CN103866290B - Pecvd装置、使用其制备不规则表面膜的方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种适于在不规则表面上镀膜并具有较高沉积速率的PECVD装置、使用其制备不规则表面膜的方法及其应用。本发明通过将工艺气体或等离子激发的工艺气体直接导入到待镀膜的样品内，使得本发明的PECVD装置可在不额外设置反应腔体或仅需设置较小尺寸的反应腔体的条件下以较高的沉积速率获得高质量的不规则表面膜。本发明的PECVD装置适用于制备各种不规则表面膜，比如医疗药品容器，食品容器保护膜、输油管道内壁保护膜、晶体硅太阳能电池的双层减反射层、大规模集成电路绝缘膜等不规则表面膜。

Description

PECVD装置、使用其制备不规则表面膜的方法及其应用

技术领域

本发明涉及一种适用于制备不规则表面等离子体增强化学气相沉积（PECVD）膜的装置、使用该装置制备不规则表面膜的方法以及该装置的应用。

背景技术

等离子体增强化学气相沉积（PECVD）技术是借助于辉光或弧光放电等离子体使含有薄膜化学成分的气态物质在指定被涂的表面发生化学沉积反应，从而实现薄膜材料生长的一种新的制备技术，其具有沉积表面温度低、沉积效率高、设备结构简单、操作简便等优点。

目前的等离子体增强化学气相沉积（PECVD）装置主要分为直接沉积和间接沉积。在直接沉积中，待沉积的样品位于等离子体的发生源之间，等离子体产生的离子和电子直接打到样品表面。由于直接沉积中的等离子体激发源与样品表面较近，故其沉积速率相对较高，但直接沉积要求电极与待沉积的样品表面形状类似，从而存在电极设计难度大的缺点，尤其在样品表面不规则的情况下，这限制了直接沉积的应用。此外，直接沉积还要求待沉积的样品表面具有较高的耐温、耐电子离子轰击等表面物理性能。而在间接沉积中，待沉积的样品在等离子体区域之外，等离子体产生的离子和电子并不直接打在样品表面上，故其具有电极设计简单、对待沉积的样品表面的物理和化学稳定性能要求不高等优点，从而可适用于各种表面比如塑料表面、纸张表面，易燃烧表面、超薄金属表面等的镀膜，但间接沉积法存在沉积速率较低的缺点。

另一方面，在目前用于制备不规则表面膜的工业化规模的PECVD装置中，工艺气体或等离子激发的工艺气体均是被导入到处于真空环境的反应腔室（其内放置了待沉积的样品）中，该种工艺条件要求反应腔室具有较大的尺寸以高效率地获得高质量的不规则表面膜。而较大尺寸的反应腔室大幅提高了PECVD装置的制造成本和运行成本。

因此，人们希望开发出一种能以较高沉积速率获得高质量的不规则表面膜的低成本的PECVD装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适于在不规则表面上镀膜并具有较高沉积速率的低成本的PECVD装置。在本发明的PECVD装置中，工艺气体或等离子激发的工艺气体被直接导入到样品容器内，这使得本发明的PECVD装置可不额外设置反应腔体或仅需设置较小尺寸的反应腔体从而降低了PECVD装置的制造和运行成本，并且这使得本发明的PECVD装置能以较高的沉积速率获得高质量的不规则表面膜。

作为本发明的一个方面，根据本发明的PECVD装置包括：气体供应部件；等离子体激发产生部件，其包括等离子体发生腔体和等离子体激发部件，所述等离子体发生腔体内限定有等离子体发生腔室；气体导管；其内限定有反应腔室的反应腔体；以及真空部件，用于使所述反应腔室保持真空；其中，所述气体供应部件中的工艺气体被导入到所述等离子体发生腔室中；以及所述气体导管被插入到放置于所述反应腔室内的样品中以将所述等离子体发生腔室内等离子激发的工艺气体导入到样品中，并且所述气体导管的形状根据样品的形状被设置成适于使等离子激发的工艺气体与样品内壁充分接触。

优选地，在本发明中，直接被插入到样品容器中的气体导管可为金属制成的中空电极作为等离子发生器。混合好的工艺气体被输入到中空电极内。在产生等离子体的中空电极上开有小孔以释放气体。当气体从中空电极中释放出来后就被激发形成等离子体。

更优选地，根据本发明的PECVD装置包括：气体供应部件；等离子体激发产生部件，其包括等离子体发生腔体和等离子体激发部件，所述等离子体发生腔体内限定有等离子体发生腔室；气体导管；以及真空系统，其包括真空部件和用于密封样品的顶部开口的密封部件，所述真空部件经插入密封部件中的真空管道使样品内保持真空；其中，所述气体供应部件中的工艺气体被导入到所述等离子体发生腔室中；以及所述气体导管经所述密封部件被插入到样品中以将所述等离子体发生腔室内等离子激发的工艺气体导入到样品中，并且所述气体导管的形状根据样品的形状被设置成适于使等离子激发的工艺气体与样品内壁充分接触。

在根据本发明的上述PECVD装置中，样品可为一个或多个，在样品为多个的情况下，在等离子体发生腔室内等离子激发的工艺气体经由气体导管通过气体分布器被导入到各个样品中。

作为本发明的另一方面，根据本发明的PECVD装置包括：气体供应部件；等离子体激发产生部件，其包括等离子体发生腔体和等离子体激发部件，所述等离子体发生腔体内限定有等离子体发生腔室；气体导管；以及真空系统，用于使等离子体发生腔室内保持真空；其中，所述气体导管被插入到放置于所述等离子体发生腔室内的样品中以将所述气体供应部件中的工艺气体导入到样品中，并且所述气体导管的形状根据样品的形状被设置成适于使工艺气体与样品内壁充分接触。

作为本发明的另一方面，根据本发明的PECVD装置包括：气体供应部件；等离子体激发产生部件，其包括等离子体发生腔体和等离子体激发部件，所述等离子体发生腔体内限定有等离子体发生腔室；气体导管；以及真空系统，其包括真空部件和用于密封样品的顶部开口的密封部件，所述真空部件经插入密封部件中的真空管道使样品内保持真空；其中，所述气体导管经所述密封部件被插入到样品中以将所述气体供应部件中的工艺气体导入到样品中，并且所述气体导管的形状根据样品的形状被设置成适于使工艺气体与样品内壁充分接触。

在根据本发明的该PECVD装置中，气体供应部件中用于供应气体的原料可为气态或液态，以及气体供应部件中的气体可被各自导入到等离子体激发产生部件中或者经混合好后被导入到等离子体激发产生部件中。

在根据本发明的该PECVD装置中，样品可为一个或多个，在样品为多个的情况下，气体供应部件中的工艺气体经由气体导管通过气体分布器被导入到各个样品中。

在根据本发明的PECVD装置中，等离子体激发部件的激发源为微波激发源或射频激发源，优选为微波激发源。射频激发源的工作频率是从0（直流）到GHz频率段。

在根据本发明的PECVD装置中，本发明的样品包括各种形状的顶部开口的容器，比如球形容器、长方形容器、圆柱形容器、圆锥形等。本发明的容器可以用作食品，医用，饮料容器。

在根据本发明的微波激发的PECVD装置中，就提高不规则表面膜的均匀性、强度等方面考虑，优选等离子体发生腔室沿其长度方向被导电分隔体分割为多个内有开口的分隔部分，其中工艺气体流经各个分隔部分；并且等离子体激发部件通过导电分隔体分别为各个分隔部分提供用以等离子激发工艺气体所需的电场。就提高电场在各个方向的均一性来说，优选分隔部分的长度为2.875英寸。

本发明的PECVD装置适用于以直接沉积法和间接沉积法制备各种不规则表面膜。

本发明还涉及使用本发明的PECVD装置制备不规则表面膜的方法，其包括：首先将气体供应部件中的工艺气体导入到等离子体发生腔室内，使工艺气体在等离子体发生腔室内被等离子激发；然后经由插入到样品中的气体导管将等离子激发的工艺气体导入到样品中并在样品上沉积，其中所述样品处于真空环境中并具有不规则表面。

优选地，所述样品的顶部开口用真空塞密封，所述真空塞上有用于导入等离子激发的工艺气体的气体导管和用于抽真空的真空管道。

作为本发明的制备不规则表面膜的方法，其包括：经由插入到样品中的气体导管将气体供应部件中的工艺气体导入到样品中并在样品上沉积，其中所述样品具有不规则表面，以及所述样品被放置于处于真空环境中的等离子体发生腔室内。

本发明人发现，在将工艺气体或等离子激发的工艺气体直接导入到样品内的情况下，PECVD装置可在不额外设置反应腔体或仅需设置较小尺寸的反应腔体下以较高的沉积速率获得高质量的不规则表面膜。

本发明中所述的“气体导管的形状根据样品的形状被设置成适于使工艺气体或等离子激发的工艺气体与样品的内壁充分接触”是指气体导管的形状与样品内腔的形状相适应，比如在样品为顶部开口的圆柱形容器时，气体导管为直管形；在样品为顶部开口的扁平的长方形容器时，气体导管插入到样品中的部分被分枝为扁圆形的莲蓬头器；在样品为顶部开口的球形时，气体导管插入到样品中的部分被分枝成三个分管，形成树杈形。在本发明中的不规则表面是指表面不是平板、或者表面为曲线的表面。

本发明的PECVD装置适用于以直接沉积法和间接沉积法制备各种不规则表面膜，比如医用药品容器，食品容器保护膜、饮料容器，输油管道内壁保护膜、晶体硅太阳能电池的双层减反射层、大规模集成电路绝缘膜等不规则表面膜。

附图说明

图1所示为本发明的PECVD装置的一个具体实施方式。

图2所示为本发明的PECVD装置的另一具体实施方式。

图3所示为本发明的PECVD装置的另一具体实施方式。

具体实施方式

为更好地理解本发明，下面结合具体实施方式和实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于此。

图1所示为本发明的PECVD装置的一个具体实施方式，其包括：气体混合供应部件1，用以向等离子体发生腔室供应混合好的工艺气体；等离子体激发产生部件，其包括微波电源2、微波激发源磁控管3和等离子体发生腔体4，其中等离子体发生腔体4内限定有等离子体发生腔室；气体导管5；以及真空系统，其包括真空泵7、真空阀、真空管道、真空度表（图中未标示）和用于密封样品6的顶部开口的密封部件8，其中真空泵7通过插入密封部件8中的真空管道（图中未标示）使样品6内保持真空；其中气体供应部件1中的工艺气体被导入到等离子体发生腔体4中的等离子发生腔室内，并在等离子体发生腔室内被等离子激发；以及气体导管5经密封部件8被插入到样品6中以将等离子体发生腔室内等离子激发的工艺气体导入到样品6中。

在图1所示的本发明的PECVD装置中，样品6为顶部开口的圆柱形容器，气体导管5为直管形。可选地，气体导管5也可以做成2个或多个用于激发等离子体的中空电极；混合好的气体通过空心的金属导管（也是电极）进入中空电极周围。中空电极上开有小孔以释放混合好的气体。当气体从中空电极中释放出来后就被激发形成等离子体。

图2所示为本发明的PECVD装置的另一具体实施方式，其包括：气体混合供应部件1’；等离子体激发产生部件，其包括微波电源2’、微波激发源磁控管3’和等离子体发生腔体4’，所述等离子体发生腔体4’内限定有等离子体发生腔室；气体导管5’；其内限定有反应腔室的反应腔体7’；以及真空部件8’，用于使反应腔室保持真空；其中，气体混合供应部件1’中的工艺气体被导入到等离子体发生腔体4’中的等离子体发生腔室内；以及气体导管5’被插入到放置于反应腔室内的样品6’中以将等离子体发生腔室内等离子激发的工艺气体导入到样品6’中。

在图2所示的本发明的PECVD装置中，样品6’为顶部开口的扁平的长方形容器，气体导管5’插入到样品6’中的部分被分枝为一个扁圆形的莲蓬头器，利用其使激发的等离子体均匀地分布到待涂样品容器的内表面上

图3所示为本发明的PECVD装置的另一具体实施方式，其包括：气体混合供应部件1”；等离子体激发产生部件，其包括等离子体发生腔体5”和等离子体激发部件6”，等离子体发生腔体5”内限定有等离子体发生腔室；气体导管2”；以及真空系统7”，用于使等离子体发生腔室内或者样品4”内保持真空；其中，气体导管2”经气体分布器3”将气体供应部件1”中的工艺气体导入到样品4”中。

真空系统7”可按图3所示的方式被设置成经由插入等离子体发生腔体5”内的真空管道（图中未标示）使等离子体发生腔室内保持真空。可选地，在样品4”的顶部开口用真空密封的真空塞密封的情况下，真空系统7”也可经由插入真空塞中的真空管道使样品4”内保持真空，此时，气体分布器3”经由该真空塞插入到样品4”中。

在图3所示的本发明的PECVD装置中，样品4”可为3到12个顶部开口的圆柱形容器，气体导管为直管形或中空电极或莲蓬头器。

图1-3所示的PECVD装置还可包括加热装置，用于调节样品内的温度。加热方式可以是传统上常用的接触加热、辐射加热、以及气体流通加热等。

这里的实施方式仅用于说明本发明，但本发明并不限于在此例举的实施方式。

实施例1：使用本发明的PECVD装置制备二氧化硅薄膜

本实施例所使用的PECVD装置如图1所示。

首先按如下步骤对顶部开口的圆柱形容器（作为样品）进行表面清洗以及增加其表面与二氧化硅薄膜之间粘合力的处理：以10sccm-300sccm的流量向容器中导入经等离子体激发产生部件等离子激发的Ar或其他惰性气体的等离子体；在0.1-10Torr的气压、25-500°C的温度下用Ar或其他惰性气体的等离子体对容器表面处理1-100秒。

在上述处理之后，停止通入Ar或其他惰性气体，向容器中导入经等离子体激发产生部件等离子激发的氧气和硅烷（SiH₄）或含有硅的化合物（其原料可为气态的或液态的含有硅的化合物），氧气和硅烷或含有硅的化合物均以10sccm-1000sccm的流量被导入。在0.1-10Torr的气压、25-500°C的温度下用氧和硅烷的等离子体在容器表面上沉积1-1000秒，由此制得了厚度为1nm-10μm的二氧化硅薄膜。等离子体激发产生部件中所用等离子体激发源的功率被调节至50-1000W。通过使用本发明的PECVD装置在具有不规则表面的容器上获得了表面均匀、强度和粘合度均较高的二氧化硅薄膜。

实施例2：使用本发明的PECVD装置制备氮化硅薄膜

本实施例所使用的PECVD装置如图3所示。

首先按如下步骤对顶部开口的圆柱形容器（作为样品）进行表面清洗以及增加其表面与二氧化硅薄膜之间粘合力的处理：以10sccm-300sccm的流量向容器中导入Ar或其他惰性气体；在0.1-10Torr的气压、25-500°C的温度下用经等离子体激发产生部件等离子激发的Ar或其他惰性气体的等离子体对容器表面处理1-100秒。

在上述处理之后，停止通入Ar或其他惰性气体，向容器中导入氮气和硅烷（SiH₄）或含有硅的化合物，氮气和硅烷均以10sccm-1000sccm的流量被导入。在0.1-10Torr的气压、25-500°C的温度下用经等离子体激发产生部件等离子激发的氮气和硅烷或含有硅的化合物的等离子体在容器表面上沉积1-1000秒，由此制得了厚度为1nm-10μm的氮化硅薄膜。等离子体激发产生部件中所用等离子体激发源的功率被调节至50-1000W。通过使用本发明的PEVCD装置在具有不规则表面的容器上获得了表面均匀、强度和粘合度均较高的氮化硅薄膜。

本发明通过将工艺气体或等离子激发的工艺气体直接导入到待镀膜的样品内，使得本发明的PECVD装置可在不额外设置反应腔体或仅需设置较小尺寸的反应腔体的条件下以较高的沉积速率获得高质量的不规则表面膜。本发明的PECVD装置适用于以直接沉积法和间接沉积法制备各种不规则表面膜，比如医疗药品容器，食品容器保护膜、输油管道内壁保护膜、晶体硅太阳能电池的双层减反射层、大规模集成电路绝缘膜等不规则表面膜。

以上实施方式仅用于解释本发明，但是本发明的技术方案并不限于上述实施例。本领域技术人员从本发明的上述公开内容可直接导出或联想到的各种变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种用于制备不规则表面膜的等离子体增强化学气相沉积装置，包括：

气体供应部件；

等离子体激发产生部件，其包括等离子体发生腔体和等离子体激发部件，所述等离子体发生腔体内限定有等离子体发生腔室，所述等离子体激发部件的激发源为射频激发源；

气体导管；以及

真空系统，其包括真空部件和用于密封样品的顶部开口的密封部件，所述真空部件经插入密封部件的真空管道使样品内保持真空；其中，

所述气体供应部件中的工艺气体被导入到所述等离子体发生腔室中；以及

所述气体导管经所述密封部件被插入到样品中以将所述等离子体发生腔室内等离子激发的工艺气体导入到样品中，并且所述气体导管的形状根据样品的形状被设置成适于使等离子激发的工艺气体与样品内壁充分接触。

2.如权利要求1所述的等离子体增强化学气相沉积装置，其特征在于，所述样品为多个，以及等离子激发的工艺气体经由所述气体导管通过气体分布器被导入到各个样品中。

3.一种用于制备不规则表面膜的等离子体增强化学气相沉积装置，包括：

气体供应部件；

等离子体激发产生部件，其包括等离子体发生腔体和等离子体激发部件，所述等离子体发生腔体内限定有等离子体发生腔室，所述等离子体激发部件的激发源为射频激发源；

气体导管；

其内限定有反应腔室的反应腔体；以及

真空部件，用于使所述反应腔室保持真空；其中，

所述气体供应部件中的工艺气体被导入到所述等离子体发生腔室中；以及

所述气体导管被插入到放置于所述反应腔室内的样品中以将所述等离子体发生腔室内等离子激发的工艺气体导入到样品中，并且所述气体导管的形状根据样品的形状被设置成适于使等离子激发的工艺气体与样品内壁充分接触。

4.如权利要求3所述的等离子体增强化学气相沉积装置，其特征在于，所述样品为多个，以及等离子激发的工艺气体经由所述气体导管通过气体分布器被导入到各个样品中。

5.如权利要求1-4中任一项所述的等离子体增强化学气相沉积装置，其特征在于，所述样品为各种顶部开口的容器。

6.如权利要求1-4中任一项所述的等离子体增强化学气相沉积装置，其特征在于，所述等离子体增强化学气相沉积装置还包括加热装置，用于调节所述样品内的温度。

7.如权利要求1-4中任一项所述的等离子体增强化学气相沉积装置，其特征在于，所述等离子体发生腔室沿其长度方向被导电分隔体分割为多个内有开口的分隔部分，其中工艺气体流经各个分隔部分；以及所述等离子体激发部件通过导电分隔体分别为各个分隔部分提供用以等离子激发工艺气体所需的电场。

8.如权利要求7所述的等离子体增强化学气相沉积装置，其特征在于，所述分隔部分的长度为2.875英寸。

9.如权利要求1-8中任一项所述的等离子体增强化学气相沉积装置的应用，用于制备不规则表面膜。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述不规则表面膜包括用于医疗用品容器、食品容器、输油管道内壁、晶体硅太阳能电池的双层减反射层、大规模集成电路绝缘层的不规则表面膜。

11.一种制备不规则表面膜的方法，其包括：首先将气体供应部件中的工艺气体导入到使用射频激发源的等离子体发生腔室内，使工艺气体在等离子体发生腔室内被等离子激发；然后经由插入到样品中的气体导管将等离子激发的工艺气体导入到样品中并在样品上沉积，其中所述样品处于真空环境中并具有不规则表面。

12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述样品的顶部开口用真空塞密封，所述真空塞上有用于导入等离子激发的工艺气体的气体导管和用于抽真空的真空管道。