CN103884812A - 一种电子元器件塑料部件中多氯化萘的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种电子元器件塑料部件中多氯化萘的检测方法，包括如下步骤：(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析，并设定特定的色谱条件。本发明提供的分析方法快速、重复性及再现性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种多氯化萘的检测方法，尤其涉及一种电子元器件塑料部件中多氯化萘的检测方法。
背景技术
多氯化萘(PCNs，polychlorinated naphthalenes)是氯取代萘的苯环上氢原子所形成的各种化合物的总称。通式C10H8-nCln(n=1-8)。氯原子数为1，2（n=1-2）时，为氯萘、二氯化萘，是油状物质，不溶于水，可溶于有机溶剂，含氯约22%，可作添加剂、润滑剂、木材注入剂。n=3-4时，含氯50%，可作电绝缘涂料。n=4-6时，含氯56-62%，可作绝缘剂、不燃材料。n=8时，含氯70%，可作不燃性物质的填充剂。
多氯化萘通常以各种不同含氯原子数及异构体的混合物形式存在，在环境中较稳定，是一类持久性有机化合物。PCNs在环境中普遍存在，并在空气、土壤、水、沉积物、各种生物体及人体中检出。某些PCNs系列物具有与多氯联苯相似的结构和毒性，能与芳香烃受体结合或激活某些特定的酶来改变细胞的生物化学性质，从而产生某些毒性效应。因此，PCNs作为一类持久性有机污染物，日益受到人们的关注。而目前PCNs被广泛用作电容器、变压器介质、润滑油添加剂、电缆绝缘及防腐剂等。因此，有必要监控电子元件中PCBs的量。
目前，已有技术对电子器件中的多氯萘类进行检测的方法，如CN102359994A公开了一种电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，包括以下步骤：(1)将电子电气橡胶样品进行粉碎，获得均一的样品；(2)在粉碎的样品中加入重金属粉末，采用加速溶剂萃取法对样品中的多氯萘进行充分提取后，取提取液；(3)将提取液完全转移至固相萃取小柱上，用混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液并进行浓缩，得到净化后的提取液；(4)配制混合标准溶液，将净化后的提取液和所配制的混合标准溶液同时上气相色谱仪进行测定，用电子捕获检测器采集信号，用化学工作站进行数据处理和定量分析后，获得电子电气橡胶部件中多氯萘的含量。该方法使用的是气相色谱仪配电子捕获检测器进行检测，重复性、准确度均有待进一步提高，而且其样品为橡胶类且前处理工艺也较复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子元器件塑料部件中多氯化萘的检测方法。本发明的方法通过选择合适的溶剂将样品微波萃取，使其中的多氯化萘类物质萃取至溶液中，然后用GC-MS进行分析样品中是否含多氯化萘及其含量。本发明的方法简便快捷，并经大量研究表明，本发明的方法准确度高、重复性及再现性优异。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电子元器件塑料部件中多氯化萘的检测方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm，如0.3cm*0.4cm、0.2cm*0.5cm、0.3cm*0.3cm等的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL，例如为1:7g/mL、1:10g/mL、1:14g/mL、1:18g/mL等；
(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为弱极性的，例如为OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5等；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度60-80℃，例如为63℃、66℃、75℃等保持0.5-2min，例如为0.7min、1.6min等；以5-15℃/min，例如为7℃/min、11℃/min、14℃/min等升至270-290℃，例如为273℃、278℃、285℃等，保持4min以上，例如为7min、15min等。
在进行GC-MS定量分析前，先使用GC-MS对样品进行定性分析，确定是否含有多氯化萘及含有哪些类型的多氯化萘，然后根据样品中含有的多氯化萘的类型配制相应的标准溶液进行定量分析。
本发明通过大量的研究确定了使用微波萃取然后进行GC-MS分析可以准确，可靠的得到电子元器件中的多氯化萘的含量，其中微波萃取的溶剂及其配比的选取对多氯化萘的完全萃取有着重要的影响，可以更好地把多氯化萘从产品中萃取出来，溶剂及其配比选择和色谱条件的设定对分析结果的准确度及重复性、再现性有重要影响。
作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，所述样品和溶剂的比例为1:10-20g/mL，优选为1:15g/mL。
作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5，例如为1:0.4、1:0.9、1:1.5、1:3、1:4.5等，优选为1:0.5-1:2，进一步优选为1:1。
作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，所述微波萃取的过程如下：将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温。
优选地，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为120℃，分5阶段升至功率为800kw保持20min，然后1min内降至0kw保持15min，冷却3min。每个阶段的升功率速度可以相同也可以不同。
作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，GC-MS的色谱柱为DB-5，长度为30m，内径为0.25mm，厚度为0.25μm；
优选地，载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，例如为0.9mL/min、1.3mL/min等，优选为1mL/min，采用分流进样，注射温度为270-290℃，例如为275℃、283℃、288℃等，优选为280℃。
作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度70.0℃保持1.00min；以10.0℃/min升至280℃，保持5.00min。
作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，GC-MS分析时MS部分的条件设置为：接口温度230-270℃，例如为240℃、260℃、268℃等，源温200-230℃，例如为210℃、222℃等，扫描范围50至450amu；优选为接口温度250℃，源温220℃，扫描范围50至450amu。
本发明设定的检测条件可以使检测物质能更好的分离，使定量结果更加精确。
作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5；将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温；
(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；GC-MS的色谱柱为弱极性的；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，采用分流进样，注射温度为270-290℃；GC部分的程序控温设置为：初始温度60-80℃保持0.5-2min；以5-15℃/min升至270-290℃，保持4min以上；MS部分的条件设置为：接口温度230-270℃，源温200-230℃，扫描范围50至450amu。
作为优选技术方法，本发明所述的检测方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:15g/mL；己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:1；将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为120℃，分5阶段升至功率为800kw保持20min，然后1min内降至0kw保持15min，冷却3min；
(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；GC-MS的色谱柱为DB-5，长度30m，内径0.25mm，厚度0.25μm；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为1mL/min，采用分流进样，注射温度为280℃；GC部分的程序控温设置为：初始温度70.0℃保持1.00min；以10.0℃/min升至280℃，保持5.00min；MS部分的条件设置为：接口温度250℃，源温220℃，扫描范围50至450amu。
本发明的检测方法简便、快捷，并且准确度高、重复性及再现性好。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下。
实施例中所用仪器及设备：
定量试管，GC-MS分析用小瓶(2ml)，移液管(1ml)，安全吸耳球，电子天平(精确度0.01mg)，微波萃取装置Mircrowave：安东帕Multiwave3000；
气相层析质谱仪GC/MS，色谱柱:Column(DB-5)长度30m，内径0.25mm，厚度0.25μm，耐温极限：350℃。
实施例中所用试剂：
丙酮:Acetone，CH3COCH3，M.W=46，正已烷，CH3(CH2)4CH3，M.W=86；
标准品STD:(溶在甲醇中)
1,4-二氯萘：1,4-Dichloronaphthlene，C10H6Cl2，M.W=196
1,2,3,4-四氯萘：1,2,3,4-Tetrachloronaphthlene，C10H4Cl4,M.W=264
1,2,3,4,5,6,7,8-八氯萘等：1,2,3,4,5,6,7,8-Octachoronaphthlene，C10Cl8，M.W=400
先将各标准品配制成1000ppm，命名为编号A(即取100mg的各标准品至同一瓶100ml的体积瓶，加甲醇稀释至刻线)。再依下表1稀释：
表1
实施例1
(a)用电子天平秤量样品线条状二极管塑料部件2.0023g剪成0.4*0.4cm大小的颗粒，将样品颗粒倒入铁氟龙微波管内；
(b)用量筒量取30ml的溶剂(己烷:丙酮)=1:1(v/v)倒入铁氟龙微波管内进行微波萃取；待微波装置安装好之后，打开电源按F1-Library开始设定参数，用上下左右键选择自订的方法，以进行设定，微波萃取参数设置为：
(1)Reagent-30、30、30、30(for4vessels)；
(2)Power-800,Ramp---5,Hold---10,Fan---1；
(3)Power-0,Ramp---0,Hold---15,Fan---3；
(4)IR:115℃
在上述设定条件下，萃取；溶液萃取完成后，待自然冷却后关闭电源，泄压。
(c)将溶液倒入干净大试管，取出上层溶液1ml到小瓶（vial）上机分析。
GC部份条件：
注射方式：分流(Split)，在1.00min，SPL1设定为5；注射温度：280℃；携行气体：用He调整其流量为1ml/min；
程序控温：初始温度70.0℃保持1.00min，以10.0℃/min升温至280℃，保持5.00min；
MS部份条件：接口温度250℃，源温220℃，扫描范围：50至450amu。
用AM1～AM5做的校准曲线，测得溶液中多氯化萘（1-氯化萘和2,3-二氯化萘）为浓度为130ng/ml，样品中多氯化萘含量为1.9478mg/kg。取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，得到最终样品中的含量为1.9748mg/kg、1.9796mg/kg、1.9805mg/kg、1.9825mg/kg、1.9703mg/kg、1.9725mg/kg、1.9812mg/kg、1.9823mg/kg、1.9789mg/kg、1.9754mg/kg，十次测试结果的相对标准偏差为0.22%，可见本方法的重复性很好。对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果如下：1.9778mg/g、1.8925mg/g、1.9526mg/g、1.9336mg/g、1.9987mg/g，5个不同实验室的测试结果的相对标准偏差为2.10%，可见，本发明的测试方法在不同的实验室之间也取得了非常好的再现性。进行加标回收率的试验测得回收率在94-96%之间，可见本发明的检测方法具有较高的准确度。
实施例2
(a)用电子天平秤量样品线快状电阻塑料部件2.0102g切成0.3*0.3cm大小的颗粒，将样品颗粒倒入铁氟龙微波管内；
(b)用量筒量取15ml的溶剂(己烷:丙酮)=1:3(v/v)倒入铁氟龙微波管内进行微波萃取；待微波装置安装好之后，打开电源按F1-Library开始设定参数，用上下左右键选择自订的方法，以进行设定，微波萃取参数设置为：
(1)Reagent-30、30、30、30(for4vessels)；
(2)Power-800,Ramp---5,Hold---10,Fan---1；
(3)Power-0,Ramp---0,Hold---15,Fan---3；
(4)IR:115℃
在上述设定条件下，萃取；溶液萃取完成后，待自然冷却后关闭电源，泄压。
(c)将溶液倒入干净大试管，取出上层溶液1ml到小瓶（vial）上机分析。
GC部份条件：
注射方式：分流(Split)，在1.00min，SPL1设定为5；注射温度：270℃；携行气体：用He调整其流量为0.7ml/min；
程序控温：初始温度60.0℃保持1.00min，以8.0℃/min升温至290℃，保持7.00min；
MS部份条件：接口温度230℃，源温200℃，扫描范围：50至450amu。
用AU1～AU5做的校准曲线，测得溶液中多氯化萘（1,2,3-三氯化萘和1,8-二氯化萘）浓度为36ng/ml，样品中多氯化萘含量为0.2686mg/g。取同一样品10份分别经剪碎、萃取后分析，得到最终样品中的含量为0.2686mg/g、0.2666mg/g、0.2758mg/g、0.2764mg/g、0.2699mg/g、0.2701mg/g、0.2754mg/g、0.2698mg/g、0.2735mg/g、0.2777mg/g，十次测试结果的相对标准偏差为1.41%，可见本方法的重复性很好。对于同一样品分别由5个实验室进行了再现性测试结果如下：0.2737mg/g、0.2635mg/g、0.2807mg/g、0.2885mg/g、0.2636mg/g，5个不同实验室的测试结果的相对标准偏差为3.98%，可见，本发明的测试方法在不同的实验室之间也取得了非常好的再现性。
申请人声明，所属技术领域的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与发明内容部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本发明的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列这些数值范围。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的制作工艺，但本发明并不局限于上述制作步骤，即不意味着本发明必须依赖上述制作步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种电子元器件塑料部件中多氯化萘的检测方法，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；
(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；
其中GC-MS的色谱柱为弱极性的；GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度60-80℃保持0.5-2min；以5-15℃/min升至270-290℃，保持4min以上。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品和溶剂的比例为1:10-20g/mL，优选为1:15g/mL。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5，优选为1:0.5-1:2，进一步优选为1:1。
4.如权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述微波萃取的过程如下：将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温；
优选地，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为120℃，分5阶段升至功率为800kw保持20min，然后1min内降至0kw保持15min，冷却3min。
5.如权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS的色谱柱为DB-5，长度为30m，内径为0.25mm，厚度为0.25μm；
优选地，载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，优选为1mL/min，采用分流进样，注射温度为270-290℃，优选为280℃。
6.如权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS分析时GC部分的程序控温设置为：初始温度70.0℃保持1.00min；以10.0℃/min升至280℃，保持5.00min。
7.如权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS分析时MS部分的条件设置为：接口温度230-270℃，源温200-230℃，扫描范围50至450amu；优选为接口温度250℃，源温220℃，扫描范围50至450amu。
8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:5-20g/mL；己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:0.2-5；将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温；
(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；GC-MS的色谱柱为弱极性的；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为0.7-1.5mL/min，采用分流进样，注射温度为270-290℃；GC部分的程序控温设置为：初始温度60-80℃保持0.5-2min；以5-15℃/min升至270-290℃，保持4min以上；MS部分的条件设置为：接口温度230-270℃，源温200-230℃，扫描范围50至450amu。
9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；
(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行微波萃取；样品和溶剂的比例为1:15g/mL；己烷和丙酮的混合溶液中己烷和丙酮的体积比为1:1；将样品放入铁氟龙微波管内，然后加入己烷和丙酮的混合溶液，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为120℃，分5阶段升至功率为800kw保持20min，然后1min内降至0kw保持15min，冷却3min；
(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC-MS分析；GC-MS的色谱柱为DB-5，长度30m，内径0.25mm，厚度0.25μm；GC-MS分析时的载气为氦气，流量为1mL/min，采用分流进样，注射温度为280℃；GC部分的程序控温设置为：初始温度70.0℃保持1.00min；以10.0℃/min升至280℃，保持5.00min；MS部分的条件设置为：接口温度250℃，源温220℃，扫描范围50至450amu。
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| JACQUELINE M.R. BELANGER等: "Applications of microwave-assisted processes (MAPTM) to environmental analysis", 《ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY》, vol. 386, 1 September 2006 (2006-09-01), pages 1049 - 1058, XP019441172, DOI: doi:10.1007/s00216-006-0766-x * |
| V.YUSA等: "Optimization of a microwave-assisted extraction large-volume injection and gas chromatography-ion trap mass spectrometry procedure for the determination of polybrominated diphenyl ethers, polybrominated biphenyls and polychlorinated naphthalenes in sedimen", 《ANALYTICA CHIMICA ACTA》, vol. 557, no. 12, 31 January 2006 (2006-01-31) * |
| 徐琴等: "加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定电子电气产品塑料部件中的多氯化萘", 《分析试验室》, vol. 30, no. 7, 31 July 2011 (2011-07-31), pages 71 - 74 * |
| 李丹等: "微波萃取/GC-MS法对电子电气产品中多氯萘的测定", 《分析测试学报》, vol. 29, no. 1, 31 January 2010 (2010-01-31) * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113990407A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-28 | 北京中科三清环境技术有限公司 | 对多氯萘及其同系物的含量及来源进行解析的解析方法 |
| CN113990407B (zh) * | 2021-10-27 | 2022-08-05 | 北京中科三清环境技术有限公司 | 对多氯萘及其同系物的含量及来源进行解析的解析方法 |
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