CN103866563B - 一种尼龙66织物的阻燃接枝改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种使用微波辐照法对尼龙66织物进行阻燃接枝改性的方法。采用微波法进行的接枝反应，具有反应时间短，反应均匀，对织物本身的性能影响小的优点。采用烯丙基硫脲作为接枝单体，接枝后的尼龙66织物燃烧性能明显提高，并且单体与织物表面通过化学键结合，效果稳定持久，耐水洗性强。

Description

一种尼龙66织物的阻燃接枝改性方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙66织物的阻燃接枝改性方法，即使用微波法对尼龙66织物进行表面接枝，以改善尼龙织物的燃烧性能。
背景技术
尼龙自美国杜邦(DuPont)公司在1930年推出至今,已发展成为世界上品种最多、应用最广的工程塑料，总产量已经居于世界工程塑料的首位。尼龙织物因为具有强力高、耐磨性好、弹性好、防虫蛀等优点，被广泛用于帐篷、内装饰、安全气囊和服装等。尼龙织物本身具有一定的自熄性，但是当火势比较大时，其较大的比表面积极易使火势迅速蔓延，并且由于尼龙织物的熔点（215-265℃）与着火点温度（403-431℃）相差较大，受热时纤维极易收缩，造成熔融滴落，灼伤皮肤，造成人员伤亡，熔滴也可以引发其他可燃体燃烧，并且尼龙织物的吸湿性极差，作为服装等时吸汗性、透气性不好，这也限制了其在日常生活中的应用，织物具有比较大的比表面积，因此，对其进行表面接枝改性，改善其某些特定功能成为了研究的热点。
微波是波长介于1-1000nm范围内高频率电磁波，具有极高的穿透能力。微波照射极性物质时，极性物质分子能吸收微波，使转动和自旋运动速度加快，使极性物质分子的活化能大大降低，因此微波具有一定的催化作用。在微波辐照下进行的反应，只要反应混合物中反应物能充分接触、比例适当，就会有较高的反应效率，而且反应比较均匀，微波具有清洁、高效、快速、操作简便、耗能低、污染少等特点，近年来在化学合成领域得到迅速发展应用，1986年加拿大化学家首次将微波技术应用于有机合成，1994年Murruy将微波技术首次用于聚台物的合成研究。将微波应用于织物的表面光接枝改性的报道并不多，尤其是应用于尼龙织物表面更是未曾有过报道，这是因为与天然织物相比，尼龙织物的结构中没有活性基团，因此在其表面进行接枝改性具有一定的难度。
本发明的亮点在于：一、微波接枝改性具有反应速度快，接枝均匀，无需搅拌等优点，并且微波法接枝改性过程中单体与织物是在溶液中进行的反应，微波不与织物的直接接触，对织物本身的性能影响较小，反应条件温和，微波均匀穿透，工艺简单，设备投资少，无污染。二、本发明首次将烯丙基硫脲用于尼龙66织物的阻燃改性，改性后的尼龙66织物燃烧性能明显提高，垂直燃烧无熔滴，损毁长度大幅下降；氧指数可达到25-29%不等，并且由于单体与织物表明通过共价键连接，改性后的织物耐洗性良好，效果持久。
发明内容
本发明的目的在于在微波辐射下，通过加入引发剂，将烯丙基硫脲单体接枝到尼龙66织物表面，以提高其燃烧性能。
本发明提供的是一种尼龙66织物的微波表面接枝法，具体的实验步骤为：
尼龙织物在0.4%的Na2CO3溶液中水煮30min，然后用丙酮抽提12h，再将织物浸入引发剂溶液中经过一浸一轧(轧车转速1m/min，压力0.3MPa）后在微波条件下预反应一段时间，之后再加入接枝单体溶液，在微波条件下反应一段时间后，取出，水洗，抽提，以除掉织物表面的均聚物，最后在烘箱中烘干至恒重。预反应时间为30min，引发剂选用过氧化苯甲酰，浓度为0.3-0.5%，单体为烯丙基硫脲，含量为20g，在单体溶液中反应时间为30-90min。反应温度为室温升至指定温度后恒温，温度为65-67℃，微波功率为400-500W。为保证微波感应温度的稳定性，总的溶液量不小于400ml。
本发明的优点在于使用微波法促进接枝反应，微波穿透能力强，能使接枝反应均匀发生，并且不需要搅拌。反应迅速，效率高。并且微波反应清洁、无污染，设备操作简单。使用微波法接枝后的织物，对其本身的性能影响较小，并且织物的燃烧得到较大到改善。
具体实施方式
实施例一
尼龙66织物在0.4%的Na2CO3溶液中水煮30min,然后用丙酮抽提12h，将织物放入0.3%的过氧化苯甲酰引发剂溶液中，经过一浸一轧(轧车转速1m/min，压力0.3MPa）后在微波条件下预反应30min，然后加入烯丙基硫脲单体含量为20g的单体溶液，在微波炉中反应60min后，取出，水洗烘干，再用丙酮抽提12h，以除掉织物表面的均聚物，最后在烘箱中烘干至恒重。反应温度为室温至67℃，微波功率为400W。尼龙66织物的接枝率为2.20%；垂直燃烧无熔滴，损毁长度由17cm下降至9.7cm；氧指数由20.2%提升至29.3%。
实施例二
尼龙66织物在0.4%的Na2CO3溶液中水煮30min,然后用丙酮抽提12h，将织物放入0.5%的过氧化苯甲酰引发剂溶液中，经过一浸一轧(轧车转速1m/min，压力0.3MPa）后在微波条件下预反应30min，然后加入烯丙基硫脲单体含量为20g的单体溶液，在微波炉中反应60min后，取出，水洗烘干，再用丙酮抽提12h，以除掉织物表面的均聚物，最后在烘箱中烘干至恒重。反应温度为室温至65℃，微波功率为400W。尼龙66织物的接枝率为1.34%；垂直燃烧无熔滴，损毁长度由17cm下降至11.9cm；氧指数由20.2%提升至27.8%。实施例三
尼龙66织物在0.4%的Na2CO3溶液中水煮30min,然后用丙酮抽提12h，将织物放入0.5%的过氧化苯甲酰引发剂溶液中，经过一浸一轧(轧车转速1m/min，压力0.3MPa）后在微波条件下预反应30min，然后加入烯丙基硫脲单体含量为20g的单体溶液，在微波炉中反应90min后，取出，水洗烘干，再用丙酮抽提12h，以除掉织物表面的均聚物，最后在烘箱中烘干至恒重。反应温度为室温至67℃，微波功率为400W。尼龙66织物的接枝率为1.70%；垂直燃烧无熔滴，损毁长度由17cm下降至10.3cm；氧指数由20.2%提升至27.5%。

Claims (6)

1.一种尼龙66织物的阻燃接枝改性方法，其特征包括以下步骤：先将尼龙66织物进行预处理，除去添加剂杂质，然后将尼龙织物放入引发剂溶液中，经过一浸一轧后，在微波炉中预反应一段时间，之后加入接枝单体溶液再在微波炉中反应一段时间，最后经过水洗和丙酮抽提后在烘箱中烘干至恒重；
其中所述接枝单体溶液为单体含量20g烯丙基硫脲的乙醇溶液，乙醇使用量为50mL。
2.根据权利要求1所述的尼龙66织物的阻燃接枝改性方法，其特征在于：反应是在微波辐照下进行，微波功率为400-500W。
3.根据权利要求1所述的尼龙66织物的阻燃接枝改性方法，其特征在于：引发剂选用过氧化苯甲酰，引发剂浓度为0.3-0.5％，将引发剂放入微波炉中预反应时间为15-30min。
4.根据权利要求1所述的尼龙66织物的阻燃接枝改性方法，其特征在于：包含引发剂的溶液为200mL乙醇和150mL去离子水，一定量的过氧化苯甲酰复配而成。
5.根据权利要求1所述的尼龙66织物的阻燃接枝改性方法，其特征在于：单体溶液在微波炉中的反应时间为30-90min，反应温度为65-67℃。
6.一种权利要求1-5的任何一种尼龙66织物的阻燃接枝改性方法改性得到的尼龙66织物，用于提高其阻燃性能：垂直燃烧无熔滴，损毁长度大幅度下降；氧指数较大提升，达到25-29％不等。
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