CN103907642A - 一种银/n,n-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料及其制备方法，其是由100份改性二氧化硅、34-100份硝酸银与12.1-21.78份N,N-二甲基苯胺制备而成，所述改性二氧化硅为二氧化硅经巯丙基甲基二甲氧基硅烷溶液和氨水表面处理的。本发明是以纳米二氧化硅为基体，通过银/N,N-二甲基苯胺对其进行修饰，从而有效地防止了纳米银的团聚，并且由于N,N-二甲基苯胺的协同抗菌作用，从而提高材料的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料及其制备方法。
背景技术
医用材料的安全有效的抗菌性能越来越受到研究人员的关注，其中银离子材料及阴离子盐材料由于其光谱抗菌效果被众所周知。近年来，随着纳米技术的发展，对纳米银离子抗菌材料的研究逐渐深入。但是纳米材料由于其表面势能较高，纳米银抗菌材料易团聚，从而使抗菌效果降低。而N,N-二甲基苯胺由于其分子结构上的叔胺基，在溶液条件下，这些叔胺基会质子化，产生阳离子，而与带有负离子的细菌的细胞壁发生反应，从而也具有抗菌性能。
发明内容
本发明的目的在于制备一种银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料及其制备方法，可较传统银离子材料具有更好的抗菌效果和更长久的抗菌时间。
一种银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料，由下述组份按重量份制备而成：
改性二氧化硅：100份
硝酸银：34-100份
N,N-二甲基苯胺：12.1-21.78份；
所述改性二氧化硅为二氧化硅经巯丙基甲基二甲氧基硅烷溶液和氨水表面处理的。
本发明的另一个目的是提供上述银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性二氧化硅的制备：将巯丙基甲基二甲氧基硅烷溶液和氨水加入到溶有二氧化硅的乙醇溶液中进行搅拌、离心、洗涤、干燥得改性二氧化硅；
（2）将（1）中改性二氧化硅溶于乙醇溶液中，超声分散后加热至40-70℃，然后加入硝酸银溶液进行搅拌；
（3）向（2）溶液中加入N,N-二甲基苯胺，经搅拌、离心、洗涤、干燥得银/N,N-二甲基苯胺修饰的纳米二氧化硅抗菌材料。
所述步骤（1）中氨水的质量浓度为20-50%；巯丙基甲基二甲氧基硅烷溶液和氨水的加入量分别为每100mg的二氧化硅加入50-75μL的巯丙基甲基二甲氧基硅烷溶液和50-90μL的氨水。
所述步骤（1）中搅拌时间为10-30小时；干燥是置于20-30℃烘箱中进行烘干2-10小时。
所述步骤（2）中超声分散的时间为10-30分钟；加入硝酸银溶液后再搅拌2-5小时。
所述步骤（2）中硝酸银溶液的加入量为每100mg改性二氧化硅中加入34-100mg硝酸银溶液。
所述步骤（3）中N,N-二甲基苯胺的加入量为每100mg改性二氧化硅中加入12.1-21.78mgN,N-二甲基苯胺。
所述步骤（3）中搅拌时间为10-24小时。
本发明的有益效果：
1、本发明是以纳米二氧化硅为基体，通过银/N,N-二甲基苯胺对其进行修饰，从而有效地防止了纳米银的团聚，提高纳米银的抗菌效果。
2、由于N,N-二甲基苯胺分子结构上的叔胺基在溶液条件下会质子化产生阳离子，其与带有负离子的细菌的细胞壁发生反应，也具有协同抗菌性能，从而提高了材料的抗菌效果。
3、本发明制备的银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料分别滴加到黄色葡萄球菌和大肠杆菌的培养液中24小时观察细菌的繁殖现象；其细菌存活率为2.3-2.8%与4.6-9.3%，明显低于纳米银处理后的细菌存活率20.2%与30.8%。
具体实施方式
实施例1
（1）改性二氧化硅的制备：将120μL巯丙基甲基二甲氧基硅烷和150μL质量浓度为35%NH4OH加入到溶有200mg的二氧化硅的乙醇溶液中，将此溶液在室温下搅拌20小时后离心洗涤，放入25℃烘箱中干燥5小时；
（2）将上述改性二氧化硅100mg溶于乙醇溶液中，超声分散20分钟并加热至60℃，然后加入62mg硝酸银溶液搅拌4小时；
（3）将N,N-二甲基苯胺15.6mg加入（2）的溶液中，搅拌12小时后，离心、洗涤、干燥，即得银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料。
实施例2
（1）改性二氧化硅的制备：将140μL巯丙基甲基二甲氧基硅烷和120μL质量浓度为45%NH4OH加入到溶有200mg二氧化硅的乙醇溶液中，将此溶液在室温下搅拌10小时后离心洗涤，放入28℃烘箱中干燥8小时；
（2）将上述改性二氧化硅100mg溶于乙醇溶液中，超声分散15分钟并加热至50℃，然后加入50mg硝酸银溶液搅拌3小时；
（3）加入N,N-二甲基苯胺14.2mg，搅拌18小时后，离心、洗涤、干燥，即得银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料。
实施例3
（1）改性二氧化硅的制备：将100μL巯丙基甲基二甲氧基硅烷和100μL质量浓度为20%NH4OH加入到溶有200mg二氧化硅的乙醇溶液中，将此溶液在室温下搅拌10小时后离心洗涤，放入20℃烘箱中干燥10小时；
（2）将上述改性二氧化硅100mg溶于乙醇溶液中，超声分散10分钟并加热至40℃后加入34mg硝酸银溶液，搅拌2小时；
（3）加入N,N-二甲基苯胺12.1mg，搅拌10小时后，离心、洗涤、干燥，即得银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料。
实施例4
（1）改性二氧化硅的制备：将150μL巯丙基甲基二甲氧基硅烷和180μL质量浓度为50%NH4OH加入到溶有200mg二氧化硅的乙醇溶液中，将此溶液在室温下搅拌30小时后离心洗涤，放入30℃烘箱中干燥4小时；
（2）将上述改性二氧化硅100mg溶于乙醇溶液中，超声分散30分钟并加热至70℃后加入100mg硝酸银溶液，搅拌5小时；
（3）加入N,N-二甲基苯胺18.45mg，搅拌24小时后，离心、洗涤、干燥，即得银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料。
实施例5
（1）改性二氧化硅的制备：将130μL巯丙基甲基二甲氧基硅烷和130μL质量浓度为30%NH4OH加入到溶有200mg二氧化硅的乙醇溶液中，将此溶液在室温下搅拌25小时后离心洗涤，放入26℃烘箱中干燥2小时；
（2）将上述改性二氧化硅100mg溶于乙醇溶液中，超声分散25分钟，并加热至55℃后加入78mg硝酸银溶液，搅拌2.5小时；
（3）加入N,N-二甲基苯胺21.78mg，搅拌15小时后，离心、洗涤、干燥，即得银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料。
抗菌性测试：
试验组：分别取实施例1、实施例2制备的银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料5mg溶于去离子水中形成质量浓度为30%的溶液，然后分别滴入100μL的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌培养液中，再将其放入细菌培养器中充分摇晃，至于37℃的恒温环境下放置1小时。
对照组：分别选用纯水、硝酸银与纳米银系抗菌粉TEB9600，取硝酸银与纳米银系抗菌粉TEB96005mg溶于去离子水中形成质量浓度为30%的溶液，再分别滴入100μL的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌培养液中，再将其放入细菌培养器中充分摇晃，至于37℃的恒温环境下放置1小时。
分别将试验组与对照组中各细菌培养液50μL滴加在琼脂培养基上，在37℃条件下放置24小时后观察细菌的繁殖现象，其细菌存活率见下表所示：
从以上表中可看出，本发明制得的银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的杀菌有较好的性能，其细菌存活率为2.3-2.8%与4.6-9.3%，明显低于纳米银系抗菌粉TEB9600处理后的细菌存活率20.2%与30.8%。
Claims (8)
1.一种银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料，其特征在于：由下述组份按重量份制备而成：
改性二氧化硅：100份
硝酸银：34-100份
N,N-二甲基苯胺：12.1-21.78份；
所述改性二氧化硅为二氧化硅经巯丙基甲基二甲氧基硅烷溶液和氨水表面处理的。
2.一种如权利要求1所述的银/N,N-二甲基苯胺修饰纳米二氧化硅抗菌材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）改性二氧化硅的制备：将巯丙基甲基二甲氧基硅烷溶液和氨水加入到溶有二氧化硅的乙醇溶液中进行搅拌、离心、洗涤、干燥得表面处理的改性二氧化硅；
（2）将（1）制备的改性二氧化硅溶于乙醇溶液中，超声分散后加热至40-70℃，然后加入硝酸银溶液进行搅拌；
（3）向（2）溶液中加入N,N-二甲基苯胺，经搅拌、离心、洗涤、干燥得银/N,N-二甲基苯胺修饰的纳米二氧化硅抗菌材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氨水的质量浓度为20-50%；巯丙基甲基二甲氧基硅烷溶液和氨水的加入量分别为每100mg的二氧化硅加入50-75μL的巯丙基甲基二甲氧基硅烷溶液和50-90μL的氨水。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌时间为10-30小时；干燥是置于20-30℃烘箱中进行烘干2-10小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中超声分散的时间为10-30分钟；加入硝酸银溶液后再搅拌2-5小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中硝酸银溶液的加入量为每100mg改性二氧化硅中加入34-100mg硝酸银溶液。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中N,N-二甲基苯胺的加入量为每100mg改性二氧化硅中加入12.1-21.78mgN,N-二甲基苯胺。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中搅拌时间为10-24小时。
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