CN104387122B - 一种缓释聚合物氮肥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种缓释聚合物氮肥及其制备方法，具体讲是将具有不同聚合度的淀粉糊精与氨基脲进行接枝反应，得到氨基脲多糖，再加入交联剂，经交联聚合得到一种新型缓释聚合物氮肥，该氮肥具有肥效释放稳定，肥效高，利用率高，易降解，能改善土壤环境的优点。

Description

一种缓释聚合物氮肥及其制备方法
技术领域
本发明涉及农用化肥领域，具体涉及一种缓释聚合物氮肥及其制备方法。
背景技术
众所周知，肥料作为重要的农业生产资料，对保证农业持续稳定发展，起着至关重要的作用。通常所讲的肥料多指常规肥料，具体类型主要是有机肥料（农家肥料）和化学肥料（无机肥料）。近些年来，随着植物营养与施肥研究领域的不断拓展和化学肥料生产新工艺的持续创新，肥料市场需求正在发生着一些变化，现代农业的发展对肥料也有了多样化的要求，因而开发新型肥料，为农业提供高效、优质的肥料产品，也应当是建设现代农业的极为重要的组成部分。
目前国内所使用的氮肥，大多是单质或单元的速效性肥料，具有溶解度较高、分解较快、肥效迅速、增产效果显著的优点，但却存在肥效期短，养分损失严重等缺陷，如氨挥发、硝态氮淋失及生物脱氮损失等，使得氮肥利用率只有30%-40%。因此，在氮肥中物理添加或在其颗粒表面包被（包裹）上溶解度较小或能控制养分释放速率的物质，形成一种新型的长效氮肥成为一种主流技术。这种新型氮肥具有施肥次数减少，施肥技术简化，肥料损失少的优点，氮肥的利用率可达60%～70%。但同样存在缺陷，如有突释，肥效释放不稳定，造成土壤板结等。
中国专利公开号CN102850110A公开了一种亲水性缓释肥的载体及其应用该载体制备的缓释肥，该方法将木粉、淀粉、丙烯酸或其衍生物、聚合反应催化剂、扩链剂进行聚合制得一种亲水性缓释肥的载体，再采用物理混合包覆的方法制备得到缓释肥，具有无污染和成本低廉的优点，但由于采用的物理混合的方法进行缓释，存在肥效突释，肥效释放不稳定的缺陷。
中国专利公开号CN101037368A公开了一种生物可降解型自控缓释肥料，该发明是利用在尿素或复混肥颗粒表面均匀喷涂一层水溶性高分子聚合物的控释层制成，高分子聚合物由纤维素，氧化淀粉，聚乙烯醇，聚氨酯预聚物，环氧树脂，环氧树脂固化剂，交联剂，乳化剂，引发剂，去离子水按一定配比聚合制成。该发明具有节肥，省工，减少环境污染的优点，但由于是采用物理包膜的方法在尿素或复混肥颗粒表面均匀喷涂一层水溶性高分子聚合物的控释层，从而存在肥效突释，肥效释放不稳定的缺陷。
中国专利公开号CN102584458A公开了本发明公开了一种多营养元素高分子缓释碳基化肥，该化肥以聚羰基脲和磷酸二氢钾为原料通过缩聚反应制备得到，具有缓释和营养含量高的优点，但由于是以聚羰基脲和磷酸二氢钾为原料通过缩聚反应制备得到的高分子化合物，其使用时容易造成土壤的板结，不利于农作物的生长。
根据上述，目前缓释肥大多存在肥效突释，肥效释放不稳定和造成土壤板结，不利于农作物生长的缺陷，因而发明一种具有长久稳定释放肥效的，且对土壤具有改良作用的缓释肥对建设现代农业具有重要意义。
发明内容
针对目前缓释肥存在肥效突释，肥效释放不稳定和造成土壤板结，不利于农作物生长的缺陷，本发明提出了一种缓释聚合物氮肥及其制备方法，为实现上述目的，本发明将具有不同聚合度的淀粉糊精与氨基脲进行接枝反应，得到氨基脲多糖，再加入交联剂，经交联聚合得到一种新型缓释聚合物氮肥，该氮肥具有肥效释放稳定，肥效高，利用率高，易降解，能改善土壤环境的优点。
本发明一种缓释聚合物氮肥，其特征在于有以下通式的交联聚合物：
，其中n为平均聚合度，n=10-80。
上述一种缓释聚合物氮肥，其特征在于由淀粉糊精与氨基脲在碱性条件和引发剂的条件下通过脱水缩合反应制得，其反应式为：
上述一种缓释聚合物氮肥中所述的淀粉糊精为植物淀粉水解生成的聚合度为10-80的多糖链。
上述一种缓释聚合物氮肥中所述的引发剂为过氧化月桂酰、过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的一种。
本发明一种缓释聚合物氮肥的制备方法，其具体制备步骤如下：
（1）.将40-50重量份的淀粉糊精加入反应釜中，加入适量蒸馏水,在50-100r/min的转速下溶解3-5min，完全溶解后加入30-45重量份的氨基脲和1-3重量份的引发剂，保持转速4-7min，待氨基脲完全溶解后用PH调节剂将溶液PH值调节到8-10的碱性环境，增加搅拌转速到150-200r/min，在50-60℃的温度下进行反应1-2h，生成氨基脲多糖；
（2）.在步骤(1)反应完成后，加入3-5重量份的交联剂，在60-75℃的温度下进行交联反应25-40min，得到交联聚合物溶液；
（3）.将步骤(2)得到的交联聚合物溶液进行干燥，然后造粒，得到一种缓释聚合物氮肥。
上述一种缓释聚合物氮肥的制备方法中所述的PH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的一种或多种。
上述一种缓释聚合物氮肥的制备方法中所述的交联剂为硼酸钠、硼酸钾、硼酸铵中的一种。
本发明选取具有易降解，原料来源广泛的淀粉糊精作为原料，通过与氨基脲进行脱水缩合反应，得到氨基脲多糖，含氮量高，再通过交联聚合，提高氨基脲多糖的分子量，调节其降解速度，提高肥效的利用率，从而得到具有一种肥效释放稳定，肥效高，利用率高，易降解，能改善土壤环境的新型缓释聚合物氮肥。该肥料通过多糖链的降解来释放铵根离子，为农作物提供氮元素，肥效释放稳定持久，利用率能到达75%-85%，且多糖链降解时放出二氧化碳和水，为农作物提供碳源和水，提高了农作物的产量和抗旱性，且土壤不易板结，利于农作物的生长。
本发明突出的特点和有益的效果在于：
1、本发明采用高分子的降解释放铵根离子的方法来实现肥料中的营养元素的缓释，肥效释放稳定持久，利用率能到达75%-85%。
2、本发明选取了淀粉糊精作为原料，其降解时放出二氧化碳和水，为农作物提供碳源和水，提高了农作物的产量和抗旱性，且土壤不易板结，利于农作物的生长。
3、本发明具有生产成本低，质量稳定，易于工业化生产和市场推广应用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
(1).将50重量份的淀粉糊精加入反应釜中，加入适量蒸馏水,在100r/min的转速下溶解5min，完全溶解后加入45重量份的氨基脲和1重量份的引发剂过氧化月桂酰，保持转速7min，待氨基脲完全溶解后用氢氧化钾将溶液PH值调节到10的碱性环境，增加搅拌转速到200r/min，在60℃的温度下进行酯化反应2h，生成氨基脲多糖。
(2).在步骤(1)反应完成后，加入5重量份的硼酸钠，在75℃的温度下进行交联反应40min，得到交联聚合物溶液。
(3).将步骤(2)得到的交联聚合物溶液进行干燥，然后造粒，得到一种缓释聚合物氮肥。
实施例2
(1).将40重量份的淀粉糊精加入反应釜中，加入适量蒸馏水,在50r/min的转速下溶解3min，完全溶解后加入40重量份的氨基脲和2重量份的引发剂过硫酸铵，保持转速4min，待氨基脲完全溶解后用氢氧化钠将溶液PH值调节到8的碱性环境，增加搅拌转速到150r/min，在50℃的温度下进行酯化反应1h，生成氨基脲多糖。
(2).在步骤(1)反应完成后，加入3重量份的硼酸钾，在60℃的温度下进行交联反应25min，得到交联聚合物溶液。
3.将步骤(2)得到的交联聚合物溶液进行干燥，然后造粒，得到一种缓释聚合物氮肥。
实施例3
(1).将45重量份的淀粉糊精加入反应釜中，加入适量蒸馏水,在80r/min的转速下溶解4min，完全溶解后加入44重量份的氨基脲和3重量份的引发剂偶氮二异丁腈，保持转速6min，待氨基脲完全溶解后用氨水将溶液PH值调节到9的碱性环境，增加搅拌转速到160r/min，在55℃的温度下进行酯化反应1.5h，生成氨基脲多糖
(2).在步骤(1)反应完成后，加入4重量份的硼酸铵，在70℃的温度下进行交联反应30min，得到交联聚合物溶液。
(3).将步骤(2)得到的交联聚合物溶液进行干燥，然后造粒，得到一种缓释聚合物氮肥。

Claims (7)

1.一种缓释聚合物氮肥，其特征在于具有以下通式的交联聚合物：
，其中n 为平均聚合度，n=10-80。
2.根据权利要求1 所述一种缓释聚合物氮肥，其特征在于由淀粉糊精与氨基脲在碱性条件和引发剂的条件下通过脱水缩合反应制得，其反应式为：
。
3.根据权利要求2 所述一种缓释聚合物氮肥，其特征在于所述的淀粉糊精为植物淀粉水解生成的聚合度为10-80 的多糖链。
4.根据权利要求2 所述一种缓释聚合物氮肥，其特征在于所述的引发剂为过氧化月桂酰、过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的一种。
5.一种缓释聚合物氮肥的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）. 将40-50 重量份的淀粉糊精加入反应釜中，加入适量蒸馏水, 在50-100r/min的转速下溶解3-5min，完全溶解后加入30-45 重量份的氨基脲和1-3 重量份的引发剂，保持转速4-7min，待氨基脲完全溶解后用pH 调节剂将溶液pH 值调节到8-10 的碱性环境，增加搅拌转速到150-200r/min，在50-60℃的温度下进行反应1-2h，生成氨基脲多糖；
（2）. 在步骤(1) 反应完成后，加入3-5 重量份的交联剂，在60-75℃的温度下进行交联反应25-40min，得到交联聚合物溶液；
（3）. 将步骤(2) 得到的交联聚合物溶液进行干燥，然后造粒，得到一种缓释聚合物氮肥。
6.根据权利要求5 所述一种缓释聚合物氮肥的制备方法，其特征在于所述的pH 调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的一种或多种。
7.根据权利要求5 所述一种缓释聚合物氮肥的制备方法，其特征在于所述的交联剂为硼酸钠、硼酸钾、硼酸铵中的一种。
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