CN103882479A - 带有直径梯度的磁性合金纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种带有直径梯度的磁性合金纳米线的制备方法，所述方法是先利用电化学腐蚀原理制备具有直径梯度的纳米孔道的氧化铝薄膜，然后在制备的阳极氧化铝模板的基础上，利用两电极体系，采用交流电沉积方法使金属离子在纳米孔道内还原、结晶，最后生成目标产物合金纳米线。本发明提供了一种具有梯度直径的磁性合金纳米线的制备方法，该方法能够制备直径均匀变化的磁性合金纳米线，是一种新的尝试，对推动磁记录行业发展有着深远意义。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种带有直径梯度的磁性合金纳米线的制备方法。
（二）背景技术
纳米线是指直径处于纳米尺度范围（1～100nm）且具有很高长径比的一维线性材料。纳米线不仅具有纳米微粒的特性，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，又存在有纳米结构组合引起的新效应，如量子耦合和协同效应等，从而表现出独特的电子学、磁学、光学和催化性质。
对于磁性纳米线，由于高长径比会导致其具有显著的磁各向异性，特别是当磁性物质进入纳米级时，多畴将变成单畴，从而表现出极强的超顺磁效应。如果将每条磁性纳米线作为一个信息存储单元，那么磁性纳米线阵列的存储密度可以超过15Gbit/cm2，远远高于目前广泛使用的计算机硬盘的存储密度（0.6Gbit/cm2）。因而，磁性纳米线在高密度磁记录等相关领域具有巨大的潜在应用前景。
当前报道出的已合成磁性纳米线中，无论是合金或铁氧体，几乎皆为均匀直径的纳米线，而均一直径磁性合金纳米线皆有磁形状各向异性的特点，这就使得单根磁性纳米线在单畴状态下一般仅能作为一个信息存储单元。如果磁性纳米线能够在长度方向上呈现显微结构的空间连续变化，即合成出一种具有一维梯度的磁性纳米线，将有可能使得一根磁性纳米线具有多个信息存储单元，从而实现梯度磁性纳米线阵列的垂直和平行双向存储，这将极大增加介质的存储密度。
（三）发明内容
本发明的目的是提供一种具有梯度直径的磁性合金纳米线的制备方法，该方法能够制备具有一维直径梯度的磁性合金纳米线，即直径沿着纳米线的轴向呈现连续变化。
本发明采用的技术方案是：
一种带有直径梯度的磁性合金纳米线的制备方法，所述方法包括：
（一）模板制备（利用电化学腐蚀原理制备具有直径梯度的纳米孔道的氧化铝薄膜）：
（1）铝片预处理：铝片先于500℃下退火2～4小时，接着在丙酮中超声10min，再在质量浓度为5%的氢氧化钠溶液中浸泡5min，最后在丙酮中超声3min；所用铝片选用优质高纯（纯度为99.999%）的铝片为好；
（2）第一次氧化：第一次氧化：将预处理后的铝片在直流40～60V电压下腐蚀4～6小时，电解液为浓度0.3M～0.4M的草酸溶液；
（3）去除一次氧化膜：65℃下将铝片置于H3PO4质量浓度6%、GrO3质量浓度1.5%的混合液中处理20min～45min，去除一次氧化膜；
（4）第二次氧化：铝片进行第二次氧化，氧化电压从25～40V在8～12小时内均匀递增至40～60V（优选在8～12小时内从25V匀速递增至40V或从40V匀速递增至60V），电解液为浓度0.3M～0.4M的草酸溶液；
（5）扩孔：35℃下将铝片置于质量浓度5%的H3PO4溶液中扩孔20～45min，得到阳极氧化铝模板；
（二）交流电沉积（在制备的阳极氧化铝模板的基础上，利用两电极体系，采用交流电沉积方法使金属离子在纳米孔道内还原、结晶，最后生成目标产物合金纳米线）：
以制备的阳极氧化铝模板作为阳极，以石墨片为阴极，在电解液中于磁力搅拌下进行交流电沉积制备纳米线，交流信号由函数发生器产生，交流信号峰值12V～18V，频率200Hz～400Hz，加磁力搅拌，温度为室温，时间10～15分钟；电解液组成如下：CoSO4·7H2O、NiSO4·7H2O、FeSO4·7H2O中的任意两种各60～120g/L，硼酸30～45g/L，抗坏血酸10～15g/L，溶剂为水，pH3～5（用硫酸调节）；
（三）释放纳米线：
沉积后的阳极氧化铝模板在质量浓度5%的NaOH溶液中浸泡，充分去除氧化膜和铝基体，即得所述磁性合金纳米线。
本发明提供了一种具有梯度直径的磁性合金纳米线的制备方法，该方法能够制备直径均匀变化的磁性合金纳米线，是一种新的尝试，对推动磁记录行业发展有着深远意义。
（四）附图说明
图1为实施例1制备的Fe-Ni磁性合金纳米线的电镜照片；
图2为实施例2制备的Co-Ni磁性合金纳米线模板的电镜照片；
图3为实施例3制备的Fe-Co磁性合金纳米线模板的电镜照片。
（五）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
一种带有梯度直径的Fe-Ni磁性合金纳米线的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备模板
（1-1）选用优质高纯（纯度为99.999%）的铝片，500℃下退火2小时，在丙酮中超声10min，再在浓度为5%（wt）的氢氧化钠溶液中浸泡5min，最后在丙酮中超声3min，完成铝片的预处理。
（1-2）利用电化学腐蚀原理制备具有直径梯度的纳米孔道的氧化铝薄膜。本过程采用两次电化学腐蚀法，第一次氧化在直流60V电压下腐蚀5小时，电解液为浓度0.3M的草酸溶液。
（1-3）去除一次氧化膜。将铝片置于6%H3PO4(wt)和1.5%GrO3(wt)的混合液中65条件下去除一次氧化膜。
（1-4）第二次氧化。氧化电压从40V在8小时内均匀直线递增至60V，电解液为浓度0.3M的草酸溶液。
（1-5）扩孔。最后在5%H3PO4(wt)溶液中35℃扩孔30min。
（2）电沉积
以前述制备的阳极氧化铝模板为阳极、以石墨片为阴极，利用电沉积方法使金属离子在纳米孔道内还原、结晶，最后生成目标产物Fe-Ni合金纳米线。交流信号由函数发生器产生，交流信号峰值12.5V，频率200Hz，时间15分钟，温度条件为室温，加磁力搅拌。电解液成分和pH如下：NiSO4·7H2O60g/L，FeSO4·7H2O60g/L，硼酸30g/L，抗坏血酸15g/L，pH值约为3。
（3）释放纳米线
沉积结束后，将氧化铝模板置于5%(wt)NaOH溶液中浸泡，充分去除氧化膜和铝基体，得到较纯净的Fe-Ni合金纳米线。
制得的Fe-Ni合金纳米线电镜照片见图1，可见在垂直和平行于线轴向方向上，获得了相对直径均一的Fe-Ni合金纳米线。
实施例2：
一种带有梯度直径的Co-Ni磁性合金纳米线的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备模板
（1-1）选用优质高纯（纯度为99.999%）的铝片，500℃下退火3小时，在丙酮中超声10min，再在浓度为5%（wt）的氢氧化钠溶液中浸泡5min，最后在丙酮中超声3min，完成铝片的预处理。
（1-2）利用电化学腐蚀原理制备具有直径梯度的纳米孔道的氧化铝薄膜。本过程采用两次电化学腐蚀法，第一次氧化在直流40V电压下腐蚀6小时，电解液为浓度0.4M的草酸溶液。
（1-3）去除一次氧化膜。将铝片置于6%H3PO4(wt)和1.5%GrO3(wt)的混合液中65℃条件下去除一次氧化膜。
（1-4）第二次氧化。氧化电压从25V在10小时内均匀直线递增至40V，电解液为浓度0.4M的草酸溶液。
（1-5）扩孔。最后在5%H3PO4(wt)溶液中35℃扩孔40min。
制得的梯度直径的模板电镜照片见图2，可见在沿着纳米孔道轴向上具有一定的梯度变化。
（2）电沉积
以前述制备的阳极氧化铝模板为阳极、以石墨片为阴极，利用电沉积方法使金属离子在纳米孔道内还原、结晶，最后生成目标产物Co-Ni合金纳米线。交流信号由函数发生器产生，交流信号峰值16V，频率300Hz，时间12分钟，温度条件为室温，加磁力搅拌。电解液成分和pH如下：NiSO4·7H2O100g/L，CoSO4·7H2O100g/L，硼酸40g/L，抗坏血酸12g/L，pH值为3.5。
（3）释放纳米线
沉积结束后，将氧化铝模板置于5%NaOH(wt)溶液中浸泡，充分去除氧化膜和铝基体，得到较纯净的Co-Ni合金纳米线。
实施例3：
一种带有梯度直径的Fe-Co磁性合金纳米线的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备模板
（1-1）选用优质高纯（纯度为99.999%）的铝片，500℃下退火4小时，在丙酮中超声10min，再在浓度为5%（wt）的氢氧化钠溶液中浸泡5min，最后在丙酮中超声3min，完成铝片的预处理。
（1-2）利用电化学腐蚀原理制备具有直径梯度的纳米孔道的氧化铝薄膜。本过程采用两次电化学腐蚀法，第一次氧化在直流40V电压下腐蚀5小时，电解液为浓度0.4M的草酸溶液。
（1-3）去除一次氧化膜。将铝片置于6%H3PO4(wt)和1.5%GrO3(wt)的混合液中65℃条件下去除一次氧化膜。
（1-4）第二次氧化。氧化电压从25V在12小时内均匀直线递增至40V，电解液为浓度0.4M的草酸溶液。
（1-5）扩孔。最后在5%(wt)H3PO4溶液中35℃扩孔30min。
制得的梯度直径的模板电镜照片见图2，可见在沿着纳米孔道轴向上具有一定的梯度变化。
（2）电沉积
以前述制备的阳极氧化铝模板为阳极、以石墨片为阴极，利用交流电沉积方法使金属离子在纳米孔道内还原、结晶，最后生成目标产物Fe-Co合金纳米线。交流信号由函数发生器产生，交流信号峰值18V，频率400Hz，时间15分钟，加磁力搅拌，温度条件为室温。电解液成分和pH如下：FeSO4·7H2O120g/L，CoSO4·7H2O120g/L，硼酸45g/L，抗坏血酸15g/L，pH值为3。
（3）释放纳米线
沉积结束后，将氧化铝模板置于5%(wt)NaOH溶液中浸泡，充分去除氧化膜和铝基体，得到较纯净的Fe-Co合金纳米线。
Claims (1)
1.一种带有直径梯度的磁性合金纳米线的制备方法，所述方法包括：
（一）模板制备：
（1）铝片预处理：铝片先于500℃下退火2～4小时，接着在丙酮中超声10min，再在质量浓度为5%的氢氧化钠溶液中浸泡5min，最后在丙酮中超声3min；
（2）第一次氧化：将预处理后的铝片在直流40～60V电压下腐蚀4～6小时，电解液为浓度0.3M～0.4M的草酸溶液；
（3）去除一次氧化膜：65℃下将铝片置于H3PO4质量浓度6%、GrO3质量浓度1.5%的混合液中处理20min～45min，去除一次氧化膜；
（4）第二次氧化：铝片进行第二次氧化，氧化电压从25～40V在8～12小时内均匀递增至40～60V，电解液为浓度0.3M～0.4M的草酸溶液；
（5）扩孔：35℃下将铝片置于质量浓度5%的H3PO4溶液中扩孔20～45min，得到阳极氧化铝模板；
（二）交流电沉积：
以制备的阳极氧化铝模板作为阳极，以石墨片为阴极，在电解液中于磁力搅拌下进行交流电沉积制备纳米线，交流信号由函数发生器产生，交流信号峰值12V～18V，频率200Hz～400Hz，加磁力搅拌，温度为室温，时间10～15分钟；电解液组成如下：CoSO4·7H2O、NiSO4·7H2O、FeSO4·7H2O中的任意两种各60～120g/L，硼酸30～45g/L，抗坏血酸10～15g/L，溶剂为水，pH3～5；
（三）释放纳米线：
沉积后的阳极氧化铝模板在质量浓度5%的NaOH溶液中浸泡，
充分去除氧化膜和铝基体，即得所述磁性合金纳米线。
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