CN103880433A - 一种等离子气相反应合成氮化硅粉体及其复合粉体材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种等离子气相反应合成氮化硅粉体及其复合粉体材料的方法，解决了现有的氮化硅粉体制备中固相反应所合成的粉体粒径大、颗粒大小不匀、纯度低，分散性不好等问题，同时也解决一般气相合成中所存在的能量利用率及产率过低，工艺过程不易控制以及生成的超细粉易团聚等问题。本发明采用一定化学计量比的SiCl₄或SiH₄和N₂或NH₃和乙烯气体为反应气体，Ar气作为载气，将几种气体按照一定比例通过等离子炬，在2-50kW的功率下，制备氮化硅粉体材料及其复合材料。本发明可以在等离子条件下、短时间内合成高纯度的氮化硅粉体及其复合粉体材料。采用本发明获得的粉体材料具有超细、高纯及分散性好等特点。

Description

一种等离子气相反应合成氮化硅粉体及其复合粉体材料的制备方法

技术领域

本发明涉及高温结构陶瓷的制备技术，特别提供了一种等离子气相反应合成氮化硅粉体及其复合粉体材料的方法。

背景技术

氮化硅及其复合材料是陶瓷体系耐高温、耐磨损的结构陶瓷材料，它们具有高硬度、耐磨损、抗氧化、耐高温等优异性能，在航空、航天、核工业等高新技术领域都有广泛的应用，因此人们对氮化硅粉体及其复合粉体材料的需求也与日俱增。然而，目前尽管有多种制备氮化硅粉体及其复合粉体的方法，但这些方法中存在氮化时间长，颗粒粗大，杂质含量过高等不同的缺点。迄今为止，制备超细、高纯、分散性良好的氮化硅粉体及其复合粉体仍是人们努力研究的方向。

发明内容

本发明以解决上述技术问题为目的，而提出了一种采用等离子反应制备氮化硅粉体及其复合粉体的方法。该方法以含Si元素、N元素和C元素的原料为气源，在等离子体作用下，短时间内合成高纯、超细、分散性良好的氮化硅粉体及其复合粉体材料，可以解决现有技术制备的氮化硅陶瓷粉体及其复合粉体颗粒粗大、杂质含量高等问题。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

方案一：一种等离子气相反应合成氮化硅粉体的方法，该方法实现的步骤：

1）原料组成及成分范围：

SiCl₄或SiH₄和N₂或NH₃，Ar气作为载气，合成氮化硅粉体，按化学计量比，SiCl₄（SiH₄）：N₂（NH₃）=(0.8-1.5):(2.0-4.0)；

2）制备工艺：

将含有硅源和氮源的气体混合经气路进入等离子炬反应腔，在2-50kW的功率下使气体发生反应，在反应过程中以惰性气体（如氩气）作为载气制备氮化硅粉体及其复合粉体陶瓷材料。

方案二：一种等离子气相反应合成氮化硅复合粉体材料的方法，该方法实现的步骤：

1）原料组成及成分范围：

SiCl₄或SiH₄和N₂或NH₃及乙烯为反应气体，Ar气作为载气，合成氮化硅粉体，按化学计量比，SiCl₄（SiH₄）：N₂（NH₃）:C₂H₄=(0.8-1.5):(1.0-4.0):(0.7-1.4)；

2）制备工艺：

将含有硅源、碳源和氮源的气体混合经气路进入等离子炬反应腔，在2-50kW的功率下使气体发生反应，在反应过程中以惰性气体（如氩气）作为载气制备氮化硅粉体及其复合粉体材料。

本发明中，SiCl₄或SiH₄和N₂或NH₃及乙烯气体为高纯气体；采用本发明方法获得的合成粉体材料粒度为5-100nm；采用本发明方法获得的粉体材料为无定形相。

本发明的特点是：

1.本发明选用原料为气体原料相对于液体和固态具有反应速率快，反应完全等优点。

2.本发明通过等离子体气相反应，具有反应可控，杂质含量少等优点。

3.采用本发明方法获得的粉体材料具有超细、高纯、分散性好的特点。

具体实施方式

下面通过实施例详述本发明。

实施例1

原料采用SiCl₄和N₂作为反应气体，其摩尔比为1.4，流量分别为8m³/h和4m³/h经过气路引入等离子反应腔，在10kW的功率下反应，之后在收集器中收集反应产物，合成粉体陶瓷材料，获得的合成粉体陶瓷材料粒度为10nm。

实施例2

原料采用N₂流量在10m³/h，NH₃流量在5m³/h，SiCl₄流量为35g/min,经过气路引入等离子反应腔，等离子体功率调整25kw在反应其他的周围通入同轴环流氩气，并保持反应产物被束缚在气流之中,合成的粉体为氮化硅粉体，且为无定型相。

实施例3

原料采用N₂流量在10m³/h，NH₃流量在5m³/h，SiH₄流量为50g/min，SiH₄:C₂H₄=1:0.3，经气路进入等离子反应腔，等离子体功率调至25kw在反应气体的周围通入同轴环流氩气，并保持反应产物被束缚在气流之中，同时反应室的压力控制在8.0×10⁴Pa，得到Si₃N₄和SiC的复合粉体，并且Si₃N₄：SiC=7:3，该复合粉体粒度分布在10-70nm之间。

实施例4

原料采用N₂流量在12m³/h，NH₃流量在6m³/h，SiH₄流量为30g/min，SiH₄:C₂H₄=1:0.2，经气路进入等离子反应腔，等离子体功率调至15kw在反应气体的周围通入同轴环流氩气，并保持反应产物被束缚在气流之中，同时反应室的压力控制在6.0×10⁴Pa，得到Si₃N₄和SiC的复合粉体，并且Si₃N₄：SiC=8:2，该复合粉体粒度分布在10-70nm之间。

Claims (5)

1.一种等离子气相反应合成氮化硅粉体的制备方法，该方法是通过下述步骤实现的：

1）原料组成及成分范围：SiCl₄或SiH₄和N₂或NH₃，Ar气作为载气，合成氮化硅粉体，按化学计量比，SiCl₄（SiH₄）：N₂（NH₃）=(0.8-1.5):(2.0-4.0)；

2）具体实现步骤：

将含有硅源和氮源的气体混合经气路进入等离子炬反应腔，在2-50kW的功率下使气体发生反应，在反应过程中以惰性气体作为载气制备氮化硅粉体材料。

2.一种等离子气相反应合成氮化硅复合粉体材料的制备方法，该方法是通过下述步骤实现的：

1）原料组成及成分范围：

SiCl₄或SiH₄和N₂或NH₃及乙烯为反应气体，Ar气作为载气，合成氮化硅粉体，按化学计量比，SiCl₄（SiH₄）：N₂（NH₃）:C₂H₄=(0.8-1.5):(1.0-4.0):(0.7-1.4)；

2）制备工艺：

将含有硅源、碳源和氮源的气体混合经气路进入等离子炬反应腔，在2-50kW的功率下使气体发生反应，在反应过程中以惰性气体作为载气制备氮化硅复合粉体材料。

3.如权利要求1所述的等离子气相反应合成氮化硅粉体的制备方法，其原料采用N₂流量在10m³/h，NH₃流量在5m³/h，SiCl₄流量为35g/min,经过气路引入等离子反应腔，等离子体功率调整25kW在反应其他的周围通入同轴环流氩气，并保持反应产物被束缚在气流之中,合成的粉体为氮化硅粉体，且为无定型相。

4.如权利要求2所述的等离子气相反应合成氮化硅复合粉体材料的制备方法，其原料采用N₂流量在10m³/h，NH₃流量在5m³/h，SiH₄流量为50g/min，SiH₄:C₂H₄=1:0.3，经气路进入等离子反应腔，等离子体功率调至25kW在反应气体的周围通入同轴环流氩气，并保持反应产物被束缚在气流之中，同时反应室的压力控制在8.0×10⁴Pa，得到的粉体Si₃N₄和SiC的比例为7:3，粉体粒度分布在10-70nm之间。

5.如权利要求1和2所述的一种等离子气相反应合成氮化硅粉体及其复合粉体材料的制备方法，其所述的惰性气体采用氩气作为载气制备氮化硅粉体或复合粉体材料。