CN1529330A - 铁－钴合金纳米线阵列永磁薄膜材料及制备 - Google Patents
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Abstract
铁－钴合金纳米线阵列永磁薄膜材料，在电化学阳极氧化的氧化铝纳米孔洞模板中电化学沉积的铁钴合金纳米线阵列，铁钴合金纳米线的直径在10nm～50nm，铁－钴合金的组成为CoxFe1－x，0.20≤x≤0.60。本发明利用电化学阳极氧化的方法制备氧化铝纳米孔洞模板，用电化学沉积铁钴合金纳米线阵列和低温退火的方法，获得了高性能的铁钴合金纳米线阵列永磁薄膜材料。尤其是在钴的含量为30％～40％，纳米线直径为10nm～22nm时，性能最好。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种铁-钴合金纳米线阵列永磁薄膜材料的组成和制备方法。
二、背景技术
永磁薄膜可广泛应用于微电机系统、集成电子器件、磁头等领域，利用永磁薄膜组成微型电机、制动装置、微型泵和其他一些装置。随着电子器件的微型化，永磁薄膜的研究受到广泛关注和迅速发展。对永磁薄膜选择标准是1)好的磁学性能：大的磁能积、高的居里温度、Hc和Br具有低的温度系数。2)可以通过溅射沉积和化学沉积的办法获得，最后可采用化学沉积的办法获得。3)具有好的环境稳定性：良好的机械性能和抗氧化性能。目前，研究的永磁薄膜材料主要包括稀土永磁、过渡金属永磁和铁氧体永磁。稀土永磁具有好的永磁性能，但Hc和Br的温度系数高，抗氧化性能差，而且不能采用化学沉积的办法获得。铁氧体永磁虽然具有好的抗氧化性能，但磁能积偏低(低于5MGOe)，Hc和Bf的温度系数高，而且难以采用化学沉积的办法获得。过渡金属永磁具有良好的抗氧化性能，可采用化学沉积和溅射沉积的办法获得，但永磁性能大都偏低(低于4MGOe)，只是近年在Pt-Fe和Pt-Co合金溅射膜研究中获得了大的磁能积(接近40MGOe)，在永磁薄膜中具有良好的应用前景。但这种永磁薄膜需要大量的贵金属Pt，价格昂贵，而且Hc和Br温度系数偏高，这类永磁薄膜材料只能在某些特定场合使用。
获得好的永磁性能的材料可以通过两种方法。一是具有大的磁晶各向异性的材料，另一种是具有大的形状各向异性的材料。目前，对上面提到的稀土永磁、过渡金属永磁和铁氧体永磁等永磁薄膜材料的研究都是利用这些材料具有大的磁晶各向异性，而忽略了利用形状各向异性获得好的永磁薄膜材料。由于纳米线有天然的形状各向异性，其易磁化方向一般都沿着纳米线，如果我们做成磁性纳米线阵列薄膜，就很容易得到垂直于膜面方向的磁化。我们知道对于具有大的形状各向异性的永磁材料其矫顽力与饱和磁化强度成正比。也就是说，饱和磁化强度越大，矫顽力也越大，永磁性能也越好。根据Slater-Pauling曲线，铁钴合金的饱和磁化强度Ms随钴原子增加而增加，在钴原子约为30％时磁化强度最大(这是目前发现的过渡金属及合金中具有最大饱和强度的材料)，然后随钴的增加而减小。而且在Co含量在大约30％的Fe-Co合金具有良好的抗氧化性能、高的居里温度和低的Hc、Br温度系数。因此，我们利用形状各向异性获得了既具有高饱和磁化强度又具有高矫顽力的Fe-Co合金纳米线阵列。通过调整磁性纳米线所占的面积与整个膜面积的比例，研究纳米线之间的静磁相互作用，我们可以获得最佳的永磁性能，发展一种新型的永磁薄膜材料。
三、发明内容
本发明的目的是：提供一种新型的永磁薄膜材料及其制备方法，从而发展一种永磁性能优良、居里温度高、抗氧化性能好、价格便宜的新型永磁薄膜材料。本发明的目的尤其是提供一种在氧化铝纳米孔洞模板中电化学沉积铁钴纳米线阵列和随后退火制造高性能永磁薄膜材料的方法。
本发明的目的是这样实现的：利用电化学阳极氧化的方法制备氧化铝纳米孔洞模板，控制氧化电压的大小，采用磷酸扩孔，获得所需的纳米孔径大小和孔间距。用电化学沉积铁钴合金纳米线阵列，退火后获得性能优良的永磁薄膜材料。铁-钴合金纳米线阵列永磁薄膜材料，具有如下组成的合金CoxFe1-x(0.20≤x≤0.60)。其制备方法是：先以电化学沉积方法将铁钴合金纳米线阵列沉积在氧化铝纳米孔洞模板内，然后在低温(低于600℃)退火，得到高性能的铁钴合金纳米线阵列永磁薄膜材料。铁钴合金纳米线的直径在10nm～50nm，铁钴合金纳米线之间的间距一般在30nm～70nm。
本发明的特点是：利用电化学阳极氧化的方法制备氧化铝纳米孔洞模板，用电化学沉积铁钴合金纳米线阵列和低温退火的方法，获得了高性能的铁钴合金纳米线阵列永磁薄膜材料。尤其是在钴的含量为30％～40％，纳米线直径为10nm～22nm时，纳米线有序阵列可获得大的垂直膜面的矫顽力，Hc()＝2.7kOe～2.9kOe，在300℃～600℃退火后，矫顽力Hc增加到3.3kOe～3.8kOe。调节膜面上纳米线与氧化铝所占面积的比例，永磁薄膜材料的磁能积可达6MGOe以上。退火的时间没有特别约定，一般取15-60分。
用X射线衍射仪分析相结构。采用振动样品磁强计测定磁学性能。扫描电镜进行纳米线成分分析，透射电镜进行纳米线形貌观察。作为例子，Fe0.69Co0.31合金纳米线阵列测量结果如图所示。
四、附图说明
图1为15V阳极氧化的氧化铝模板的透射电镜照片。孔间距约为40nm，孔径约为20nm。
图2为Fe0.69Co0.31合金纳米线阵列的X射线衍射谱，(a)电沉积态，(b)电沉积后在550℃退火20分钟。
图3溶解掉氧化铝后Fe0.69Co0.31合金纳米线的透射电镜照片，纳米线直径约为20nm。
图4Fe0.69Co0.31合金纳米线阵列在550℃退火20分钟后的磁滞回线，(a)外加磁场垂直膜面，其矫顽力和剩磁比为垂直膜面的矫顽力和垂直膜面的剩磁比，(b)外加磁场平行膜面，其矫顽力和剩磁比为平行膜面的矫顽力和平行膜面的剩磁比。
五、具体实施方式
以下结合附图并通过实施例对本发明作进一步说明：
铁-钴合金CoxFe1-x(0.20≤x≤0.60)配方有一定范围，本发明尤其以0.25≤x≤0.40的范围配制，这个比例的性能和成本之比最经济，性能上无显著区别。
本发明以下述方法制造：用电化学阳极氧化的方法制备氧化铝纳米孔洞模板，电解液为2％-15％的硫酸水溶液，电压为10V～27V，采用磷酸扩孔。用纳米孔洞的氧化铝作为模板，电沉积溶液为含铁离子和钴离子的水溶液，通过交流电化学沉积获得CoxFe1-x(0.20≤x≤0.60)合金纳米线阵列，随后退火。电沉积溶液为含铁离子和钴离子的硫酸水溶液，铁-钴合金CoxFe1-x(0.20≤x≤0.60)配方通过铁和钴的酸盐的摩尔比来实现，实际上合金组成会略有变化。铁离子和钴离子的溶液一般为无机盐溶液，如硫酸盐(亚铁)等，当然也可以是有机酸铁盐或钴盐，可以配制成溶液。均在室温条件或略为加温均可。然后在低温(低于600℃)退火铁-钴合金纳米线阵列，获得高性能的铁钴合金纳米线永磁薄膜材料。现有技术可以提供不同的纳米孔洞的氧化铝模板，纳米孔洞的直径不同得到的纳米线直径亦不同，当然与电化学过程的时间亦有差别，一般取纳米线直径在15nm～25nm较优。
以实际得到Co0.31Fe0.69电压为15V阳极氧化，在550℃温度下退火20分钟为例讨论：
(1)氧化铝模板的结构：纳米孔间距为40nm，孔径为20nm，孔洞所占的面积为整个薄膜面积的19.6％。
(2)铁-钴合金的晶体结构和微结构：铁-钴合金具有体心立方结构，平行纳米线方向具有<110>结构。纳米线直径平均约为20nm，长度平均约为2μm以上。孔洞被填进FeCo合金纳米线的填充率约为95％。
(3)磁性：
(i)纳米线易磁化方向垂直膜面(即平行纳米线)，垂直膜面方向的剩磁比(Mr/Ms)高于90％以上，退火后剩磁比(Mr/Ms)为95％。
(ii)纳米线有序阵列垂直膜面的矫顽力Hc()＝2.7kOe，退火后，矫顽力Hc()增加到3.6kOe，Mr/Ms为95％。按照填充的磁性纳米线在整个膜面上所占面积的比例和块体Co31Fe69合金的饱和磁化强度，可得到纳米线有序阵列薄膜的磁能积高于6MGOe.
(iii)Co0.20Fe0.8和Co0.6Fe0.4纳米线有序阵列的磁性能低于上述实施例。
Claims (6)
1、铁-钴合金纳米线阵列永磁薄膜材料，其特征是在电化学阳极氧化的氧化铝纳米孔洞模板中电化学沉积的铁钴合金纳米线阵列，铁钴合金纳米线的直径在10nm～50nm，铁-钴合金的组成为CoxFe1-x，0.20≤x≤0.60。
2、由权利要求1所述的铁-钴合金纳米线阵列永磁薄膜材料，其特征是铁钴合金纳米线之间的间距在30nm～70nm。
3、由权利要求1所述的铁-钴合金纳米线阵列永磁薄膜材料，其特征是铁-钴合金CoxFe1-x中，0.25≤x≤0.40。
4、由权利要求1或2所述的铁-钴合金纳米线阵列永磁薄膜材料，其特征是铁钴合金纳米直径为10nm～22nm。
5、铁-钴合金纳米线阵列永磁薄膜材料的制备方法，其特征是先以电化学沉积方法将铁钴合金纳米线阵列沉积在电化学阳极氧化的氧化铝纳米孔洞模板内，然后在300-600℃条件下退火，得到高性能的铁钴合金纳米线阵列永磁薄膜。
6、由权利要求4所述的铁-钴合金纳米线阵列永磁薄膜的制备方法，其特征是电化学阳极氧化时的电解液为2％-15％的硫酸水溶液，电压为10V～27V进行阳极氧化，采用磷酸扩孔，获得氧化铝模板。
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