CN103910662A - 一种采用甲硫醇与二甲基亚砜合成生产二甲基二硫的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用甲硫醇与二甲基亚砜合成生产二甲基二硫的方法，包括以下步骤：将甲硫醇、二甲基亚砜以2：0.95－1.55的摩尔比通入反应器，在氧化铝催化剂存在下进行合成反应，反应产物为二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反应产物经冷凝、冷却后，静置分离，分离得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品。本发明采用甲硫醇合成法得到二甲基二硫，生产过程简单、生产成本低、利于大规模工业化生产、生产“三废”排放物少，具有显著的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种二甲基二硫的制备方法，特别是一种采用甲硫醇为原料通过合成法得到目的产物二甲基二硫的制备方法。
背景技术
目前制备二甲基二硫国内都是采用硫酸二甲酯与二硫化钠反应生成二甲基二硫，此工艺生产成本高、生产原料硫酸二甲酯高毒，生产产生的废水及二甲基硫醚不好处理。
采用甲硫醇与二甲基亚砜合成得到二甲基二硫没有任何的国内外相关文献报道及工业化生产的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲硫醇生产二甲基二硫的方法，采用甲硫醇直接合成得到二甲基二硫，生产过程简单，生产成本低，易连续化大规模工业化生产。
本发明的目的是这样实现的：一种采用甲硫醇与二甲基亚砜合成生产二甲基二硫的方法，包括以下步骤：将甲硫醇、二甲基亚砜以2 ：0.95－1.55的摩尔比通入反应器，在氧化铝催化剂存在下进行合成反应，反应产物为二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反应产物经冷凝、冷却后，静置分离，分离得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品。
本发明的原理是甲硫醇在与二甲基亚砜、催化剂条件下并在相应温度、压力状态反应生成二甲基二硫。其化学反应机理如下：2CH3SH+(CH3)2SO=(CH3)2S+(CH3)2S2+H2O
具体实施步骤
1、甲硫醇的来源利用二甲基硫醚及甲硫醇的制备方法专利，公开号：CN1217326A；
采用甲醇与不纯净硫化氢合成甲硫醇，再经精馏后得到。
2、甲硫醇与二甲基亚砜经计量用物料泵打进特定反应器中；
3、甲硫醇与二甲基亚砜经计量的摩尔比为2 ：（0.95－1.55）。
4、催化剂采用活性氧化铝；
5、合成反应中的反应温度为200－450℃、反应压力0.05—0.5MPa。
生成的产物二甲基二硫、二甲基硫醚、水经冷凝分离后，粗二甲基二硫经精馏后去除二甲基三硫及多硫化物得到成品。二甲基硫醚经精馏、氧化后再得到二甲基亚砜重复利用。
本发明提供的采用甲硫醇与二甲基亚砜合成生产二甲基二硫的方法，采用甲硫醇合成法得到二甲基二硫，生产过程简单、生产成本低、利于大规模工业化生产、生产“三废”排放物少，具有显著的社会效益和经济效益。
具体实施方式
本发明的原理是甲硫醇在与二甲基亚砜、催化剂条件下并在相应温度、压力状态反应生成二甲基二硫。其化学反应机理如下：2CH3SH+(CH3)2SO=(CH3)2S+(CH3)2S2+H2O
实施例1：将甲硫醇、二甲基亚砜以2 ：0.95的摩尔比通入反应器，在氧化铝催化剂存在下进行合成反应，反应温度250℃，反应压力0.3MPa，反应产物为二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反应产物经冷凝、冷却后，静置分离，分离得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品。
实施例2：将甲硫醇、二甲基亚砜以2 ：1.05的摩尔比通入反应器，在氧化铝催化剂存在下进行合成反应，反应温度290℃，反应压力0.25MPa，反应产物为二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反应产物经冷凝、冷却后，静置分离，分离得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品。
实施例3：将甲硫醇、二甲基亚砜以2 ：1.1的摩尔比通入反应器，在氧化铝催化剂存在下进行合成反应，反应温度290℃，反应压力0.18MPa，反应产物为二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反应产物经冷凝、冷却后，静置分离，分离得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品。
实施例4：将甲硫醇、二甲基亚砜以2 ：1.3的摩尔比通入反应器，在氧化铝催化剂存在下进行合成反应，反应温度310℃，反应压力0.22MPa，反应产物为二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反应产物经冷凝、冷却后，静置分离，分离得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品。
实施例5：将甲硫醇、二甲基亚砜以2 ：1.35的摩尔比通入反应器，在氧化铝催化剂存在下进行合成反应，反应温度350℃，反应压力0.05MPa，反应产物为二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反应产物经冷凝、冷却后，静置分离，分离得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品。
Claims (6)
1.一种采用甲硫醇与二甲基亚砜合成生产二甲基二硫的方法，其特征在于：包括以下步骤：将甲硫醇、二甲基亚砜以2 ：0.95－1.55的摩尔比通入反应器，在氧化铝催化剂存在下进行合成反应，反应产物为二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反应产物经冷凝、冷却后，静置分离，分离得到粗品二甲基二硫，再经精馏得到合格的二甲基二硫成品。
2.根据权利要求1所述的采用甲硫醇与二甲基亚砜合成生产二甲基二硫的方法，其特征在于：甲硫醇、二甲基亚砜的摩尔比为2 ：1.05－1.35。
3.根据权利要求1所述的采用甲硫醇与二甲基亚砜合成生产二甲基二硫的方法，其特征在于：甲硫醇、二甲基亚砜的摩尔比为2 ：1.05。
4.根据权利要求1所述的采用甲硫醇与二甲基亚砜合成生产二甲基二硫的方法，其特征在于：合成反应中的反应温度为200—300℃。
5.根据权利要求1所述的采用甲硫醇与二甲基亚砜合成生产二甲基二硫的方法，其特征在于：合成反应中的反应压力0.05—0.3MPa。
6.根据权利要求1或4所述的采用甲硫醇与二甲基亚砜合成生产二甲基二硫的方法，其特征在于：合成反应中的反应温度为290—450℃.
根据权利要求1或4所述的采用甲硫醇与二甲基亚砜合成生产二甲基二硫的方法，其特征在于：合成反应中的反应压力为0.18—0.25MPa。
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| CN106316901A (zh) * | 2016-08-24 | 2017-01-11 | 安徽金邦医药化工有限公司 | 一种合成生产二甲基二硫的工艺 |
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