CN101245444A - 一种碳氮化硅薄膜的制备方法 - Google Patents

一种碳氮化硅薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳氮化硅薄膜的制备方法。采用N2稀释的SiH4气体(SiH4浓度10％)作为Si源和N源，以高纯CH4为C源，按不同流量比、射频功率、沉积温度制备出具有不同成分比的SiCxNy膜。制备SiCxNy膜所需的Si源和N源采用SiH4气体(SiH4浓度10％)，比采用SiH4，CH4，N2三路气体或采用混合气体SiH4－CH4－NH3－H2作为Si源和N源，降低了成本，简化了气路连接，而且采用稀释成低浓度的硅烷气体更安全，经济，易操作。本发明所制备的SiCxNy膜可应用于半导体工业及太阳电池产业。

Description

一种碳氮化硅薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料制备技术，具体地说是涉及一种碳氮化硅薄膜的制备方法。
背景技术
SiCN作为一种新兴的宽带隙半导体材料，近年来引起人们的广泛关注。众所周知，Si3N4薄膜是一种介电材料，通常用作微电子器件中的电绝缘层或扩散阻碍层。同时，SiC是一种具有优异特性的半导体材料，在高温、大功率器件中具有广泛的用途。此外，根据理论预言β-C3N4与β-Si3N4结构相似，它具有与金刚石相当的硬度、热导率、高的绝缘性，可广泛应用于光、电、热等领域，以及刀具和模具的保护涂层。因此，两者可能形成SiCN三元化合物，并且这种物质应具有与β-C3N4和β-Si3N4类似的性质，而且由于与Si，SiO2等材料的附着力良好，可应用于微电子和薄膜技术中。
基于以上原因，对SiCN薄膜的研究具有重要的应用价值。各国研究者利用多种方法进行SiCN薄膜的制备研究，这些方法可以分为化学气相沉积和物理气相沉积两大类：化学气相沉积主要有等离子体增强化学气相沉积(PECVD)和热丝化学气相沉积(HFCVD)等；物理气相沉积包括磁控溅射沉积和脉冲激光沉积(PLD)等。化学气相沉积的处理温度相对较低，沉积层较均匀，沉积速率较高，还可以调节参数控制沉积层的化学组成、形貌、晶体结构和晶向等。但是目前化学气相沉积法制备SiCN薄膜大部分采用的是混合气体SiH4-CH4-NH3-H2进行反应，成本较高，或者是采用SiH4，CH4，N2三路气体。
发明内容
为解决背景技术中存在的一些问题，本发明的目的在于提供一种采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)在低温下制备碳氮化硅薄膜的方法。
本发明采用的技术方案是：
1)将抛光Si基片，用质量分数96％的H2SO4、质量分数30％的H2O2与去离子水配置体积比为2∶1～2∶0～8的混合液浸泡5～15min，去离子水冲洗，然后用HF与去离子水体积比为5％酸溶液浸泡5～10s，再用去离子水冲洗干净，用N2气吹干；
2)将清洗过的Si基片放PECVD沉积室，以N2稀释到体积比为10％的SiH4气体为Si源和N源，以高纯CH4为C源，在Si基片表面制备SiCxNy膜。
3)等离子增强化学气相沉积工艺条件为：沉积温度200～400℃，射频功率20～80W，N2稀释至10％的SiH4气体流量/CH4气体流量比20∶1～2.5∶1，沉积时间1～60min，即可。
所述的Si基片为单晶硅或多晶硅中的一种。
清洗、吹干后的Si基片应在1min之内放入PECVD沉积室，以避免在Si基片表面形成SiO2层。
本发明具有的有益效果是：
制备SiCxNy膜所需的Si源和N源采用SiH4气体(10％，N2稀释)，比采用SiH4，CH4，N2三路气体或采用混合气体SiH4-CH4-NH3-H2作为Si源和N源，降低了成本，简化了气路连接，而且采用稀释成低浓度的硅烷气体更安全，经济，易操作。本发明所制备的SiCxNy膜可应用于半导体工业及太阳电池产业。
附图说明
附图是按实施例1制备的SiCxNy膜的FTIR图谱。
具体实施方式
下面实施例中的SiCxNy膜均采用等离子化学气相沉积法(PECVD)制备。设备型号为北京微电子研究所提供的HQ-2型PECVD。
实施例1：
将抛光单晶Si基片，用体积比H2SO4(质量分数96％)∶H2O2(质量分数30％)＝2∶1的混合液浸泡10min，去离子水冲洗，然后用5％的HF酸溶液浸泡10s，再用去离子水冲洗干净，用N2气吹干，然后立即放PECVD沉积室。等离子增强化学气相沉积工艺条件为：沉积温度250℃，射频功率20W，SiH4(N2)气体流量200sccm，CH4气体流量80sccm，沉积时间10min，即可在Si基片表面制备出一层SiCxNy膜。采用傅立叶红外(FTIR)分析SiCxNy膜的化学组成，如附图所示，采用电子能谱分析其含量，如下表所示。
实施例2：
将抛光单晶Si基片，用体积比H2SO4(质量分数96％)∶H2O2(质量分数30％)∶去离子水＝2∶1∶8的混合液浸泡15min，去离子水冲洗，然后用5％的HF酸溶液浸泡10s，再用去离子水冲洗干净，用N2气吹干，然后立即放PECVD沉积室。等离子增强化学气相沉积工艺条件为：沉积温度200℃，射频功率50W，SiH4(N2)气体流量200sccm，CH4气体流量40sccm，沉积时间1min。
实施例3：
将抛光单晶Si基片，用体积比H2SO4(质量分数96％)∶H2O2(质量分数30％)∶去离子水＝2∶2∶8的混合液浸泡10min，去离子水冲洗，然后用5％的HF酸溶液浸泡5s，再用去离子水冲洗干净，用N2气吹干，然后立即放PECVD沉积室。等离子增强化学气相沉积工艺条件为：沉积温度400℃，射频功率80W，SiH4(N2)气体流量200sccm，CH4气体流量10sccm，沉积时间60min。
实施例4：
将多晶Si基片，用体积比H2SO4(质量分数96％)∶H2O2(质量分数30％)＝2∶2∶5的混合液浸泡5min，去离子水冲洗，然后用5％的HF酸溶液浸泡10s，再用去离子水冲洗干净，用N2气吹干，然后立即放PECVD沉积室。等离子增强化学气相沉积工艺条件为：沉积温度300℃，射频功率80W，SiH4(N2)气体流量200sccm，CH4气体流量40sccm，沉积时间20min。
表：按实施例1制备的SiCxNy膜的EDS结果。
Figure S2008100612337D00031

Claims (4)

1、一种碳氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)将抛光Si基片，用质量分数96％的H2SO4、质量分数30％的H2O2与去离子水配置体积比为2∶1～2∶0～8的混合液浸泡5～15min，去离子水冲洗，然后用HF与去离子水体积比为5％酸溶液浸泡5～10s，再用去离子水冲洗干净，用N2气吹干；
2)将清洗过的Si基片放PECVD沉积室，以N2稀释到体积比为10％的SiH4气体为Si源和N源，以高纯CH4为C源，在Si基片表面制备SiCxNy膜。
3)等离子增强化学气相沉积工艺条件为：沉积温度200～400℃，射频功率20～80W，N2稀释至10％的SiH4气体流量/CH4气体流量比20∶1～2.5∶1，沉积时间1～60min，即可。
2、根据权利要求1所述的一种碳氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于：所述的Si基片为单晶硅或多晶硅中的一种。
3、根据权利要求1所述的一种碳氮化硅薄膜的制备方法，其特征在于：清洗、吹干后的Si基片应在1min之内放入PECVD沉积室，以避免在Si基片表面形成SiO2层。
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