CN103903676A - 内部电极用糊剂及利用其制备的层压型陶瓷电子部件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及内部电极用糊剂及其制备的层压型陶瓷电子部件，更详细地涉及由于上述内部电极用糊剂包含特定结构的分散剂，因此对溶剂的亲和性高，能够有效地解决上述内部电极用糊剂的凝胶化现象及粘度上升，并且由于热分解性良好，因而在增塑时不产生裂纹的内部电极用糊剂及包含该内部电极用糊剂的层压型陶瓷电子部件。
Description
技术领域
本发明涉及内部电极用糊剂及利用该内部电极用糊剂制备的层压型陶瓷电子部件（PASTE FOR INTERNAL ELECTRODE AND MULTI-LAYERCERAMIC CAPACITOR USING THE SAME），更详细地涉及由于上述内部电极用糊剂包含特定结构的分散剂，因此对溶剂的亲和性高，能够有效地解决上述内部电极用糊剂的凝胶化现象及粘度上升，并且由于热分解性良好，因而在增塑时不产生裂纹的内部电极用糊剂及包含该内部电极用糊剂的层压型陶瓷电子部件。
背景技术
作为层压型陶瓷电子部件的一例的层压陶瓷电容器具有交替地层压多个电介质层和内部电极层的结构。在制备这种类型的层压陶瓷电容器时，通常通过内部电极层对绿色薄片进行层压来形成层压体。针对以规定的尺寸切断该层压体而得到的绿色芯片进行脱粘结剂处理、烧成处理及热处理以得到烧结体。通过在烧结体形成端子电极来完成电容器。
上述内部电极层通常是在绿色薄片或载玻片上以规定图案对包含电极材料粉末、溶剂、粘结剂树脂、分散剂及陶瓷粉末等的内部电极糊剂进行印刷而形成的。
由此，上述内部电极糊剂需具有适合于印刷的流变学特性（粘度、粘度比），且需要高的粘结力及粘合力、良好的热分解性，为了在烧成之后确保优异的电极连接性，还需具有高的印刷膜密度。
上述内部电极糊剂所包含的电极材料粉末及陶瓷粉末在分散工序中会受很强的应力，在这过程中，产生电极材料粉末及陶瓷粉末的超微粒子，且发生氧化反应或出现离子性洗脱物等，以使内部电极糊剂的粘度过度上升。由此，引发内部电极糊剂的凝胶化现象，且使粘度稳定性下降，导致印刷性（厚度、分辨率）也同时下降。
并且，上述电极材料粉末及陶瓷粉末的超微粒子与高分子的官能团相互作用，以劣化多个高分子在糊剂印刷层的粘结力及粘合力中起到的作用，能够导致层压对准不良、脱层不良等的问题。
因此，为了解决上述问题，虽然研制出增加糊剂中的粘结剂量的方法，但是，在这种情况下，存在印刷膜的密度下降，印刷膜的厚度增加，导致烧成之后电极连接性降低的问题。并且，在除去分子量高的粘结剂有机物的增塑及烧成工序中，存在由于产生高温的大量的气体，因而产生裂纹的问题。
作为再一解决方法，虽然研制出增加分散剂的量的方法，但是，根据所适用的分散剂的种类，能够减少印刷膜的粘结力及粘合力，如同粘结剂，存在产生大量的有机物的问题，因此选择适合的分散剂尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于，为了解决上述问题，提供一种由于上述内部电极用糊剂包含特定结构的分散剂，因此对溶剂的亲和性高，能够有效地解决上述内部电极用糊剂的凝胶化现象及粘度上升，并且由于热分解性良好，因而在增塑时不产生裂纹的内部电极用糊剂。
本发明的再一目的在于，提供一种利用上述内部电极用糊剂制备的层压型陶瓷电子部件。
为了实现上述目的的本发明实施例的内部电极用糊剂，其特征在于，包含电极材料粉末、溶剂、粘结剂树脂及分散剂；上述分散剂具有以下的化学式（1）的结构，
化学式（1）
（在这里，R1为包含碳原子数C4～C12的碳氢化合物；R2、R3为H或碳原子数C2～C10的碳氢化合物。此时，若设定R1的碳原子数为a，R2、R3的碳原子数之和为n，则2≤n≤14-a）。
用于实现上述再一目的的本发明实施例的层压型陶瓷电子部件，其特征在于，利用上述本发明的内部电极用糊剂制备而成。
由于本发明的内部电极用糊剂针对溶剂的亲和性高，能够有效地解决上述内部电极用糊剂的凝胶化现象及粘度上升，并且由于热分解性良好，因而在增塑时不产生裂纹，因此将内部电极用糊剂适用于层压型陶瓷电子部件时，产品的可靠度高。
附图说明
图1示出在大气环境下对在实施例1、比较例1-1、比较例1-2中所使用的分散剂进行热重量减少（TGA）分析得出的结果。
具体实施方式
参照以下详细说明的实施例，就能够明确本发明的优点及特征，以及达成这些优点及特征的方法。但是本发明并不限于在以下公开的一些实施例，而能够通过互不相同的各种形态来实现，本实施例只是使本发明的公开更完整，并为了向本发明所属技术领域的普通技术人员完全告知发明的范畴而提供，本发明仅根据权利要求书的范畴来定义。
以下，将对本发明的内部电极用糊剂及利用该内部电极用糊剂制备的层压型陶瓷电子部件进行详细的说明。
内部电极用糊剂
本发明实施例的内部电极用糊剂，其特征在于，包含电极材料粉末、溶剂、粘结剂树脂及分散剂；上述分散剂具有以下化学式（1）的结构，
化学式（1）
（在这里，R1为包含碳原子数C4～C12的碳氢化合物；R2、R3为H或碳原子数C2～C10的碳氢化合物。此时，若设定R1的碳原子数为a，R2、R3的碳原子数之和为n，则2≤n≤14-a）。
在这里，上述分散剂具有上述化学式（1）的结构，并具有碳原子数8～16的支链型脂肪酸结构。上述R1为主链（main chain），R2及R3可以与β位置的碳相结合。
作为具有上述化学式（1）的结构的分散剂的优选例可列举2-乙基己酸（2-ethylhexanoic acid）、新癸酸（Neodecanoic acid）等。
另一方面，本发明的内部电极用糊剂所包含的电极材料粉末的含率，相对于100重量份的内部电极用糊剂，优选为35重量份～70重量份。通过将电极材料粉末的含量设定在上述范围内，可以形成薄的内部电极层，并且可以形成具有均匀的厚度和足够的有效面积的内部电极层。在电极材料粉末的含量小于35重量份的情况下，由于无法印刷足够量的电极材料或者印刷厚度变得很厚，导致烧成之后所形成的电极的有效面积变小或者有可能产生裂纹；而在电极材料粉末的含量大于70重量份的情况下，存在因粘度的过度上升而导致印刷性下降的问题。在这里，作为上述电极材料粉末可以使用镍、铜、银及它们的复合金属，特别是，优选地包含镍粉末。
另一方面，本发明的内部电极用糊剂所包含的上述电极材料粉末的平均粒径优选为60nm～600nm。在电极材料粉末的平均粒径小于60nm的情况下，由于很难分散，会容易氧化，由于在低温下被烧成及收缩，因此难以进行陶瓷部件的制备工序，在电极材料粉末的平均粒径大于600nm的情况下，存在由于印刷膜的表面粗糙度增加，导致不适合形成内部电极的问题。
并且，作为本发明的内部电极用糊剂所包含的上述溶剂，通常使用松油醇（Terpineol）、二氢松油醇（Dihydroterpineol）或二氢松油醇乙酸酯（Dihydroterpineol acetate）。在使用上述溶剂的情况下，适当地调节粘结剂树脂溶解性、内部电极用糊剂的粘度特性及印刷之后的糊剂的干燥性。
另一方面，本发明的内部电极用糊剂所包含的上述化学式（1）的分散剂的含量，相对于100重量份的上述电极材料粉末，优选为0.1重量份～10.0重量份。在上述含量小于0.1重量份的情况下，由于分散剂的量不足，导致无法起到适当的作用，而在上述含量大于10.0重量份的情况下，存在粘度过度减少，导致降低印刷膜的强度的问题。
另一方面，本发明的内部电极用糊剂还可包含陶瓷粉末，作为上述陶瓷粉末，优选地，可以选择钛酸钡（Barium titanate）。在选择钛酸钡的情况下，烧成时不仅适当地控制电极材料的收缩，而且可以使带给电介质结构产生的影响最小化。
层压型陶瓷电子部件
本发明的层压型陶瓷电子部件，其特征在于，该层压型陶瓷电子部件是利用内部电极用糊剂制备的；该内部电极用糊剂包含具有以下化学式（1）的结构的电极材料粉末、溶剂、粘结剂树脂及分散剂，
化学式（1）
（在这里，R1为包含碳原子数C4～C12的碳氢化合物；R2、R3为H或碳原子数C2～C10的碳氢化合物。此时，若设定R1的碳原子数为a，R2、R3的碳原子数之和为n，则2≤n≤14-a）。
以上，针对上述内部电极用糊剂进行了说明，故而在此省略详细的记载。
实施例及比较例
以下，将通过本发明的优选实施例来对本发明的结构及作用进行更为详细的说明。但是，这仅仅是本发明的优选例子，任何意义上也不能解释为本发明局限于此。
由于在这里尚未记载的内容，在本发明所属技术领域的普通技术人员能够充分地进行技术性类推，因此省略其说明。
实施例1
作为电极材料粉末使用平均粒径为200nm的镍粉、作为溶剂使用二氢松油醇乙酸酯（DHTA）、作为陶瓷粉末使用平均粒径为50nm的钛酸钡粉、作为粘结剂树脂使用乙基纤维素（Ethyl cellulose）、作为分散剂使用2-乙基己酸，并通过通常所使用的方法来制备内部电极用糊剂。上述内部电极用糊剂是利用预先分散混合及三辊轧机（3-roll mill）来进行分散而制成的。
实施例2
利用与上述实施例1相同的方法来制备内部电极用糊剂，其中，作为分散剂使用新癸酸来替代2-乙基己酸。
比较例1-1
利用与上述实施例1相同的方法来制备内部电极用糊剂，其中，作为分散剂使用油酸（Oleic acid）来替代2-乙基己酸。
比较例1-2
利用与上述实施例1相同的方法来制备内部电极用糊剂，其中，作为分散剂使用N-椰油酰基-L-谷氨酸（N-cocoyl-L-glutamic acid）来替代2-乙基己酸。
比较例2-1
利用与上述实施例1相同的方法来制备内部电极用糊剂，其中，作为分散剂使用碳原子数为5个的支链型结构的特戊酸（Pivalic acid）来替代2-乙基己酸。
比较例2-2
利用与上述实施例1相同的方法来制备内部电极用糊剂，其中，作为分散剂使用碳原子数为10个的直链型结构的癸酸（Capric Acid）来替代2-乙基己酸。
评价
1．评价在实施例及比较例中使用的分散剂的热分解性
在大气环境下，对在实施例1、比较例1-1、比较例1-2中所使用的分散剂进行热重量减少（TGA）分析，其结果见图1。
可知，实施例1的2-乙基己酸的热分解开始温度最低，最终余炭也最少。
在适用热分解性不好的比较例1-1、比较例1-2的分散剂的情况下，可以类推在层压陶瓷电容器的脱脂（binder burn out）及烧成工序中，引发产生脱层及裂纹的现象。
2．评价通过实施例及比较例制备的内部电极用糊剂的物理性质
针对通过上述实施例及比较例制备的内部电极用糊剂，分别测定一天、三天后的粘度，并利用敷料机制备干燥膜之后测定了表面粗糙度及膜密度。并且，为了判断层压陶瓷电容器的适合性，测定了与层压陶瓷电容器用陶瓷薄片的粘合力。
上述粘合力是通过在电介质薄片上对通过实施例及比较例制备的内部电极用糊剂进行印刷并干燥之后，进行挤压而粘附，并利用拉伸强度测定仪来测定的。
表1
如上述表1所示，可知实施例1、实施例2的糊剂在与分散度、稳定性及薄片的粘合力方面，与比较例1-1、比较例1-2、比较例2-1、比较例2-2的结果相比优秀。
在实施例1中使用的支链型结构的2-乙基己酸与适用比较例1-1的直链型结构的油酸相比，由于使用于糊剂的溶剂、粒子及粘结剂的亲和度高，因此物理性质评价结果良好。
并且，碳原子数为8个的2-乙基己酸与碳原子数为18个的油酸相比，由于热分解性也优异，因此可以预测在制备层压陶瓷电容器时产生裂纹的忧虑低。
另一方面，由于在比较例1-2中作为分散剂来使用的N-椰油酰基-L-谷氨酸针对作为溶剂的二氢松油醇乙酸酯的亲和度低，分散稳定性不好，粘合力低，热分解性也不好，因此可以预测在制备层压陶瓷电容器时产生脱层不良及裂纹的可能性极高。
另一方面，在实施例2中使用的支链型结构的新癸酸与实施例1几乎相似，但却呈现出分散特性及稳定性，粘合力也优异。
在比较例2-1中使用了碳原子数为5个的支链型结构的特戊酸，推断出由于特戊酸的碳原子数过少而无法正常发挥作为分散剂的作用，因而表面粗糙度下降，严重发生粘度经时变化。并且，可以预测由于碳原子数过少将会在印刷工序等的层压陶瓷电容器制备工序中被分解或挥发而导致不良。
在比较例2-2中，碳原子数虽然是10个，却使用了直链型结构的癸酸，碳原子数与实施例2的新癸酸相同，但是，由于是直链型结构，糊剂中所包含的溶剂、粒子及粘结剂树脂的亲和度低，因此可以类推出分散特性下降。
以上，以本发明的实施例为中心进行了说明，但这仅是例示性的，如果是本发明所属技术领域的普通技术人员应当理解能够从中实施各种变形及等同的其他实施例。因此，本发明要求保护的真正的技术范围应借助所附的权利要求书而进行判断。
Claims (8)
1.一种内部电极用糊剂，其包含电极材料粉末、溶剂、粘结剂树脂以及分散剂，其特征在于，
上述分散剂具有以下化学式（1）的结构，
化学式（1）
（在这里，R1为包含碳原子数C4～C12的碳氢化合物；R2、R3为H或碳原子数C2～C10的碳氢化合物，此时，若设定R1的碳原子数为a，R2、R3的碳原子数之和为n，则2≤n≤14-a）。
2.根据权利要求1所述的内部电极用糊剂，其特征在于，相对于100重量份的内部电极用糊剂，上述电极材料粉末的含有率为35重量份～70重量份。
3.根据权利要求1所述的内部电极用糊剂，其特征在于，上述电极材料粉末包含Ni。
4.根据权利要求1所述的内部电极用糊剂，其特征在于，上述电极材料粉末的平均粒径为60nm～600nm。
5.根据权利要求1所述的内部电极用糊剂，其特征在于，相对于100重量份的上述电极材料粉末，上述分散剂的含量为0.1重量份～10.0重量份。
6.根据权利要求1所述的内部电极用糊剂，其特征在于，还包含陶瓷粉末。
7.根据权利要求6所述的内部电极用糊剂，其特征在于，上述陶瓷粉末包含钛酸钡。
8.一种层压型陶瓷电子部件，其特征在于，利用权利要求1所述的内部电极用糊剂制备而成。
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