属催化剂,贵金属更多分布在基础涂层的表层位置,含量0.3g/L,本发明所述的贵金属材料为金属铂Pt。
一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)制备基础涂层浆料:氧化物催化剂材料、TiO2和铈锆固溶体按质量比混合,并加入清水进行8~12小时研磨,研磨浆料的固含量为20%~40%,粉末粒径为10~20μm;
2)涂敷基础涂层:用石墨烯作为载体,将载体浸渍在基础涂层的浆料中,使浆料分布在石墨烯载体的表面,并用0.1MPa的压缩空气吹去石墨烯表面的多余浆料,经140℃干燥3小时,500℃焙烧3~4小时;
3)涂敷贵金属催化剂涂层:将上一步制成的半成品浸入质量浓度为1%的硝酸铂溶液中,浸渍1min后取出,用0.1MPa的压缩空气吹去石墨烯表面多余液体,再在110℃干燥3小时,600℃焙烧4~5小时,冷却,得到催化剂最终产品。贵金属含量达到0.3g/L,涂层厚度忽略不计。
下表2为本发明催化剂与现有技术的贵金属催化剂、氧化物催化剂在处理某印刷废气的实验效果对比。
表2
实施例3
一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂,使用石墨烯作为载体,载体的多层表面上分布有基础涂层,基础涂层材料包括TiO2、铈锆固溶体和氧化物催化剂,基础涂层材料上分布有贵金属催化剂。铈锆固溶体的铈锆比例为6:4,氧化物催化剂材料为Mn-Cu-Fe-Co复合型氧化物,其总含量为15g/L,质量比为MnO:CuO:Fe2O3:Co3O4=6:4:1:3。TiO2、铈锆固溶体和氧化物催化剂的质量比为8:1:5,在基础涂层制备过程中,氧化物和氧化铝充分混合,分布均匀并深入层间结构,基础涂层的厚度为0.4~0.5mm基础涂层材料上分布有贵金属催化剂,贵金属更多分布在基础涂层的表层位置,含量0.3g/L,本发明所述的贵金属材料为金属铂Pt。
一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)制备基础涂层浆料:氧化物催化剂材料、TiO2和铈锆固溶体按质量比混合,并加入清水进行8~12小时研磨,研磨浆料的固含量为20%~40%,粉末粒径为10~20μm;
2)涂敷基础涂层:用石墨烯作为载体,将载体浸渍在基础涂层的浆料中,使浆料分布在石墨烯载体的表面,并用0.1MPa的压缩空气吹去石墨烯表面的多余浆料,经140℃干燥3小时,500℃焙烧3~4小时;
3)涂敷贵金属催化剂涂层:将上一步制成的半成品浸入质量浓度为1%的硝酸铂溶液中,浸渍1min后取出,用0.1MPa的压缩空气吹去石墨烯表面多余液体,再在110℃干燥3小时,600℃焙烧4~5小时,冷却,得到催化剂最终产品。贵金属含量达到0.3g/L,涂层厚度忽略不计。
下表3为本发明催化剂与现有技术的贵金属催化剂、氧化物催化剂在处理某印刷废气的实验效果对比。
表3
Claims (7)
1.一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂,其特征在于:使用石墨烯作为载体,载体的多层表面上分布有基础涂层,基础涂层材料包括TiO2、铈锆固溶体和氧化物催化剂,基础涂层材料上分布有贵金属催化剂。
2.根据权利要求书1所述的石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂,其特征在于:所述铈锆固溶体的铈锆比例为(4~6):(6~4)。
3.根据权利要求书1所述的石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂,其特征在于:所述的氧化物催化剂材料为Mn-Cu-Fe-Co复合型氧化物,质量比为MnO:CuO:Fe2O3:Co3O4=(3~6):(4~6):(1~3):(2~4)。
4.根据权利要求书1所述的石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂,其特征在于:TiO2、铈锆固溶体和氧化物催化剂的质量比为(10~20):(1):(3~6)。
5.根据权利要求书1所述的石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂,其特征在于:所述基础涂层的厚度为0.2~0.4mm。
6.根据权利要求书1所述的石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂,其特征在于:所述的贵金属催化剂材料为Pt。
7.一种石墨烯负载贵金属复合氧化物VOCs催化剂的制备方法,其特征包括以下步骤:
1)制备基础涂层浆料:氧化物催化剂材料、TiO2和铈锆固溶体按质量比混合,并加入清水进行8~12小时研磨,研磨浆料的固含量为20%~40%,粉末粒径为10~20μm;
2)涂敷基础涂层:用石墨烯作为载体,将载体浸渍在基础涂层的浆料中,使浆料分布在石墨烯载体的表面,并用0.1MPa的压缩空气吹去石墨烯表面的多余浆料,经140℃干燥3小时,500℃焙烧3~4小时;
3)涂敷贵金属催化剂涂层:将上一步制成的半成品浸入质量浓度为1%的硝酸铂溶液中,浸渍1min后取出,用0.1MPa的压缩空气吹去石墨烯表面多余液体,再在110℃干燥3小时,600℃焙烧4~5小时,冷却,得到催化剂最终产品。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20170503 |