CN103910505A - 一种废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂 - Google Patents
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Abstract
本发明通过将废旧聚苯乙烯溶于工业萘中，然后加入浓硫酸将两者同时进行磺化，依次进行水解、缩合和中和，得到废旧聚苯乙烯改性萘系复合减水剂。本发明所述方法避免了使用有机溶剂，聚苯乙烯的磺化反应与萘的磺化同时进行，不需要对溶剂进行后续处理，大大简化了生产工艺，降低了生产成本，同时很好的解决了废旧聚苯乙烯的再利用问题。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料中混凝土外加剂技术领域，具体涉及萘系高效减水剂的制备方法。
背景技术
混凝土外加剂是现代混凝土必不可少的组份之一，其中减水剂是应用最为广泛的一种外加剂。混凝土中掺入减水剂后，可以改善混凝土的和易性、提高混凝土强度、节约水泥。在众多减水剂中，萘系高效减水剂是目前国内市场主要产品之一。但是由于萘系高效减水剂价格受主要原料工业萘的价格波动影响较大，合成过程中要使用甲醛，对生产的环保要求较高等问题，加之聚羧酸高性能减水剂的快速发展，在近年国内外加剂市场所占比重逐渐下降。由于萘系高效减水剂在国内应用时间较长，合成工艺及使用经验成熟，在很多方面但时间无法被其它外加剂完全取代，因此人们一直致力于萘性高效减水剂的改性研究，目的就是为了进一步降低成本，提高性能，减少生产和使用过程对环境的影响。
众所周知，废弃塑料造成的“白色污染”越来越严重，其中废旧聚苯乙烯塑料占废旧塑料30%，由于其耐老化，抗腐蚀，无法自然降解的特点，对环境造成极大污染。针对这一问题，人们尝试了很多方法对废旧聚苯乙烯加以回收利用，其中利用废旧聚苯乙烯磺化制备减水剂是一种很有应用前景的方法，由于混凝土是世界上使用量最大的人造材料，将废弃聚苯乙烯用于混凝土可以大量减小其对于环境的污染。中国专利ZL01103192和ZL01103534介绍了通过复配的方式制备具有缓凝和早强性能的改性废旧苯乙烯复合减水剂。目前，将废旧苯乙烯用作减水剂都要先将聚苯乙烯进行磺化处理，得到水溶性的聚苯乙烯磺酸钠，这一过程都需要将聚苯乙烯溶于环己烷、苯等有机溶剂中，磺化结束后还需回收溶剂，工艺复杂，成本高，限制了废旧聚苯乙烯在减水剂中的应用。
发明内容
本发明通过将废旧聚苯乙烯溶于工业萘中，然后加入浓硫酸将两者同时进行磺化，依次进行水解、缩合和中和，得到废旧聚苯乙烯改性萘系复合减水剂。本发明所述方法避免了使用有机溶剂，聚苯乙烯的磺化反应与萘的磺化同时进行，不需要对溶剂进行后续处理，大大简化了生产工艺，降低了生产成本，同时很好的解决了废旧聚苯乙烯的再利用问题。
本发明所述的一种废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂，其特征在于合成萘系减水剂时，将一定质量的废旧聚苯乙烯溶于工业萘，二者同时进行磺化，然后依次进行水解，缩合及中和工艺，得到废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂。
所述的一种废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂制备过程，其特征在于合成萘系减水剂时将占工业萘质量1~10%的废旧聚苯乙烯加入到反应釜中，二者同时进行磺化，然后依次进行水解，缩合及中和工艺，得到废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂。
所述的一种废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂制备过程，其特征在于合成萘系减水剂时将占工业萘质量2~4%的废旧聚苯乙烯加入到反应釜中，二者同时进行磺化，然后依次进行水解，缩合及中和工艺，得到废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂。
所述的一种废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂制备过程，其特征在于合成萘系减水剂时将占工业萘质量2~4%的废旧聚苯乙烯加入到反应釜中，二者同时进行磺化，然后依次进行水解，缩合及中和工艺，得到废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂。 所述的一种废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂制备过程，其特征在于磺化加入浓硫酸量除正常萘系减水剂制备所需浓硫酸用量以外，还应多加入与废旧聚苯乙烯相同质量的浓硫酸。
本发明所述的一种废旧聚苯乙烯改性萘性减水剂，利用了聚苯乙烯溶于工业萘，同时将二者进行磺化，在制备萘系减水剂的同时，也成了具有减水作用的水溶性聚苯乙烯磺酸钠，较好地解决了废旧聚苯乙烯的环境污染问题，同时也降低了萘系高效减水剂的成本，具有很好的应用前景。
实施方案
实施例1 废旧聚苯乙烯改性萘性减水剂的制备
将9kg工业萘和0.27kg废旧聚苯乙烯加入到反应釜中，加热到160℃，向反应釜中滴加7.27kg浓硫酸，30分钟加完，在160~165℃保温3小时，然后降温到120℃，加入1kg水水解30分钟，体系温度降到95℃，滴加6.3kg甲醛，2小时加完，温度控制在110℃以下，加完甲醛后，继续保持温度在95~105℃3小时，反应结束后加碱中和至中性，加水调节固含量到40%，即得到废旧聚苯乙烯改性萘性减水剂。
实施例2 萘性减水剂对比样品的制备
将9kg工业萘加入到反应釜中，加热到160℃，向反应釜中滴加7 kg浓硫酸，30分钟加完，在160~165℃保温3小时，然后降温到120℃，加入1kg水水解30分钟，体系温度降到95℃，滴加6.3kg甲醛，2小时加完，温度控制在110℃以下，加完甲醛后，继续保持温度在95~105℃3小时，反应结束后加碱中和至中性，加水调节固含量到40%，即得到萘性减水剂对比样品。
对以上2个实施例制备样品分别进行以下实验：
实验1：本发明产品与未改性萘系减水剂净浆实验对比（GBT8077-2000）。
本实验水泥为冀东42.5水泥300g，水87g，减水剂折固掺量为水泥质量的2%，具体实验数据结果如表1所示。
表1 水泥净浆实验
| 编号 | 初始净浆流动度（mm) | 30分钟后净浆流动度（mm） |
| 实施例1 | 270 | 240 |
| 实施例2 | 258 | 223 |
| 市售萘系减水剂 | 256 | 220 |
从表1可以看出，本发明提出方法制备的废旧聚苯乙烯改性萘性减水剂具有很好的减水能力和保塑能力。
实验2：本发明产品与未改性萘系高效减水剂的混凝土实验对比。
本实验水泥为冀东42.5水泥，粉煤灰为华能二级灰。含泥量为2.7%，细度模数2.6的中砂。含泥量2%，粒径5-25的石子。搅拌时间180秒，振捣时间15秒。配合比为水泥：粉煤灰：砂：石子：水=400：100：720：1040：170。减水剂折固掺量。2%。
表2 混凝土性能实验结果
从表2可以看出，本发明提出方法制备的废旧聚苯乙烯改性萘性减水剂在较低掺量下具有较好减水效果，混凝土强度较高，综合性能优异。
Claims (5)
1.一种废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂，其特征在于合成萘系减水剂时，将一定质量的废旧聚苯乙烯溶于工业萘，二者同时进行磺化，然后依次进行水解，缩合及中和工艺，得到废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂。
2.根据权利要求1所述的废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂制备过程，其特征在于合成萘系减水剂时将占工业萘质量1~10%的废旧聚苯乙烯加入到反应釜中，二者同时进行磺化，然后依次进行水解，缩合及中和工艺，得到废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂。
3. 根据权利要求1和2所述的废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂制备过程，其特征在于合成萘系减水剂时将占工业萘质量2~4%的废旧聚苯乙烯加入到反应釜中，二者同时进行磺化，然后依次进行水解，缩合及中和工艺，得到废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂。
4. 根据权利要求1所述的废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂制备过程，其特征在于合成萘系减水剂时将占工业萘质量2~4%的废旧聚苯乙烯加入到反应釜中，二者同时进行磺化，然后依次进行水解，缩合及中和工艺，得到废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂。
5. 根据权利要求1所述的废旧聚苯乙烯改性萘系减水剂制备过程，其特征在于磺化加入浓硫酸量除正常萘系减水剂制备所需浓硫酸用量以外，还应多加入与废旧聚苯乙烯相同质量的浓硫酸。
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| CN113430022A (zh) * | 2021-05-18 | 2021-09-24 | 南京大学 | 用废旧聚苯乙烯磺化制备聚苯乙烯磺酸钠的方法及其在水煤浆中的应用 |
| CN115246716A (zh) * | 2021-04-28 | 2022-10-28 | 山东理工大学 | 利用热固型树脂复合材料废弃物制备高性能萘系减水剂的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN103387349A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-11-13 | 武汉东彭科技发展有限公司 | 一种保坍型萘系高效减水剂的合成方法 |
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