CN103898506A - 基于m面GaN上的极性AlN纳米线材料及其制作方法 - Google Patents
基于m面GaN上的极性AlN纳米线材料及其制作方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103898506A CN103898506A CN201410166271.4A CN201410166271A CN103898506A CN 103898506 A CN103898506 A CN 103898506A CN 201410166271 A CN201410166271 A CN 201410166271A CN 103898506 A CN103898506 A CN 103898506A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- metal
- polar aln
- substrate
- face gan
- nano wire
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于m面GaN上的极性AlN纳米线材料及其制作方法，主要解决常规极性AlN纳米线生长中工艺复杂、生长效率低、方向一致性差的问题。其生长步骤是：(1)在m面GaN衬底上蒸发一层1-20nm金属Ti；(2)将有金属Ti的m面GaN衬底置于MOCVD反应室中，并向反应室内通入氢气与氨气，使m面GaN衬底上的一部分金属Ti氮化形成TiN，并残余一部分未被氮化的金属Ti；(3)向MOCVD反应室中同时通入铝源和氨气，利用未被氮化的金属Ti作为催化剂在TiN层上生长平行于衬底、方向一致的极性AlN纳米线。本发明具有工艺简单，高生长效率，高质量的优点，可用于制作高性能极性AlN纳米器件。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料的生长方法，特别是一种m面GaN上的极性AlN纳米线的金属有机物化学气相外延生长方法，可用于制作AlN纳米结构半导体器件。
技术背景
氮化铝作为Ш族氮化物之一，属于直接带隙半导体，禁带宽度为6.2eV，具有高电阻率，低介电常数，高热导率等特性，特别适合制作电子器件基底材料，大功率器件和集成电路的散热材料，场效应晶体管，热辐射探测器以及化学反应的催化剂等，具有非常广泛的应用前景。与氮化镓类似，氮化铝纳米材料同样具有自发极化和压电极化的特征，可以用于制作发光器件，压力传感器等器件。
HUE-MIN WU等人在20120年，采用CVD方法催化生长了非极性AlN纳米线，参见Wu H M,Liang J Y,Lin K L,et al.Catalyst-assisted growth of AlN nanowires[J].Ferroelectrics,2009,383(1):73-77。但由于这种方法制备的纳米线是非极性AlN材料，无法利用极化特性，不适合做发光器件和压力传感器，并且这种方法生长时间长，速率慢，在衬底上的方向一致性差，没有形成阵列。
为了使极化最大化，必须使得纳米线沿着极性方向生长。为了得到极性AlN纳米线，许多研究者采用了不同的生长方法。2006年V.Cimalla等人采用MOCVD方法使用金属Ni或Au作为催化剂在硅衬底上生长了AlN纳米线，参见Cimalla V,FoersterC,Cengher D,et al.Growth of AlN nanowires by metal organic chemical vapordeposition[J].physica status solidi(b),2006,243(7):1476-1480。但是，这种方法制备的纳米线呈网状结构，方向性差。
2009年M.Lei等人采用直接升华法，制备出了长度为几十微米的极性AlN纳米线，参见Lei M,Song B,Guo X,et al.Large-scale AlN nanowires synthesized by directsublimation method[J].Journal of the European Ceramic Society,2009,29(1):195-200。这种方法的问题是生长工艺复杂，温度要求高，达到了1500℃。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提供一种基于m面GaN衬底的极性AlN纳米线材料及其制作方法，以简化工艺复杂度，提高方向一致性，增大生长效率，为制作高性能极性AlN纳米器件提供材料。
实现本发明目的技术关键是：在非极性m面GaN上采用Ti金属催化的方法，通过调节生长的压力、流量、温度，实现高速，高质量，平行于衬底且方向一致性很好的极性AlN纳米线，其生长步骤包括如下：
一.本发明基于m面GaN上的极性AlN纳米线材料，自下而上包括m面GaN衬底层和极性AlN纳米线层，该极性AlN纳米线层中含有若干条平行于衬底、方向一致且长度不等的纳米线，其特征在于在m面GaN衬底层与和极性AlN纳米线层之间设有1-20nm厚的TiN层。
所述m面GaN衬底层的厚度为1-1000μm。
所述极性AlN纳米线层中的极性AlN纳米线平行于衬底，长度为1-100μm。
二.本发明基于m面GaN极性AlN纳米线材料的制作方法，包括如下步骤：
(1)在厚度为1-1000μm的m面GaN衬底上蒸发一层1-20nm的Ti金属；
(2)将有Ti金属的m面GaN衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室内通入流量均为1000sccm-10000sccm的氢气与氨气，对衬底基片进行氮化处理，即将m面GaN衬底上的一部分金属Ti氮化形成TiN，并残余一部分未被氮化的金属Ti；
(3)向MOCVD反应室中同时通入流量为5-100μmol/min的铝源和1000-10000sccm的氨气，利用未被氮化的金属Ti作为催化剂在TiN层之上生长若干条平行于衬底且长度不等的极性AlN纳米线，其生长的工艺条件是：温度为800-1500℃，时间为5-60min，反应室内压力为20-760Torr。
所述的对衬底基片进行氮化处理，采用如下工艺条件：
温度：600-1200℃；
时间：5-20min；
反应室压力：20-760Torr。
本发明具有如下优点：
1.工艺步骤简单，生长温度低，且方向一致性好。
2.采用非极性m面GaN材料作为衬底，由于在m面GaN材料中极性轴c轴在面内，使得生长过程中，铝源和氨气分子在表面沿极性轴方向迁移时得以充分反应，有利于获得较长的高质量极性AlN纳米线结构。
3.通过氮化形成TiN层，并利用残余的未被氮化的Ti金属作为催化剂生长纳米线，大大提高了生长速率。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1为本发明基于m面GaN的极性AlN纳米线材料结构示意图；
图2是本发明制作基于m面GaN的极性AlN纳米线材料的流程图。
具体实施方式
参照图1，本发明的材料结构自下而上依次为m面GaN衬底层1，TiN层2和极性AlN纳米线层3。其中m面GaN衬底层1的厚度为1-1000μm，TiN层2的厚度为1-20nm，极性AlN纳米线层3中的若干条纳米线平行于衬底、方向一致，每条纳米线的长度在1-100μm范围内不等。
本发明制作图1所述材料的方法给出三种实施例：
实施例1，制备TiN层厚度为10nm的极性AlN纳米线材料。
参照图2，本实例的实现步骤如下：
步骤1，将厚度为5μm的m面GaN衬底放入电子束蒸发台E-Beam中蒸发一层10nm的Ti金属薄膜。
步骤2，制备TiN层。
将有Ti金属的m面GaN衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室内通入流量为3000sccm的氢气和流量为3000sccm的氨气，在衬底加热温度为900℃，反应室内压力为40Torr的条件下，持续时间为8min，使大部分金属Ti与氨气反应，在m面GaN衬底上形成厚度为10nm的TiN层，并有少部分未与氨气发生反应的金属Ti，随机分布在TiN层表面。
步骤3，生长极性AlN纳米线。
将已形成了TiN层的m面GaN衬底温度升高到1200℃，向反应室内同时通入流量为40μmol/min的铝源、流量为3000sccm的氢气和流量为3000sccm的氨气，在反应室内压力为40Torr的条件下，持续15min，用分布在TiN层的残留金属Ti作为催化剂，在TiN层上，从金属Ti位置起源，生长出若干条平行于衬底的极性AlN纳米线，每条纳米线的长度在1-100μm范围内不等。
步骤4，待反应室温度降至常温后，将通过上述步骤生长的极性AlN纳米线材料从MOCVD反应室中取出。
实施例2，制作TiN层厚度为1nm的极性AlN纳米线材料。
参照图2，本实例的实现步骤如下：
步骤A，将厚度为1μm的m面GaN衬底放入电子束蒸发台E-Beam中蒸发一层1nm的Ti金属薄膜。
步骤B，制备TiN层。
将有Ti金属的m面GaN衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室内通入氢气和氨气，使大部分金属Ti与氨气反应，在m面GaN衬底上形成厚度为1nm的TiN层，并有少部分未与氨气发生反应的金属Ti，随机分布在TiN层表面，其中氢气和氨气的流量均为1000sccm，反应室内压力为20Torr，衬底加热温度为600℃，持续时间为5min。
步骤C，生长极性AlN纳米线。
将已形成了TiN层的m面GaN衬底温度升高到800℃，向反应室内同时通入铝源，氢气和氨气，用分布在TiN层的残留金属Ti作为催化剂，在TiN层上，从金属Ti位置起源，生长出若干条平行于衬底、方向一致的极性AlN纳米线，每条纳米线的长度在1-100μm范围内不等，其中铝源流量为5μmol/min，氢气和氨气的流量均为1000sccm，反应室内压力为20Torr，持续时间为5min。
步骤D，待反应室温度降至常温后，将通过上述步骤生长的极性AlN纳米线材料从MOCVD反应室中取出。
实施例3，制作TiN层厚度为20nm的极性AlN纳米线材料。
参照图2，本实例的实现步骤如下：
第一步，将厚度为1000μm的m面GaN衬底放入电子束蒸发台E-Beam中蒸发一层20nm的Ti金属薄膜。
第二步，制备TiN层。
将有Ti金属的m面GaN衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室内同时通入氢气和氨气，流量均为10000sccm；在反应室内压力为760Torr，衬底加热温度为1200℃的条件下，持续60min，使大部分金属Ti与氨气反应，在m面GaN衬底上形成厚度为20nm的TiN层，其有少部分未与氨气发生反应的金属Ti，随机分布在TiN层表面。
第三步，生长极性AlN纳米线。
在反应室内压力为760Torr的条件下，将已形成了TiN层的m面GaN衬底温度升高到1500℃，向反应室内同时通入流量均为10000sccm的氢气和氨气以及100μmol/min的铝源，持续时间为60min，用分布在TiN层的残留金属Ti作为催化剂，在TiN层上，从金属Ti位置起源，生长出大量平行于衬底、方向一致的极性AlN纳米线，每条纳米线的长度在1-100μm范围内不等。
第四步，待反应室温度降至常温后，将通过上述步骤生长的极性AlN纳米线材料从MOCVD反应室中取出。
上述三个实施例中，极性AlN纳米线的生长受到起源处的金属Ti液滴的大小，以及生长温度和压力等条件的影响，因此每条极性AlN纳米线的长度无法精确控制，且每条纳米线的长度只能在1-100μm范围内随机产生。
Claims (5)
1.一种基于m面GaN上的极性AlN纳米线材料，自下而上包括m面GaN衬底层(1)和极性AlN纳米线层(3)，该极性AlN纳米线层(3)中含有若干条平行于衬底、方向一致且长度不等的纳米线，其特征在于在m面GaN衬底层(1)与极性AlN纳米线层(3)之间设有1-20nm厚的TiN层。
2.根据权利要求1所述的极性AlN纳米线材料，其中m面GaN衬底层(1)的厚度为1-1000μm。
3.根据权利要求1所述的m面GaN上的极性AlN纳米线材料，其中极性AlN纳米线层(3)中的每条纳米线的长度在1-100μm范围内随机产生。
4.一种基于m面GaN的极性AlN纳米线材料制作方法，包括如下步骤：
(1)在厚度为1-1000μm的m面GaN衬底上蒸发一层1-20nm的Ti金属；
(2)将有Ti金属的m面GaN衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，并向反应室内通入流量均为1000sccm-10000sccm的氢气与氨气，对衬底基片进行氮化处理，即将m面GaN衬底上的一部分金属Ti氮化形成TiN，并残余一部分未被氮化的金属Ti；
(3)向MOCVD反应室中同时通入流量为5-100μmol/min的铝源和1000-10000sccm的氨气，利用未被氮化的金属Ti作为催化剂在TiN层之上生长若干条平行于衬底且长度不等的极性AlN纳米线，其生长的工艺条件是：温度为800-1500℃，时间为5-60min，反应室内压力为20-760Torr。
5.根据权利要求4所述的m面GaN上的极性AlN纳米线的生长方法，其中步骤(2)所述的对衬底基片进行氮化处理，采用如下工艺条件：
温度：600-1200℃；
时间：5-20min；
反应室压力：20-760Torr。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410166271.4A CN103898506A (zh) | 2014-04-23 | 2014-04-23 | 基于m面GaN上的极性AlN纳米线材料及其制作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410166271.4A CN103898506A (zh) | 2014-04-23 | 2014-04-23 | 基于m面GaN上的极性AlN纳米线材料及其制作方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103898506A true CN103898506A (zh) | 2014-07-02 |
Family
ID=50990069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410166271.4A Pending CN103898506A (zh) | 2014-04-23 | 2014-04-23 | 基于m面GaN上的极性AlN纳米线材料及其制作方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103898506A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107195533A (zh) * | 2017-05-12 | 2017-09-22 | 华南师范大学 | 一种基于GaN水平纳米线交叉结的多端电子器件制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1763268A (zh) * | 2005-09-01 | 2006-04-26 | 南京大学 | 一种a面和m面GaN薄膜材料的控制生长方法 |
| US20100320443A1 (en) * | 2006-08-24 | 2010-12-23 | Hongxing Jiang | ER Doped III-Nitride Materials And Devices Synthesized by MOCVD |
| CN102544276A (zh) * | 2012-02-28 | 2012-07-04 | 华南理工大学 | 生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN薄膜及其制备方法、应用 |
-
2014
- 2014-04-23 CN CN201410166271.4A patent/CN103898506A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1763268A (zh) * | 2005-09-01 | 2006-04-26 | 南京大学 | 一种a面和m面GaN薄膜材料的控制生长方法 |
| US20100320443A1 (en) * | 2006-08-24 | 2010-12-23 | Hongxing Jiang | ER Doped III-Nitride Materials And Devices Synthesized by MOCVD |
| CN102544276A (zh) * | 2012-02-28 | 2012-07-04 | 华南理工大学 | 生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN薄膜及其制备方法、应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 许晟瑞: "非极性和半极性GaN的生长及特性研究", 《中国博士学位论文全文数据库 信息科技辑》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107195533A (zh) * | 2017-05-12 | 2017-09-22 | 华南师范大学 | 一种基于GaN水平纳米线交叉结的多端电子器件制备方法 |
| CN107195533B (zh) * | 2017-05-12 | 2019-07-19 | 华南师范大学 | 一种基于GaN水平纳米线交叉结的多端电子器件制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yu et al. | Synthesis of high quality two-dimensional materials via chemical vapor deposition | |
| Tan et al. | Design of catalytic substrates for uniform graphene films: from solid-metal to liquid-metal | |
| Chen et al. | Direct growth of nanopatterned graphene on sapphire and its application in light emitting diodes | |
| JP2006248893A (ja) | ナノワイヤー及びその製造方法 | |
| WO2014203547A1 (ja) | 接合シート及びその製造方法、並びに放熱機構及びその製造方法 | |
| KR102072580B1 (ko) | 헥사고날 보론 니트라이드 박막의 제조 방법 및 이를 이용한 다층 구조의 제조 방법 및 스위칭 소자의 제조 방법 | |
| CN106960781A (zh) | 一种氮化镓薄膜及其制备方法和石墨烯薄膜及其制备方法 | |
| Chiou et al. | The effect of differently sized Ag catalysts on the fabrication of a silicon nanowire array using Ag-assisted electroless etching | |
| CN106803478B (zh) | 一种GaN纳米结构阵列生长方法 | |
| Lee et al. | Drying‐Mediated Self‐Assembled Growth of Transition Metal Dichalcogenide Wires and their Heterostructures | |
| CN113549898A (zh) | 一种二维氮化镓膜的限域模板制备方法、制得的二维氮化镓膜 | |
| EP3662505B1 (en) | Mono- and multilayer silicene prepared by plasma-enhanced chemical vapor deposition | |
| WO2014032465A1 (zh) | 一种GaN纳米线生长方法 | |
| CN103898506A (zh) | 基于m面GaN上的极性AlN纳米线材料及其制作方法 | |
| TW202010131A (zh) | 半導體元件 | |
| CN103928503B (zh) | 基于m面GaN上的极性AlGaN纳米线材料及其制作方法 | |
| EP4187576A1 (en) | Heteroepitaxial structure with a diamond heat sink | |
| CN111415857A (zh) | 一种氧化镓材料的氮化方法 | |
| CN103928502A (zh) | 基于m面GaN上的极性GaN纳米线材料及其制作方法 | |
| CN102290333A (zh) | 一种适用于石墨烯基器件的栅氧介质的形成方法 | |
| CN103928501B (zh) | 基于m面GaN上的极性InN纳米线材料及其制作方法 | |
| CN103928504B (zh) | 基于m面GaN上的极性InGaN纳米线材料及其制作方法 | |
| CN106784287A (zh) | 高温量子阱超晶格厚膜热电材料及其生产方法 | |
| TWI804527B (zh) | 半導體裝置及半導體系統 | |
| Lee et al. | Modifying optical properties of GaN nanowires by Ga2O3 overgrowth |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140702 |