CN103910586A - 一种适合水肥一体化的缓释肥及其制备方法 - Google Patents

一种适合水肥一体化的缓释肥及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种适合水肥一体化的缓释肥。该缓释肥是以营养成分为芯材,缓溶性成膜聚合物为囊材组成的纳米胶囊缓释肥,该缓释肥能够均匀分散在水中形成胶体溶液且达到缓释控释目的的肥料。本发明进一步提供了该缓释肥的制备方法,是将缓溶性成膜聚合物溶解在与水不混溶的有机溶剂中,再将芯材水溶液分散在有机溶剂中,形成油包水W/O乳液,再将W/O乳液加到含有保护性胶体的水溶液中分散开,形成W/O/W乳液,再蒸发溶剂,形成纳米胶囊。该缓释肥能够均匀分散在水中,形成胶体溶液,可与水一起灌溉;且囊材为缓溶性成膜聚合物,能够缓慢溶解在土壤中,达到控释的目的,且不会造成土壤的二次污染,具有市场作用价值。

Description

一种适合水肥一体化的缓释肥及其制备方法
技术领域
本发明属于农作物的肥料领域,更确切的说是涉及一种适合于现代农业的水肥一体化的缓释肥料。
背景技术
随着我国人口的不断增加,粮食需求也不断增加,为了解决粮食问题,大力发展现代农业是一重要措施。化肥在农业中起着非常重要的作用,现在的化肥在使用中主要存在的问题为施用量大,利用率低,和对土壤造成污染。我国水资源严重缺乏,农业用水量占总用水量的61.9%,每年农业用水缺口非常大,干旱缺水已成为威胁粮食安全、制约农业可持续发展的主要限制因素之一。在这种紧迫形式下,我国农业发展方向需转变为合理利用资源的集约型生产,水肥一体化技术是现代农业发展的必然选择。因此,研究能适合现代农业水肥一体化,提高化肥利用率,降低化肥用量,减轻环境负担的新型化肥是目前的重点。
目前解决这两个方面问题的主要为新型化肥——水溶肥和缓释控释肥。水溶肥能溶解在水中,随水一起灌溉中达到施肥目的,适合现代农业,但是水溶肥释放速度快,植物在一定时间内对养分的吸收有限,导致了水溶肥的浪费,降低了利用率;缓释控释肥能缓慢的释放肥料,其肥料养分的释放速率与植物生长周期相适应,利用率高,且节省了人力,减少了时间。但是目前的缓释控释肥均为较大颗粒,施肥方式均为人工或机械方式,未能溶解在水中,不能随水一起灌溉中达到施肥的目的,浪费了人力资源和时间。
中国专利公开号CN1321623A公开了一种缓释氮肥组合物及其制备方法,该缓释氮肥是将熔融的氮肥用油相,乳化剂及助乳剂包覆成数微米的油包氮肥。该缓释氮肥是将油相及乳化剂混合熔融,再与氮肥发生包覆,形成W/O型微胶囊颗粒,由于石蜡是难溶于水的物质,对氮肥微胶囊包膜致密性很好,使氮肥在前期很难被释放出来,后期释放速率过大,植物无法均匀吸收,植物对肥料利用率低。
中国专利公开号CN101717301A公开了一种胶囊型微生物肥料及制备方法。该方案是将生物菌作为芯材,将其进行微胶囊化,但其中所得湿、干胶囊的粒径分别为2.40-3.50mm和0.8-1.5mm。该微生物肥虽将肥料胶囊化,达到了缓释的效果,但其制备方法是将单体囊材与肥料混合,使囊材对肥料进行充分的吸附包覆,且粒径较大,不能有效分散在水中形成水溶性悬浮液,对水肥一体化的应用有较大局限。
中国专利公开号CN102503663A公开了一种微胶囊有机肥的制备方法。将烘干后的粉煤灰和抗菌剂、尿素、磷酸一铵和氯化钾通过球磨机和震动筛,得到10~50目的混合物;混合物浸渍在偶联剂中,再烘干,制得有机化肥母料;将有机化肥母料与褐藻酸钠水溶液混合,再在褐藻酸钠水溶液中添加含钙离子的溶液和乳化剂,即制得微胶囊有机化肥。该微胶囊有机肥只是简单的油包水W/O型,所形成的微胶囊不是很稳定,缓释效果不是很好,且颗粒比较大,不能有效分散在水中形成水溶性悬浮液,不适用于水肥一体化。
根据上述,我国目前的微胶囊颗粒均比较大,虽能达到缓释控制的目的,但却不适合现代农业水肥一体化,施肥过程中浪费了大量人力和时间,增大了水的用量。因此,为了适应现代农业的发展,需进一步开发既能适合于现代农业水肥一体化,又能达到缓释控释的新型肥料。
发明内容
为了解决上述的不足和缺陷,本发明提出了一种适合水肥一体化的缓释肥。该缓释肥为纳米胶囊肥,粒度小,溶解在水中能形成胶体溶液,可随水一起灌溉;且利用缓溶性成膜聚合物对其进行微胶囊化,可达到缓释控制的目的,一次性施肥,省时省工省肥省水;该肥料中所用的囊材为缓溶性的材料,在土壤中缓慢溶解后,肥料缓慢释放出来,达到缓释效果。
本发明进一步提出了一种适合水肥一体化的缓释肥的制备方法。该制备方法是利用W/O/W复乳溶剂蒸发法,将水溶性营养物质溶解在水中,缓溶性成膜聚合物作为囊材溶解在低沸点的有机溶剂中,将营养物质溶液加入至缓溶性成膜聚合物囊材有机溶剂中,通过超声震荡,使其充分混合,形成细小的油包水W/O型微乳液,再加入保护性胶体水溶性,充分分散,形成水包油保水W/O/W型复相乳液,再通过溶剂蒸发,使缓溶性成膜聚合物囊材中溶剂蒸发掉,对营养成分进行包裹,形成纳米胶囊,得到适合现代农业的缓释肥。该缓释肥由缓溶性成膜聚合物包覆,且为粒径≤80nm,能快速分散在水中,形成胶体溶液,与水一起施入土壤中。随着缓溶性成膜聚合物的缓慢溶解,肥料缓慢释放,达到缓释控释的目的。
本发明一种适合水肥一体化的缓释肥,其特征是该缓释肥由芯材和囊材组成,其中芯材为以下营养成分中的一种或几种混合物:尿素,硝酸钾,硝酸铵,磷酸二氢钾,磷酸二氢铵,磷酸一氢氨,过磷酸钙,硫酸钾,氯化钾,微量元素,植物生长调节剂;其中囊材为缓溶性的聚合物。
上述所述的缓溶性成膜聚合物为以下的任意一种或几种混合物:碳水化合物类的改性水溶性淀粉,改性水溶纤维素,麦芽糊精,玉米糖浆,海藻糖,植物水溶性胶类阿拉伯胶,果胶,,卡拉胶,罗望子多糖胶,槐豆胶,黄蓍胶,瓜尔豆胶,蛋白类乳清蛋白,明胶,干酪素,壳聚糖,化学合成类聚丙酯交酯,聚己酸内酯-聚环氧乙烷,聚丙交酯乙交酯,聚乳酸-羟基乙酸共聚物,脂肪族聚酯,聚氰基丙烯酸烷基酯,水溶性氨基树脂,水溶性醇酸树脂。
本发明一种适合于水肥一体化的缓释肥,其特征是其制备方法包括以下步骤:
(1)、将60%~80%营养成分溶解在水中,形成饱和溶液,再加入营养成分量的0.5%~5%的HLB值<9的乳化剂,利用超声震荡,设定超声波频率为25~40KHz,超声震荡10min~30min,使其呈粒径≤80nm的微乳液,待用;
(2)、将10%~40%的囊材缓溶性成膜聚合物溶解在与水不混溶的低沸点有机溶剂中,其中有机溶剂用量为营养成分饱和溶液量2~15倍,利用超声震荡,设定超声波频率为25~40KHz,超声震荡10min~30min,使缓溶性成膜聚合物其充分溶解在有机溶剂中,粒径≤80nm;
(3)、将步骤(1)中所得营养成分饱和溶液加入到含缓溶性成膜聚合物有机溶剂中,其中加入比例为营养成分饱和溶液:含缓溶性成膜聚合物有机溶剂=1:2~15,利用超声震荡,设定超声波频率为60~100KHz,超声震荡10min~30min,使营养成分饱和溶液均匀的分散在含缓溶性成膜聚合物的有机溶剂中,形成细小油包水W/O纳米微乳液;
(4)、将步骤(3)所得的油包水W/O纳米微乳液加入到含有0.5%~10%保护性胶体的水溶液中,加入比例为油包水W/O纳米微乳液:保护性胶体的水溶液=1:2~5,利用超声震荡,设定超声波频率为60~120KHz,超声震荡10min~30min,使其均匀分散,形成水包油包水W/O/W型纳米级复相乳液;
(5)、将步骤(4)所得的W/O/W型复相乳液送入至干燥箱中蒸发溶剂,设定温度40~80℃,蒸发时间1h~2h,即可得到表面完整的固体状纳米胶囊,再通过喷雾干燥,使固体状纳米微胶囊成粉末状,即得一种适合水肥一体化的缓释肥。
上述步骤(1)中所述的HLB值<9的乳化剂,为以下的一种或几种混合物:span,乙二醇脂肪酸酯,丙二醇脂肪酸酯,单硬脂甘油酯,甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酪,二乙二醇单月桂酸酯,四乙二醇单硬脂酸酯,聚氧乙烯二油酸酯,聚氧乙烯脂肪酸,聚氧丙烯硬脂酸酯,甲基丙烯酸硬脂酯。加入的乳化剂,因其有一定的粘度,能够稳定芯材,防止芯材从扩散出来,保证了纳米胶囊的形成,增大了包覆率。
上述步骤(2)中所述的与水不混溶的液态有机溶剂为以下的一种或几种混合物:二氯甲烷,乙氰,甲醇,丙酮,乙酸乙酯,乙酸甲酯,丙酸甲酯,苯,氯仿,四氯化碳、1,2-二氯乙烷。这些有机溶剂既与水不相容,沸点低,易挥发,对缓溶性成膜聚合物囊材有很好的溶解性,低温易蒸发,蒸发后缓溶性成膜聚合物在营养物质表面形成了一层缓溶性聚合物膜,包覆营养成分,形成纳米胶囊;且采用低温易蒸发的有机溶剂,不仅保证了营养成分的肥效,而且降低了纳米胶囊中溶剂的残留率。
上述步骤(3)中所述的含有保护性胶体的水溶液,其保护胶体为HLB值>9的高分子化合物,为以下的一种或几种混合物:吐温,聚氧丙烯羊毛醇醚,混合脂肪酸和树脂酸的聚氧乙烯酯类,聚氧乙烯月桂醚,聚氧乙烯氧丙烯油酸酯,十二烷基磺酸盐,十六烷基磺酸盐,聚氧乙烯十六烷基醇。外水相中加入保护性胶体,增大了囊材外的水溶液黏度,阻止芯材外渗,保证了纳米胶囊缓释肥的肥效。
上述步骤(1)(2)中所用的超声震荡额定功率为300W,频率为25KHz~40KHz,步骤(3)(4)中所用的超声正当额定功率为1800W~2700W ,频率为60KHz~120KHz,超声波在液体中传播时,声压发生急剧变化,使液体发生强烈的空化和乳化现象,每秒钟产生大量气泡,并不断猛烈爆破,产生巨大压力,使乳液在高压碰撞的条件下不断混合,细化,达到粒径≤80nm的纳米级微乳液。
上述步骤(5)中所述的蒸发溶剂,因与水不混溶的液态有机溶剂的沸点比水低,在较低温度下就能被蒸发掉,当与水不混溶的液态有机溶剂完全蒸发,缓溶性成膜聚合物在营养成分表面形成一层缓溶性聚合物膜,包覆营养成分,形成纳米胶囊。 
上述步骤(5)中所述的喷雾干燥为离心喷雾干燥法,利用水平方向作高速旋转的圆盘给予溶液以离心力,使其以高速甩出,形成薄膜、细丝或液滴,由于空气的摩擦作用,使液体随圆盘旋转产生螺旋形运动轨迹,液体沿着螺旋线自圆盘上抛出后,就分散成很微小的液滴以平均速度沿着圆盘切径方向运动,同时液滴又受到地心吸力而下落。再利用热空气对其进行对流,此时由于液滴充分分散,与热空气的接触面积增大,因此能很快被干燥为粉末状固体。
本发明一种适合水肥一体化的缓释肥,其特征是将水溶性营养物质溶解在水中,缓溶性成膜聚合物囊材溶解在低沸点有机溶剂中,将营养物质溶液加入至缓溶性成膜聚合物囊材有机溶剂中,通过超声震荡,使其充分混合,形成细小的油包水W/O型微乳液,再加入保护性胶体水溶性,充分分散,形成水包油保水W/O/W型复相乳液,再通过溶剂蒸发,形成纳米胶囊。目前我国的胶囊肥或缓释肥虽也有通过溶剂蒸发法制得微胶囊肥,但均为简单的溶剂蒸发法,而本发明是通过复相乳液蒸发法,形成W/O/W型复相乳液,且利用超声震荡,使营养成分和缓溶性成膜聚合物囊材充分乳化为微乳,充分混合,胶囊粒径更加细小,且缓释速率更加均匀稳定。目前我国也有将肥料制作成微胶囊的,但微胶囊肥颗粒都比较大,与水一起灌溉易堵塞管道。本发明为缓溶肥为纳米胶囊,纳米胶囊和微胶囊除了粒径大小的差异外,在囊材、分散性等方面也有所不同。微胶囊粒径一般比较大,分散在水中为悬浊液,如处理不当产生沉淀,很容易堵塞管道,而纳米胶囊粒径为纳米,分散在水中为胶体溶液,能够穿透植物膜,进入植物细胞和组织中,在组织中缓慢释放,促进植物生长。
本发明一种适合水肥一体化的缓释肥及其制备方法的突出特点在于:
1、本发明将肥料的水溶性和缓释控释功能相结合,利用缓溶性成膜聚合物作为囊材,包覆营养物质,随着囊材的缓慢溶解,营养物质的肥效缓慢释放,达到缓释控释的目的。将营养物质水溶微乳化,再利用缓溶性聚合物与之混合,使之形成粒径≤80nm的纳米胶囊。该缓溶肥分散在水中,形成胶体溶液,与水一起灌溉,不堵塞管道,适合现代农业的水肥一体化。
2、本发明中所使用的囊材均为缓溶性成膜聚合物,且胶囊外还含有保护性胶体附着于表面,防止了纳米胶囊的破裂,稳定了纳米胶囊内的营养物质,该缓溶肥分散在土壤中能有效的缓慢溶解,水溶后的物质不会对土壤造成二次污染。
3、本发明中的营养成分,可以根据作物需要进行任意配比,根据作物不同时期的生长规律,提供营养;可添加微量元素和植物生长促进剂,促进作物生长,提高了肥料的利用率,又能与水一起使用,省时省力省水省工。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应理解为本发明的范围权限仅限于以下的实例。
实施例1
一种适合水肥一体化的缓溶肥,其组成如下:
芯材:70%尿素
囊材:25%水溶性氨基树脂,5%罗望子多糖胶
 其制备方法步骤如下:
(1)、将营养成分70%尿素溶解在水中,成饱和溶液,再加入营养成分量的1%的HLB值<9的乳化剂span60,利用超声震荡,设定超声波频率为40KHz,超声震荡10min~30min,使其呈粒径≤80nm的微乳液,待用;
(2)、将缓溶性成膜聚合物25%水溶性氨基树脂和5%罗望子多糖胶混合溶解在与水不混溶的液态低沸点有机溶剂二氯甲烷:丙酮=1:1的混合物中,其中有机溶剂用量为营养成分饱和溶液量2倍,利用超声震荡,设定超声波频率为40KHz,超声震荡10min~30min,使其充分混合,粒径≤80nm;
(3)、将步骤(1)中所得营养成分尿素饱和溶液加入到含缓溶性成膜聚合物水溶性树脂和罗望子多糖胶混合有机溶剂中,其中加入比例为营养成分饱和溶液:含缓溶性成膜聚合物有机溶剂=1:2,利用超声震荡,设定超声波频率为80KHz,超声震荡10min~30min,使营养成分尿素饱和溶液均匀的分散在含缓溶性聚合物水溶性树脂和罗望子多糖胶混合的有机溶剂中,形成细小油包水W/O纳米微乳液;
(4)、将步骤(3)所得的油包水W/O纳米微乳液加入到含有1%保护性胶体吐温60的水溶液中,加入比例为油包水W/O纳米微乳液:保护性胶体的水溶液=1:2,利用超声震荡,设定超声波频率为100KHz,超声震荡10min~30min,使其均匀分散,形成水包油包水W/O/W型纳米级复相乳液;
(5)、将步骤(4)所得的W/O/W型复相乳液送入至干燥箱中蒸发溶剂,设定温度60℃,蒸发时间1h~2h,即可得到表面完整的固体状纳米胶囊,再通过喷雾干燥,使固体状纳米微胶囊成粉末状,即得一种适合水肥一体化的缓释肥。
 
通过化肥浸出测试,本发明一种适合水肥一体化的缓释肥养分释放如下表:
施肥时间 肥效浸出率 囊材溶解率
24h 1% 0.5%
30d 57.5% 40%
60d 95% 67.5%
90d 完全消失 完全消失
实施例2
一种适合水肥一体化的缓溶肥,其组成如下:
芯材:40%尿素,20%磷酸一铵
囊材:35%聚丙酯交酯,5%明胶
 其制备方法步骤如下:
(1)、将营养成分40%尿素和20%磷酸一铵混合溶解在水中,成饱和溶液,再加入营养成分量的4%的HLB值<9的乳化剂乙二醇脂肪酸酯,利用超声震荡,设定超声波频率为40KHz,超声震荡10min~30min,使其呈粒径≤80nm的微乳液,待用;
(2)、将缓溶性成膜聚合物35%聚丙酯交酯和5%明胶混合溶解在与水不混溶的液态低沸点有机溶剂二氯甲烷:乙酸乙酯=3:1的混合物中,其中有机溶剂用量为营养成分饱和溶液量5倍,利用超声震荡,设定超声波频率为40KHz,超声震荡10min~30min,使其充分混合,粒径≤80nm;
(3)、将步骤(1)中所得营养成分尿素和磷酸一铵混合饱和溶液加入到含缓溶性成膜聚合物聚丙酯交酯和明胶混合有机溶剂中,其中加入比例为营养成分饱和溶液:含缓溶性成膜聚合物有机溶剂=1:5,利用超声震荡,设定超声波频率为80KHz,超声震荡10min~30min,使营养成分尿素和磷酸一铵混合饱和溶液均匀的分散在含缓溶性成膜聚合物聚丙酯交酯和明胶混合的有机溶剂中,形成细小油包水W/O纳米微乳液;
(4)、将步骤(3)所得的油包水W/O纳米微乳液加入到含有1%保护性胶体吐温60的水溶液中,加入比例为油包水W/O纳米微乳液:保护性胶体的水溶液=1:3,利用超声震荡,设定超声波频率为100KHz,超声震荡10min~30min,使其均匀分散,形成水包油包水W/O/W型纳米级复相乳液;
(5)、将步骤(4)所得的W/O/W型复相乳液送入至干燥箱中蒸发溶剂,设定温度80℃,蒸发时间1h~2h,即可得到表面完整的固体状纳米胶囊,再通过喷雾干燥,使固体状纳米微胶囊成粉末状,即得一种适合水肥一体化的缓释肥。
 
通过化肥浸出测试,本发明一种适合水肥一体化的缓释肥养分释放如下表:
施肥时间 肥效浸出率 囊材溶解率
24h 6% 0.5%
30d 61.2% 35.6%
60d 95% 58.9%
90d 完全消失 完全消失
实施例3
一种适合水肥一体化的缓溶肥,其组成如下:
芯材:40%尿素,15%磷酸一铵,5%硝酸钾
囊材:20%聚氰基丙烯酸烷基酯,10%壳聚糖
 其制备方法步骤如下:
(1)、将营养成分40%尿素和15%磷酸一铵,5%硝酸钾混合溶解在水中,成饱和溶液,再加入营养成分量的1%的HLB值<9的乳化剂甲基丙烯酸硬脂酯,利用超声震荡,设定超声波频率为40KHz,超声震荡10min~30min,使其呈粒径≤80nm的微乳液,待用;
(2)、将缓溶性成膜聚合物20%聚氰基丙烯酸烷基酯和10%壳聚糖混合溶解在与水不混溶的液态低沸点有机溶剂乙酸乙酯:氯仿=1:1的混合物中,其中有机溶剂用量为营养成分饱和溶液量8倍,利用超声震荡,设定超声波频率为40KHz,超声震荡10min~30min,使其充分混合,粒径≤80nm;
(3)、将步骤(1)中所得营养成分尿素,磷酸一铵和硝酸钾混合饱和溶液加入到含缓溶性成膜聚合物聚氰基丙烯酸烷基酯和壳聚糖混合有机溶剂中,其中加入比例为营养成分饱和溶液:含缓溶性成膜聚合物有机溶剂=1:8,利用超声震荡,设定超声波频率为80KHz,超声震荡10min~30min,使营养成分尿素,磷酸一铵和硝酸钾混合饱和溶液均匀的分散在含缓溶性成膜聚合物聚氰基丙烯酸烷基酯和壳聚糖混合的有机溶剂中,形成细小油包水W/O纳米微乳液;
(4)、将步骤(3)所得的油包水W/O纳米微乳液加入到含有3%保护性胶体聚氧乙烯十六烷基醇的水溶液中,加入比例为油包水W/O纳米微乳液:保护性胶体的水溶液=1:4,利用超声震荡,设定超声波频率为100KHz,超声震荡10min~30min,使其均匀分散,形成水包油包水W/O/W型纳米级复相乳液;
(5)、将步骤(4)所得的W/O/W型复相乳液送入至干燥箱中蒸发溶剂,设定温度65℃,蒸发时间1h~2h,即可得到表面完整的固体状纳米胶囊,再通过喷雾干燥,使固体状纳米微胶囊成粉末状,即得一种适合水肥一体化的缓释肥。
 
通过化肥浸出测试,本发明一种适合水肥一体化的缓释肥养分释放如下表:
施肥时间 肥效浸出率 囊材溶解率
24h 10% 3.4%
30d 70% 48.7%
60d 95% 70%
90d 完全消失 完全消失
实施例4
一种适合水肥一体化的缓溶肥,其组成如下:
芯材:50%尿素,20%磷酸一铵,5%硝酸钾,5%微量元素化合物
囊材:20%聚乙烯内酯-聚环氧乙烷
 其制备方法步骤如下:
(1)、将营养成分50%尿素,20%磷酸一铵,5%硝酸钾,5%微量元素化合物混合溶解在水中,成饱和溶液,再加入营养成分量的1%的HLB值<9的乳化剂span60,利用超声震荡,设定超声波频率为40KHz,超声震荡10min~30min,使其呈粒径≤80nm的微乳液,待用;
(2)、将缓溶性成膜聚合物20%聚乙烯内酯-聚环氧乙烷溶解在与水不混溶的液态低沸点有机溶剂二氯甲烷:甲醇=2:1的混合物中,其中有机溶剂用量为营养成分饱和溶液量10倍,利用超声震荡,设定超声波频率为40KHz,超声震荡10min~30min,使其充分混合,粒径≤80nm;
(3)、将步骤(1)中所得营养成分尿素,磷酸一铵和硝酸钾混合饱和溶液加入到含缓溶性成膜聚合物聚乙烯内酯-聚环氧乙烷有机溶剂中,其中加入比例为营养成分饱和溶液:含缓溶性成膜聚合物有机溶剂=1:10,利用超声震荡,设定超声波频率为80KHz,超声震荡10min~30min,使营养成分尿素,磷酸一铵和硝酸钾,微量元素化合物混合饱和溶液均匀的分散在含缓溶性成膜聚合物聚乙烯内酯-聚环氧乙烷的有机溶剂中,形成细小油包水W/O纳米微乳液;
(4)、将步骤(3)所得的油包水W/O纳米微乳液加入到含有4%保护性胶体聚氧乙烯月桂酸醚的水溶液中,加入比例为油包水W/O纳米微乳液:保护性胶体的水溶液=1:3,利用超声震荡,设定超声波频率为100KHz,超声震荡10min~30min,使其均匀分散,形成水包油包水W/O/W型纳米级复相乳液;
(5)、将步骤(4)所得的W/O/W型复相乳液送入至干燥箱中蒸发溶剂,设定温度70℃,蒸发时间1h~2h,即可得到表面完整的固体状纳米胶囊,再通过喷雾干燥,使固体状纳米微胶囊成粉末状,即得一种适合水肥一体化的缓释肥。
 
通过化肥浸出测试,本发明一种适合水肥一体化的缓释肥养分释放如下表:
施肥时间 肥效浸出率 囊材溶解率
24h 15% 7.5%
30d 75% 64.2%
60d 95% 83.4%
90d 完全消失 完全消失
实施例5
一种适合水肥一体化的缓溶肥,其组成如下:
芯材:80%尿素
囊材:20%聚乳酸-羧基乙酸共聚物
 其制备方法步骤如下:
(1)、将营养成分70%尿素溶解在水中,成饱和溶液,再加入营养成分量的1%的HLB值<9的乳化剂聚氧乙烯脂肪酸,利用超声震荡,设定超声波频率为40KHz,超声震荡10min~30min,使其呈粒径≤80nm的微乳液,待用;
(2)、将缓溶性成膜聚合物20%聚乳酸-羧基乙酸共聚物溶解在与水不混溶的液态低沸点有机溶剂二氯甲烷:乙酸甲酯=2:1的混合物中,其中有机溶剂用量为营养成分饱和溶液量15倍,利用超声震荡,设定超声波频率为40KHz,超声震荡10min~30min,使其充分混合,粒径≤80nm;
(3)、将步骤(1)中所得营养成分尿素饱和溶液加入到含缓溶性成膜聚合物聚乳酸-羧基乙酸共聚物有机溶剂中,其中加入比例为营养成分饱和溶液:含缓溶性成膜聚合物有机溶剂=1: 15,利用超声震荡,设定超声波频率为80KHz,超声震荡10min~30min,使营养成分尿素饱和溶液均匀的分散在含缓溶性成膜聚合物聚乳酸-羧基乙酸共聚物的有机溶剂中,形成细小油包水W/O纳米微乳液;
(4)、将步骤(3)所得的油包水W/O纳米微乳液加入到含有4%保护性胶体十二烷基磺酸盐的水溶液中,加入比例为油包水W/O纳米微乳液:保护性胶体的水溶液=1:2,利用超声震荡,设定超声波频率为100KHz,超声震荡10min~30min,使其均匀分散,形成水包油包水W/O/W型纳米级复相乳液;
(5)、将步骤(4)所得的W/O/W型复相乳液送入至干燥箱中蒸发溶剂,设定温度60℃,蒸发时间1h~2h,即可得到表面完整的固体状纳米胶囊,再通过喷雾干燥,使固体状纳米微胶囊成粉末状,即得一种适合水肥一体化的缓释肥。
 
通过化肥浸出测试,本发明一种适合水肥一体化的缓释肥养分释放如下表:
施肥时间 肥效浸出率 囊材溶解率
24h 9.5% 5.6%
30d 75% 68.4%
60d 95% 89.4%
90d 完全消失 完全消失

Claims (7)

1.一种适合水肥一体化的缓释肥,其特征在于:该缓释肥由60%~80%芯材和10%~40%囊材组成,其中芯材为以下营养成分中的一种或几种混合物:尿素,硝酸钾,硝酸铵,磷酸二氢钾,磷酸二氢铵,磷酸一氢氨,过磷酸钙,硫酸钾,氯化钾,微量元素,植物生长调节剂;其中囊材为缓溶性成膜聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种适合水肥一体化的缓释肥,其特征在于:其中所述的囊材为以下缓溶性成膜聚合物的任意一种或几种混合物:碳水化合物类的改性水溶性淀粉,改性水溶纤维素,麦芽糊精,玉米糖浆,海藻糖,植物水溶性胶类阿拉伯胶,果胶,卡拉胶,罗望子多糖胶,槐豆胶,黄蓍胶,瓜尔豆胶,蛋白类乳清蛋白,明胶,干酪素,壳聚糖,化学合成类聚丙酯交酯,聚己酸内酯-聚环氧乙烷,聚丙交酯乙交酯,聚乳酸-羟基乙酸共聚物,脂肪族聚酯,聚氰基丙烯酸烷基酯,水溶性氨基树脂,水溶性醇酸树脂。
3.根据权利要求1所述的一种适合水肥一体化的缓释肥,其特征在于:其制备方法包括以下步骤:
(1)、将60%~80%营养成分溶解在水中,形成饱和溶液,再加入营养成分量的0.5%~5%的HLB值<9的乳化剂,利用超声震荡,设定超声波频率为25~40KHz,超声震荡10min~30min,使其呈粒径<80nm的微乳液,待用;
((2)、将10%~40%的囊材缓溶性成膜聚合物溶解在与水不混溶的低沸点有机溶剂中,其中有机溶剂用量为营养成分饱和溶液量2~15倍,利用超声震荡,设定超声波频率为25~40KHz,超声震荡10min~30min,使缓溶性成膜聚合物其充分溶解在有机溶剂中,粒径≤80nm;
(3)、将步骤(1)中所得营养成分饱和溶液加入到含缓溶性成膜聚合物有机溶剂中,其中加入比例为营养成分饱和溶液:含缓溶性成膜聚合物有机溶剂=1:2~15,利用超声震荡,设定超声波频率为60~100KHz,超声震荡10min~30min,使营养成分饱和溶液均匀的分散在含缓溶性成膜聚合物的有机溶剂中,形成细小油包水W/O纳米微乳液;
(4)、将步骤(3)所得的油包水W/O纳米微乳液加入到含有0.5%~10%保护性胶体的水溶液中,加入比例为油包水W/O纳米微乳液:保护性胶体的水溶液=1:2~5,利用超声震荡,设定超声波频率为60~120KHz,超声震荡10min~30min,使其均匀分散,形成水包油包水W/O/W型纳米级复相乳液;
(5)、将步骤(4)所得的W/O/W型复相乳液送入至干燥箱中蒸发溶剂,设定温度40~80℃,蒸发时间1h~2h,即可得到表面完整的固体状纳米胶囊,再通过喷雾干燥,使固体状纳米微胶囊成粉末状,即得一种适合水肥一体化的缓释肥。
4.根据权利要求3所述的一种适合水肥一体化的缓释肥的制备方法,其特征在于:其中步骤(1)中所述的HLB值<9的乳化剂,为以下的一种或几种混合物:span,乙二醇脂肪酸酯,丙二醇脂肪酸酯,单硬脂甘油酯,甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酪,二乙二醇单月桂酸酯,四乙二醇单硬脂酸酯,聚氧乙烯二油酸酯,聚氧乙烯脂肪酸,聚氧丙烯硬脂酸酯,甲基丙烯酸硬脂酯。
5.根据权利要求3所述的一种适合水肥一体化的缓释肥的制备方法,其特征在于:其中步骤(2)中所述的与水不混溶的液态有机溶剂为以下的一种或几种混合物:二氯甲烷,乙氰,甲醇,丙酮,乙酸乙酯,乙酸甲酯,丙酸甲酯,苯,氯仿,四氯化碳、1,2-二氯乙烷。
6.根据权利要求3所述的一种适合水肥一体化的缓释肥的制备方法,其特征在于:其中步骤(3)中所述的含有保护性胶体的水溶液,其保护胶体为HLB值>9的高分子化合物,为以下的一种或几种混合物:吐温,聚氧丙烯羊毛醇醚,混合脂肪酸和树脂酸的聚氧乙烯酯类,聚氧乙烯月桂醚,聚氧乙烯氧丙烯油酸酯,十二烷基磺酸盐,十六烷基磺酸盐,聚氧乙烯十六烷基醇,其中所述的保护性胶体的水溶液中含保护性胶体0.5%~10%,其中水为去离子水。
7.根据权利要求3所述的一种适合水肥一体化的缓释肥的制备方法,其特征在于:其中步骤(1)(2)中所用的超声震荡额定功率为300W~800W,频率为25KHz~40KHz,步骤(3)(4)中所用的超声正当额定功率为1800W~2700W ,频率为60KHz~120KHz,超声波在液体中传播时,声压发生急剧变化,使液体发生强烈的空化和乳化现象,可使乳液粒度达到纳米级。
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Assignor: GUANGXI TIANYANG INNOVATION AGRICULTURAL INTEGRATION DEVELOPMENT CO.,LTD.

Contract record no.: X2023980051135

Denomination of invention: A slow-release fertilizer suitable for water and fertilizer integration and its preparation method

Granted publication date: 20151202

License type: Common License

Record date: 20231210

Application publication date: 20140709

Assignee: Guangxi Tianyang Yuehe Agricultural Technology Service Co.,Ltd.

Assignor: GUANGXI TIANYANG INNOVATION AGRICULTURAL INTEGRATION DEVELOPMENT CO.,LTD.

Contract record no.: X2023980051126

Denomination of invention: A slow-release fertilizer suitable for water and fertilizer integration and its preparation method

Granted publication date: 20151202

License type: Common License

Record date: 20231210

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